ГОСТ 33577-2015. Межгосударственный стандарт. Уголь активированный. Стандартный метод определения содержания водорастворимых веществ
(введен в действие Приказом Росстандарта от 17.03.2016 № 170-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 апреля 2017 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 17 марта 2016 г. № 170-ст
Activated carbon. Standard test method for determination of water-soluble substances content
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. № 81-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 марта 2016 г. № 170-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33577-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 5029-98 (Reapproved 2009) Standard Test Method for Water Solubles in Activated Carbon (Стандартный метод определения водорастворимых веществ в активированном угле).
Стандарт разработан комитетом ASTM D28 «Активированный уголь», и непосредственную ответственность за разработку метода несет подкомитет D28.02 «Оценка жидкой фазы».
Перевод с английского языка (en).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам ASTM приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия — идентичная (IDT)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания водорастворимых (неиспользуемых) веществ гранулированных и порошкообразных активированных углей. Водорастворимые вещества — это вещества, которые могут быть экстрагированы с использованием дистиллированной воды в условиях кипячения с обратным холодильником, выраженные в процентах по массе сухого угля.
1.2 В настоящем стандарте все единицы измерения приведены в системе СИ. Никакие другие единицы измерений в настоящий стандарт не включены.
1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
2.1 Стандарты ASTM <1>
<1> Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM: www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.
ASTM D 1193 Specification for Reagent Water (Спецификация лабораторной воды)
ASTM D 2652 Terminology Relating to Activated Carbon (Терминология, относящаяся к активированному углю)
ASTM D 2867 Test Methods for Moisture in Activated Carbon (Методы определения влаги в активированном угле)
ASTM D 3838 Test Method for pH of Activated Carbon (Метод определения pH активированного угля)
ASTM E 177 Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods (Практика использования терминов прецизионности и смещения в методах испытаний по ASTM)
ASTM E 300 Practice for Sampling Industrial Chemicals (Практика отбора проб промышленных химических продуктов)
3 Термины и определения
3.1 В настоящем стандарте применены термины по ASTM D 2652.
4 Сущность метода
4.1 Активированный уголь определенной массы помещают в установку с обратным холодильником с лабораторной водой типа II (см. ASTM D 1193). Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 15 минут в специальных условиях. Такую экстракцию проводят методом с использованием установки по ASTM D 3838. После экстракции уголь отделяют фильтрованием и аликвоту фильтрата выпаривают досуха. Водорастворимые вещества определяют взвешиванием сухого остатка и выражают результаты в процентах по массе сухого угля.
5 Назначение и применение
5.1 В некоторых случаях зольность, цвет, проводимость или pH готового продукта из активированного угля могут зависеть от количества водорастворимых веществ, содержащихся в нем. Настоящий метод позволяет определить количество водорастворимых веществ, которые могут быть извлечены из различных активированных углей.
6 Аппаратура и материалы
Примечание 1 — Все измерительное оборудование должно соответствовать или превышать требования публикации Circular 602 Testing of Glass Volumetric Apparatus (Испытания стеклянного оборудования для измерения объема) Национального института стандартов и технологий США (The National Institute of Standards and Technology, NIST), Гейтерсберг, MD 20899. Измерительное оборудование, соответствующее этим техническим требованиям, обычно обозначают как «Класс A».
6.1 Колба вместимостью 250 мл со стандартным коническим соединением 24/40 (шлиф).
6.2 Конденсатор (холодильник) со стандартным коническим соединением 24/40 (шлиф).
6.3 Воронка Бюхнера (фильтровальная) диаметром 9 или 12,5 см.
6.4 Бумажный фильтр беззольный (номинальной тонкостью фильтрации примерно от 5 до 10 мкм).
6.5 Стеклянная или фарфоровая емкость для выпаривания вместимостью 100 мл.
6.6 Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.
6.7 Сушильный шкаф.
6.8 Эксикатор.
6.9 Электрическая плитка.
6.10 Пипетка вместимостью 50 мл.
6.11 Высушивающее вещество.
6.12 Лабораторная вода типа II по ASTM D 1193 или лучше.
6.13 Термометр диапазоном измерения температуры примерно от 20 °C до 55 °C.
6.14 Паровая баня, дополнительно.
6.15 Стакан вместимостью 250 мл.
6.16 Градуированный цилиндр вместимостью 100 мл.
6.17 Лабораторный таймер.
6.18 Колба для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 мл.
7 Подготовка пробы
7.1 Подготовку проб проводят по ASTM E 300.
8 Проведение испытания
8.1 Определяют массовую долю влаги в угле по ASTM D 2867.
8.2 Взвешивают пробу угля, эквивалентную (10,00 +/- 0,01) г в пересчете на сухое состояние. Вынимают колбу для кипячения из установки (установка для кипячения с обратным холодильником — ASTM D 3838, рисунок 1) и помещают в нее пробу угля.
8.3 Доводят примерно 110 мл лабораторной воды до кипения. Градуированным цилиндром отмеряют (100,0 +/- 0,5) мл воды, пока она горячая. Смачивают уголь небольшой частью воды от (100,0 +/- 0,5) мл. Обливают стенки колбы оставшейся частью воды. Соединяют колбу с конденсатором и помещают на электрическую плитку.
8.4 Доводят воду до медленного кипения с таким расчетом, чтобы ни одна частичка угля не попала на стенки колбы.
8.5 Медленно кипятят в течение (900 +/- 10) с.
8.6 Снимают колбу с электрической плитки и быстро фильтруют ее содержимое через бумажный фильтр, предварительно смоченный водой типа II, используемой для проведения испытания. Помещают фильтрат в колбу для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 мл, соблюдая осторожность, чтобы не допустить попадания частичек угля в фильтрат при переливании.
8.7 Охлаждают фильтрат до температуры окружающей среды. (pH можно измерить на порции фильтрата).
8.8 Прокаливают при температуре (150 +/- 5) °C стеклянную или фарфоровую емкость для выпаривания до постоянной массы (+/- 0,1 мг). Емкость для выпаривания охлаждают до температуры окружающей среды и хранят в эксикаторе между взвешиваниями. Взвешивают сухую емкость для выпаривания с точностью до 0,1 г и записывают результат.
8.9 Используя пипетку, переносят 50 мл аликвоты фильтрата во взвешенную стеклянную или фарфоровую емкость для выпаривания.
8.10 Выпаривают фильтрат досуха в сушильном шкафу или на паровой бане до тех пор, пока жидкость не испарится. Избегают кипячения, чтобы предотвратить потерю остатка.
8.11 Сушат остаток при (150 +/- 5) °C в течение не менее 1 ч до постоянной массы (+/- 0,1 мг). Емкость для выпаривания с остатком охлаждают до температуры окружающей среды и хранят в эксикаторе между взвешиваниями. Взвешивают емкость для выпаривания с остатком с точностью до 0,1 г и записывают результат.
8.12 Если остаток менее 10 мг, повторяют процедуру. Добавляют новую аликвоту (8.9) в емкость для выпаривания, содержащую остаток от предыдущей аликвоты.
8.13 Проводят по два определения на каждой исследуемой пробе угля.
9 Обработка результатов
9.1 Общий расчет водорастворимых веществ, %, проводят по формуле
где B — масса емкости для выпаривания с остатком, г;
A — масса емкости для выпаривания, г;
D — объем воды, используемой для экстракции, мл;
E — объем используемой аликвоты, мл.
9.1.1 Например, водорастворимые вещества, экстрагированные из одной пробы угля при выпаривании 50 мл аликвоты, %, рассчитывают следующим образом:
где RW — масса сухого остатка;
10 Протокол испытаний
10.1 Протокол испытаний должен содержать:
10.1.2 тип или обозначение активированного угля;
10.1.3 наименование поставщика;
10.1.4 обозначение класса поставщика (торговой марки);
10.1.5 номер поставляемой партии;
10.1.6 массовую долю влаги по ASTM D 2867;
10.1.7 содержание водорастворимых веществ;
10.1.8 дату проведения испытания;
10.1.9 фамилию и подпись лаборанта, который провел испытание;
10.1.10 фамилию и подпись руководителя, одобрившего результаты испытания.
11 Прецизионность и смещение
11.1 Прецизионность
11.1.1 Повторяемость — повторяемость настоящего метода составляет +/- 20% от среднего значения трех и более определений. Этот диапазон относится к 2S% в соответствии с ASTM E 177.
11.1.2 Воспроизводимость — воспроизводимость для настоящего метода составляет +/- 35% (2S%) от рассчитанного значения.
11.1.3 Указанные значения основаны на результатах круговых испытаний активированных углей пяти различных сырьевых баз, проведенных по настоящему методу в четырех различных лабораториях.
| Обозначение и наименование ссылочного стандарта ASTM | Степень соответствия | Обозначение и наименование межгосударственного стандарта |
| ASTM D 1193 Спецификация лабораторной воды | - | <*> |
| ASTM D 2652 Терминология, относящаяся к активированному углю | - | <*> |
| ASTM D 2867 Методы определения влаги в активированном угле | - | <*> |
| ASTM D 3838 Метод определения pH активированного угля | IDT | ГОСТ 33578-2015 Уголь активированный. Стандартный метод определения pH |
| ASTM E 177 Практика использования терминов прецизионности и смещения в методах испытаний по ASTM | - | <*> |
| ASTM E 300 Практика отбора проб промышленных химических продуктов | - | <*> |
| <*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты. | ||