ГОСТ 33479-2015. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки фруктов и овощей. Определение цвета колориметрическим методом

(введен в действие Приказом Росстандарта от 04.09.2015 № 1279-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 8756.8-85"]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-8756-8-85" "ГОСТ 8756.8-85. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты переработки плодов и овощей. Методы контроля цвета томатопродуктов (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарт"
  n1["ГОСТ 33479-2015"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-33479-2015" "ГОСТ 33479-2015. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки фруктов и овощей. Определение цвета колориметрическим методом (введен в действие Приказом Росстандарта от 04.09.2"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией «Российский союз производителей соков» (РСПС) при участии общества с ограниченной ответственностью «Оллен Лаб» (ООО «Оллен Лаб»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. № 79-П)

За принятие голосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 сентября 2015 г. № 1279-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33479-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 8756.8-85 в части фотометрического метода

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки фруктов и овощей, в том числе на соковую продукцию из фруктов и овощей, включая обогащенную и для детского питания (далее — продукты), и устанавливает колориметрический метод определения цвета и цветового различия по цветовым координатам, измеренным с помощью спектроколориметра.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 <*> Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 3696-2013 <**> Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 <***> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 <*4> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <*5> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

<**> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

<***> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.

<*5> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 13088-67 Колориметрия. Термины, буквенные обозначения

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 13088, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 цвет: Трехмерная величина, состоящая из трех цветовых характеристик (координат) — цветового тона, насыщенности и светлоты, измеряемых в различных цветовых пространствах.

3.2 цветовое пространство: Форма геометрического представления множества цветов в выбранной системе координат, например, (X, Y, Z), (L*, a*, b*) <*>, (L, a, b) или других.

<*> Производная от системы координат CIE XYZ, равноконтрастная цветовая система координат, в которой расстояние между цветами соответствует мере ощущения их различия.

Примечание — Основные сведения о системах координат, используемых в колориметрических измерениях, приведены в приложении А.

3.3 светлота: Цветовая характеристика, определяющая уровень зрительного ощущения, производимого цветовым стимулом в зависимости от условий наблюдения.

Примечание — Цветовая координата светлоты обозначается символами: L* (в системе координат L*, a*, b*), L (в системе координат L, a, b) <**>.

<**> В цветовом пространстве Lab значение светлоты отдельно от значения хроматической составляющей цвета (тон, насыщенность). Светлота задана координатой L (изменяется от 0 до 100, то есть от самого темного до самого светлого), хроматическая составляющая — двумя декартовыми координатами a и b. Координата a обозначает переход цвета в диапазоне от зеленого до красного, координата b — от синего до желтого.

3.4 цветовое различие: Величина и характер различия между цветовыми координатами двух объектов в одинаковом цветовом пространстве при совпадении условий измерения.

3.5 стандартные источники света: Источники, которые воспроизводят свет: A — от освещения электрическими лампами накаливания, B — от прямого солнечного освещения, C — от рассеянного дневного света, D — набор стандартных источников среднедневного света, F — от света люминесцентных ламп.

Примечание — Основным стандартным источником света для колориметрических измерений МКО принят источник освещения D 65, соответствующий естественному дневному свету с коррелированной цветовой температурой T = 6500 К.

3.6 поле зрения стандартного колориметрического наблюдателя (2° или 10°): Угловой размер поля наблюдения.

Примечание — Обычно одновременно с выбором поля наблюдения выбирается стандартный колориметрический наблюдатель: 2° — стандартный колориметрический наблюдатель по МКО 1931 или 10° — дополнительный стандартный колориметрический наблюдатель по МКО 1964.

3.7 контрольный образец (эталон): Объект (продукт), цвет которого принимается образцовым для однотипного множества продуктов.

Примечание — Эталон может быть глобальным, т.е. имеющим международное распространение (для томатов, кофе, цитрусовых) и локальным, т.е. согласованным в рамках одной или нескольких организаций, в том числе на определенный период (сезон).

Эталон может быть как физический, изготовленный из устойчивого к внешним воздействиям материала, так и виртуальный, определяемый только цветовыми координатами.

4. Сущность метода

Метод основан на измерении цветовых координат X, Y, Z при помощи спектроколориметра с геометрией освещения/наблюдения D65/10° или C/2°. Значения цветовых координат в системе CIE (L*, a*, b*) и в системе Хантера (L, a, b) вычисляют по значениям измеренных цветовых координат X, Y, Z автоматически с помощью программного обеспечения прибора.

5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

5.1 Средства измерения

Спектроколориметр, снабженный программным комплексом для сбора и обработки данных с характеристиками, указанными в таблице 1.

• пластина черная калибровочная (эталон);

• пластина зеленая калибровочная (поверочный эталон);

• кольцо черное с диском для жидких продуктов;
• диск белый керамический;
• пробирки с держателем и зажимом (для измерений цитрусовых соков с использованием цитрусовых индексов <*>).

<*> Для характеристики окраски апельсинового сока, а также грейпфрутового, лимонного и других цитрусовых соков используют один из цитрусовых индексов: CN (Citrus Number), CR (Citrus Red) и CY (Citrus Yellow). Апельсиновый сок в соответствии со значением индекса CN классифицируют на две категории OJ: «A» и «B» (USDA Standards for Grades of Orange Juice).

Весы неавтоматического действия, первого класса точности с максимальной нагрузкой 220 г и ценой поверочного деления e <= 0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1.

5.2 Вспомогательное оборудование

Термостат жидкостной прецизионный, оснащенный микропроцессорным терморегулятором, для поддержания и контроля температуры от 15 °C до 25 °C с погрешностью +/- 0,1 °C.

5.3 Посуда и материалы

Чашки из оптически прозрачного стекла.

Стаканы вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Палочка стеклянная.

6. Отбор и подготовка проб

Если цвет продукта зависит от температуры, то пробы термостатируют при температуре (20 +/- 5) °C. Пробы продуктов, которые меняют цвет в зависимости от температуры, необходимо термостатировать до тех пор, пока их цвет не перестанет изменяться.

7. Условия выполнения измерений

При подготовке к проведению измерений и проведении измерений соблюдают следующие условия:

Параметры источника питания — в соответствии с эксплуатационной документацией на спектроколориметр.

В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не должно быть загрязненности воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать вибрация и электромагнитные помехи. Не допускается попадание на спектроколориметр прямых солнечных лучей.

8. Подготовка к проведению измерений

8.1 Подготовку к работе и настройку спектроколориметра осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.

8.2 Перед началом работы на приборе выбирают одну из цветовых систем координат <*>:

<*> Выбор системы координат определяют в зависимости от цветовых координат, в которых измерен цвет контрольного образца (эталона).

- CIE X, Y, Z;

- CIE L, a*, b**

- Хантера L, a, b.

После выбора системы выбирают источник света и наблюдателя. Комбинация источника света и угла наблюдения — D65/10° или C/2°.

Проверяют измерительную систему, состоящую из источника света, фильтров и регистраторов света. Проверяют состояние каждого фильтра и повторяемость с использованием соответствующих рабочих эталонов.

8.3 Калибровка прибора

Калибровку прибора в соответствии с руководством по эксплуатации проводят перед началом измерений и осуществляют с помощью черной и белой калибровочных пластин. Перед калибровкой пластины и защитное стекло прибора очищают от загрязнений с помощью кусочка замши, марли или другой мягкой ткани.

8.4 Тестирование прибора

Тестирование проводят в соответствии с руководством по эксплуатации. Для тестирования спектрофотометра используют проверочный зеленый эталон (см. 5.1).

9. Порядок проведения измерений

9.1 Измерение цветовых координат X, Y, Z проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

9.2 При работе с жидкими продуктами вставляют черное кольцо в стеклянную чашку так, чтобы оно опустилось на дно чашки. Толщина слоя жидкости 10 мм. Пластиковое черное кольцо исключает внешний свет, который может стать причиной неправильных результатов измерений и фиксирует высоту жидкости в чашке. При измерении цветовых координат густых непрозрачных продуктов кольцо не используется.

9.3 Заполняют чашку пробой продукта, подготовленной по разделу 6, пока количество пробы в чашке не превысит уровень вставленного в него черного кольца.

9.4 Опускают белый керамический диск в чашку с пробой, пока он не ляжет прочно на верхнюю часть черного кольца.

При работе с непрозрачными продуктами белый диск не используется. При просмотре через стеклянное дно чашки проба продукта должна выглядеть однородной.

После этого очищают дно чашки и защитное стекло измерительного оптического порта спектроколориметра и протирают досуха мягкой тканью.

9.5 На измерительный порт помещают чашку с подготовленной пробой.

Накрывают чашку с пробой непрозрачной крышкой, которая предотвращает проникновение света извне при любом внешнем освещении.

Проводят измерение через дно чашки с пробой. Удаляют пробу из чашки, наполняют ее пробой снова и проводят повторные измерения. После этого очищают защитное стекло первичного преобразователя прибора от остатков пробы и протирают досуха мягкой тканью.

10. Обработка и оформление результатов измерений

\Delta L^{*} = L_{1}^{*} - L_{2}^{*},(1)

Различие \Delta\text{а}^{*} по оси координат «красный (+a*) — зеленый (-a*)» (см. рисунок А.2 приложения А) вычисляют по формуле

\text{а}_{1}^{*} — значение координаты a* контрольного продукта (эталона).

Различие \Delta b^{*} по оси координат «желтый (+b) — синий (-b*)» (см. рисунок А.2 приложения А) вычисляют по формуле*

\Delta b^{*} = b_{1}^{*} - b_{2}^{*},(3)

где b_{1}^{*} — значение координаты b пробы продукта;*

b_{2}^{*} — значение координаты b контрольного продукта (эталона).*

Полное цветовое различие <> \Delta E_{ab}^{*} в системе CIE (L*, a*, b*) вычисляют по формуле*

<> Полное цветовое различие \Delta E_{ab}^{*} между двумя цветами — это геометрическое расстояние между двумя точками цветового пространства (L*, a*, b*) в системе МКО 1976 г.*

\Delta E_{ab}^{*} = [(\Delta L^{*})^{2} + (\Delta a^{*})^{2} + (\Delta b^{*})^{2}]^{1/2},(4)

где \Delta L^{*} — цветовое различие по светлоте, вычисленное по формуле (1);

\Delta a^{*} — различие, вычисленное по формуле (2);

\Delta b^{*} — различие, вычисленное по формуле (3).

Примечание — Цветовые различия вычисляются автоматически с использованием программного обеспечения спектроколориметра.

Вычисления величины цветовых различий проводят до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа и сравнивают с величиной допустимого расхождения, установленного в спецификации на продукт или в договоре между поставщиком и покупателем продукта.

10.3 Метрологические характеристики

При совпадении условий измерения в соответствии с настоящим стандартом значение погрешности измерений (и ее составляющих) не превышает значений, представленных в таблице 2.

Таблица 2

Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности при P = 0,95 в диапазоне измерений X от 2,5 до 100, Y — от 1,4 до 98 и Z — от 1,7 до 105 включительно

10.4 За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если расхождение между ними по каждой координате при соблюдении условий согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5) не превышает предела повторяемости (сходимости) r, указанного в таблице 3 при доверительной вероятности P = 0,95 по формуле

|Q_{1} - Q_{2}| \leq r,(5)

где Q1, Q2 — результаты двух параллельных измерений значений координат цвета в выбранной шкале;

r — предел повторяемости (см. таблицу 3).

10.5 В случае превышения предела повторяемости r получают еще два результата в полном соответствии с настоящим методом. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных измерений, если относительное расхождение каждой координаты между ними при соблюдении условий согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5) не превышает значения критического диапазона

|Q_{\text{макс}} - Q_{\text{мин}}| \leq CR_{0,95}(4),(6)

где Qмакс, Qмин — минимальное и максимальное значения координат цвета в выбранной шкале из четырех параллельных измерений;

CR0,95(4) — значение критического диапазона для уровня вероятности

P = 0,95 и n результатов измерений, CR_{0,95} = 3,6 \cdot \sigma_{r} , при n = 4

где \sigma_{r} — показатель повторяемости (см. таблицу 2).

Таблица 3

Значения нормативов проверки приемлемости в условиях повторяемости, нормативов контроля повторяемости, воспроизводимости при доверительной вероятности P = 0,95

10.6 Если расхождение полученных четырех результатов параллельных измерений координат цвета в выбранной шкале больше CR0,95(4), то в качестве результата измерения принимают медиану четырех результатов параллельных измерений. Затем целесообразно приостановить измерения для выяснения причин превышения критического диапазона.

10.7 Результат измерений в документах, предусматривающих их использование, представляют согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием настоящего стандарта в виде

\overline{Q} \pm \Delta,\text{при Р } = 0,95

где \overline{Q} — среднеарифметическое значение результатов измерений значения координаты цвета в выбранной шкале;

±\Delta — границы абсолютной погрешности измерений (см. таблицу 2).

Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности.

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа и сравнивают с величиной допустимого расхождения. Допустимое расхождение может быть согласовано, например, в договоре между поставщиком и заказчиком.

11. Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

- наименование измеряемого продукта;

- тип прибора, его марку;

- результаты измерений, выраженные в виде цветовых координат по одной из выбранных шкал, с указанием источника освещения, условий наблюдения;

- дату испытания.

12. Контроль качества результатов измерений

Контроль стабильности результатов измерений осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 6.2.2, 6.2.3), используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости и контроля стабильности среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2).

13. Требования безопасности

13.1 Условия безопасного проведения работ

При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе в лаборатории по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с требованиями, изложенными в инструкциях по эксплуатации оборудования.

13.2 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженеры-химики и лаборанты, имеющие образование не ниже среднеспециального, изучившие инструкции по работе со спектроколориметром.

(справочное)

СИСТЕМЫ ЦВЕТОВЫХ КООРДИНАТ

А.1 Система трихроматических координат XYZ

Рисунок А.1 — Система трихроматических координат XYZ

А.2 Система координат CIE Lab*

А.2 Система координат CIE Lab* приведена на рисунке А.2.

Рисунок А.2 — Цветовая система координат CIE Lab*

А.3 Система Hunter L, a, b приведена на рисунке А.3.