ГОСТ 33578-2015. Межгосударственный стандарт. Уголь активированный. Стандартный метод определения pH
(введен в действие Приказом Росстандарта от 17.03.2016 № 149-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 апреля 2017 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 17 марта 2016 г. № 149-ст
Activated carbon. Standard test method for determination of pH
Дата введения 1 апреля 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. № 81-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 марта 2016 г. № 149-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33578-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 3838-05 (Reapproved 2011) Standard Test Method for pH of Activated Carbon (Стандартный метод определения pH активированного угля).
Стандарт разработан комитетом ASTM D28 «Активированный уголь», и непосредственную ответственность за разработку метода несет подкомитет D28.02 «Оценка жидкой фазы».
Перевод с английского языка (en).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам ASTM приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия — идентичная (IDT)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения pH водной вытяжки активированного угля.
1.2 В настоящем стандарте все единицы измерения приведены в системе СИ. Никакие другие единицы измерений в настоящий стандарт не включены.
1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Меры предосторожности приведены в разделе 6.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
2.1 Стандарты ASTM <1>
<1> Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM: www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.
ASTM D 1193 Specification for Reagent Water (Спецификация лабораторной воды)
ASTM D 1293 Test Methods for pH of Water (Методы определения pH воды)
ASTM D 2867 Test Methods for Moisture in Activated Carbon (Методы определения влаги в активированном угле)
ASTM D 6851 Test Method for Determination of Contact pH with Activated Carbon (Метод определения контактного pH с активированным углем)
ASTM E 300 Practice for Sampling Industrial Chemicals (Практика отбора проб промышленных химических продуктов)
3 Сущность метода
3.1 Пробу активированного угля кипятят в лабораторной (дистиллированной) воде с использованием пробки с обратным холодильником для рециркуляции водяного пара. Полученную смесь фильтруют, фильтрат охлаждают до 50 °C и определяют его pH электрометрическим измерением.
4 Назначение и применение
4.1 При прохождении жидкости, содержащей адсорбируемые вещества, через слой активированного угля могут возникать химические реакции между активированным углем, безуглеродными составляющими и адсорбируемыми веществами, содержащимися в жидкости. pH угля может быть существенным параметром такой реакции и, как следствие, важной характеристикой активированного угля.
5 Аппаратура и материалы
5.1 Аналитические весы с пределом взвешивания 100 г и точностью взвешивания +/- 0,01 г.
5.2 Электрическая плитка.
5.3 Стеклянные детали установки для кипячения с обратным холодильником (рисунок 1). Рисунок 1 приведен для примера и демонстрирует набор стандартного оборудования, доступного у многих фирм — поставщиков лабораторного оборудования. «Цельностеклянные» элементы со стандартными коническими и шаровыми соединениями предотвращают загрязнение оборудования и таким образом снижают периодичность его обслуживания. Обратный клапан в указанном положении имеет важное значение для снижения давления со сведением к минимуму при этом потерь пара.
1 — обратный клапан; 2 — стандартное коническое соединение
(шлиф) 20/40; 3 — конденсатор-холодильник Либиха,
длина корпуса — более 250 мм; 4 — показание термометра,
равное 110 °C; 5 — адаптер для термометра с винтовым
уплотнительным кольцом под стандартное коническое
соединение (шлиф) 10/30; 6 — стандартное коническое
соединение (шлиф) 20/40; 7 — шаровое соединение 25/20;
8 — коническая колба вместимостью 250 мл;
9 — электрическая плитка; 10 — выход охлаждающей воды;
11 — поступление охлаждающей воды; 12 — стандартное
коническое соединение (шлиф) 20/40;
13 — зажим шарового соединения
Рисунок 1 — Установка для кипячения с обратным холодильником
5.4 Стеклянный термометр диапазоном измерения температуры примерно от 0 °C до 120 °C, достаточно длинный, чтобы можно было считывать показания на уровне 100 °C, когда он помещен на основание конической колбы (рисунок 1).
5.5 Стеклянный термометр диапазоном измерения температуры примерно от 20 °C до 55 °C.
5.6 Градуированный цилиндр вместимостью 100 мл.
5.7 Стеклянный стакан вместимостью 200 мл.
5.8 Фильтр-воронка.
5.9 Бумажный фильтр средней плотности качественный диаметром 12,5 см или более.
5.10 Таймер.
5.11 pH-метр, соответствующий требованиям ASTM D 1293, тип II (предпочтительна автоматическая термокомпенсация).
5.12 Лабораторная вода типа II по ASTM D 1193.
6 Меры предосторожности
6.1 Метод испытания включает в себя перемещение кипятка между емкостями; поэтому необходимо использовать подходящие щипцы или перчатки. Кроме того, использование электрической плитки и pH-метра (если он работает от электросети) представляет опасность поражения электрическим током. Оборудование должно быть заземлено и изолировано в соответствии со стандартами UL и электротехническими правилами и нормами.
7 Подготовка пробы
7.1 Подготовку проб активированного угля проводят по ASTM E 300.
8 Калибровка и градуировка
8.1 pH-метр калибруют перед измерением по ASTM D 1293.
9 Проведение испытания
9.1 Определяют массовую долю влаги в угле по ASTM D 2867. Рассчитывают массу влажного угля, эквивалентного 10 г на сухое состояние.
9.2 Взвешивают пробу угля, эквивалентную (10,00 +/- 0,01) г сухой пробы угля. Вынимают колбу для кипячения из установки и помещают в нее пробу угля.
9.3 Доводят примерно 110 мл лабораторной воды до начала кипения. Градуированным цилиндром отмеряют (100,0 +/- 0,1) мл воды, пока она горячая. Сразу добавляют эту воду к углю в колбе. Повторно соединяют шлиф с колбой, установленной на электрической плитке.
9.4 Доводят воду в колбе до кипения, используют термометр, чтобы убедиться, что не происходит ложного кипения из-за газов, поглощенных углем.
9.5 Медленно кипятят в течение (900 +/- 10) с.
9.6 Снимают колбу с электрической плитки и быстро фильтруют ее содержимое через бумажный фильтр, предварительно смоченный дистиллированной водой, используемой для проведения испытания. Помещают фильтрат в колбу для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 мл, соблюдая осторожность, чтобы не допустить попадания частичек угля в колбу при переливании.
9.7 Охлаждают фильтрат до (50 +/- 5) °C.
9.8 Измеряют pH по ASTM D 1293.
10 Обработка результатов
10.1 Если pH-метр откалиброван в единицах pH, то считывают значение pH-метра. Если pH-метр показывает результаты в единицах напряжения, то используют формулу, приведенную в ASTM D 1293, раздел «Терминология».
11 Протокол испытаний
11.1 Протокол испытаний должен содержать:
11.1.1 источник получения угля;
11.1.2 тип или обозначение активированного угля;
11.1.3 наименование поставщика;
11.1.4 обозначение класса поставщика (торговой марки);
11.1.5 номер поставляемой партии;
11.1.6 массовую долю влаги по ASTM D 2867;
11.1.8 температуру измерения с точностью до 1 °C;
11.1.9 дату проведения испытания;
11.1.10 фамилию и подпись лаборанта, который провел испытание,
11.1.11 фамилию и подпись руководителя, одобрившего результаты испытания.
12 Прецизионность и отклонение
12.1 Межлабораторные сравнительные испытания четырех типов активированных углей по методу испытаний, регламентированному настоящим стандартом, были проведены в четырех лабораториях (см. метод испытаний по ASTM D 6851). При этом были получены следующие результаты:
12.2 Измеренные значения pH находятся в зависимости от типа активированного угля (N — древесная основа; D — лигнит; B и P — каменноугольная основа). Стандартные отклонения также зависят и от других условий, они выше для нейтральной среды (примерно pH 7), чем для сильнокислой или щелочной среды. Некоторые из наблюдаемых различий вызваны самими пробами. Стандартное отклонение 0,6 для значений pH примерно 7 и 0,3 для значений на концах шкалы pH являются достижимыми для настоящего метода испытаний.
| Обозначение и наименование ссылочного стандарта ASTM | Степень соответствия | Обозначение и наименование межгосударственного стандарта |
| ASTM D 1193 Спецификация лабораторной воды | - | <*> |
| ASTM D 1293 Методы определения pH воды | - | <*> |
| ASTM D 2867 Методы определения влаги в активированном угле | - | <*> |
| ASTM D 6851 Метод определения контактного pH с активированным углем | IDT | ГОСТ 33621-2015 Уголь активированный. Стандартный метод определения контактного pH |
| ASTM E 300 Практика отбора проб промышленных химических продуктов | - | <*> |
| <*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: IDT — идентичные стандарты. | ||