ГОСТ 32250-2013 (ISO 7485:2000). Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма. Метод определения содержания калия и натрия с применением пламенно-эмиссионной спектрометрии
(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.11.2013 № 1914-ст)
Примечание
Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 4, 2017. Документ введен в действие с 1 июля 2015 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 1914-ст
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАЛИЯ И НАТРИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПЛАМЕННО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Feeds, mixed feeds. Method for determination of potassium and sodium using flame-emission spectrometry
ГОСТ 32250-2013 (ISO 7485:2000)
Дата введения 1 июля 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. № 44)
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 7485:2000 Animal feeding stuffs — Determination of potassium and sodium contents — Methods using flame-emission spectrometry (Корма для животных. Определение содержания калия и натрия. Метод с применением пламенно-эмиссионной спектрометрии).
Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 10 «Корма для животных» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).
Перевод с английского языка (en).
Уточненные отдельные слова, фразы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания, содержание и приложение выделены полужирным курсивом.
В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: «литр» на «кубический дециметр», «миллилитр» на «кубический сантиметр», для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001, пункт 4.14.1.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.
В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.
Структура межгосударственного стандарта в основном соответствует структуре международного стандарта, раздел 4 дополнен подразделами 4.7 и 4.8, раздел 5 - подразделами 5.9 - 5.11 с учетом требований к перечню реактивов и оборудования, необходимого для проведения испытания. Изменен структурный элемент «Библиография», так как приведенные в нем международные стандарты заменены на идентичные межгосударственные стандарты и включены в раздел «Нормативные ссылки».
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.
Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия — модифицированная (MOD).
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 1914-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32250-2013 (ISO 7485:2000) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на корма и комбикорма и устанавливает метод определения содержания калия и натрия с использованием пламенно-эмиссионной спектрометрии (метод калибровки и метод добавок).
Метод калибровки применяется при отсутствии влияния матричных эффектов.
Примечание - Матричный эффект — отсутствие влияния химических элементов в процессе спектрального анализа на результат определения содержания других химических элементов.
Метод добавок применяется, если неизвестно, оказывалось ли влияние матричных эффектов на измерение содержания калия или натрия.
Нижний предел определения калия и натрия составляет 0,04 г/кг.
Примечание - Нижний предел количественного обнаружения может быть изменен, но это должно быть подтверждено исполнителем.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4568-95 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31218-2003 (ISO 6498:1998) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность метода
Сущность метода заключается в разрушении органического вещества путем озоления анализируемой пробы, растворении золы соляной кислотой и последующем определении содержания калия и натрия с использованием пламенно-эмиссионной спектрометрии при длине волны 766 и 589 нм соответственно посредством построения калибровочного графика (метод калибровки) или дополнительного графика (метод добавок).
4. Реактивы
4.1 Вода, бидистиллированная или биионизированная.
4.2 Хлорид калия по ГОСТ 4568, высушенный в течение 2 ч при температуре (110 +/- 2) °C.
4.3 Хлорид натрия по ГОСТ 4233, высушенный в течение 2 ч при температуре (110 +/- 2) °C.
4.4 Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, молярной концентрации c(HCl) = 12 моль/дм3, плотностью \rho_{20} = 1,19\text{г}/\text{см}^{3} .
4.5 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации c(HCl) = 6 моль/дм3.
4.6 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3.
4.7 Хлорид цезия.
4.8 Нитрат алюминия наногидрат [Al(NO3)3 · 9H2O].
4.9 Ионизационный буферный раствор
50 г хлорида цезия (см. 4.7) и 250 г нитрата алюминия наногидрата (см. 4.8) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в воде (см. 4.1) и доводят объем раствора водой до метки.
Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой при комнатной температуре — не более 6 мес.
4.10 Стандартные растворы калия
4.10.1 Основной раствор калия массовой концентрации 1 мг/см3
В мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую приблизительно 250 см3 раствора соляной кислоты (см. 4.6), помещают 1,906 г хлорида калия (см. 4.2). Растворяют и доводят объем до метки тем же раствором соляной кислоты.
Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой при комнатной температуре — не более 6 мес.
4.10.2 Промежуточный раствор калия массовой концентрации 100 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 5.8) помещают 10 см3 основного раствора калия (см. 4.10.1), доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6).
Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой (см. 5.11) при комнатной температуре — не более 6 мес.
4.10.3 Калибровочный раствор калия массовой концентрации 10 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 промежуточного раствора калия (см. 4.10.2), добавляют 10 см3 ионизационного буферного раствора (см. 4.9), доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6).
Раствор готовят в день проведения анализа.
4.11 Стандартные растворы натрия
4.11.1 Основной раствор натрия массовой концентрации 1 мг/см3
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 (см. 5.8), содержащую приблизительно 250 см3 раствора соляной кислоты (см. 4.6), помещают 2,542 г хлорида натрия (см. 4.3). Растворяют, доводят объем до метки тем же раствором соляной кислоты и перемешивают.
Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой (см. 5.11) при комнатной температуре — не более 6 мес.
4.11.2 Промежуточный раствор натрия массовой концентрации 100 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 5.8) помещают 10 см3 основного раствора натрия (см. 4.11.1), доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6) и перемешивают.
Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой (см. 5.11) при комнатной температуре — не более 6 мес.
4.11.3 Калибровочный раствор натрия массовой концентрации 10 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 5.8) помещают 10 см3 промежуточного раствора натрия (см. 4.11.2), добавляют 10 см3 ионизационного буферного раствора (см. 4.9), доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6).
Раствор готовят в день проведения анализа.
4.12 Стандартные образцы биологического материала
Например: V8-ржаная мука или V10-сено (измельченное) от Международного агентства по атомной энергии (МАГАТЭ), Австрия; SRM 157-пшеничная мука, SRM 1568а-рисовая мука или SRM С 1548-полностью обезжиренная из Национального Института Стандартов и Технологии (НИСТ), США <*>.
<*> Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
Используют только реактивы признанной аналитической чистоты, если нет других указаний.
Допускается использование других реактивов, в том числе импортных, по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
5. Лабораторное оборудование, посуда и материалы
5.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью +/- 0,0001 г.
5.2 Печь муфельная, поддерживающая температуру (550 +/- 20) °C.
5.3 Тигли для прокаливания из платины или кварца по ГОСТ 19908.
5.4 Фотометр пламенный, использующий различные типы пламени: бутан-воздух, пропан-воздух, ацетилен-воздух, обеспечивающий полное сгорание; или атомно-абсорбционный спектрометр, работающий эмиссионным способом и оборудованный для определения калия и натрия в пламени ацетилен-воздух.
5.5 Песчаная баня или нагревательная пластина с нагревом до 150 °C.
5.6 Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227 или дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 1000 — 5000 мм3 по ГОСТ 28311.
5.7 Стаканы В(Н) — 1(2) — 250 ТХС по ГОСТ 25336.
5.8 Колбы мерные 1(2) — 100(1000) — 2 по ГОСТ 1770.
5.9 Цилиндры 1(2, 3, 4) — 50(100) по ГОСТ 1770.
5.10 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
5.11 Емкости из полиэтилена или полипропилена вместимостью 100, 1000 см3 с плотно завинчивающимися крышками.
Примечание - Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6. Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения. Проба должна храниться в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.
7. Подготовка проб для испытания
Подготовка проб для испытания — по ГОСТ 31218.
8. Проведение испытания
8.1 Подготовка анализируемой пробы
8.1.1 Пробы, содержащие органические вещества
В тигле (см. 5.3) взвешивают на весах (см. 5.1) с погрешностью +/- 0,001 г, в зависимости от ожидаемого содержания калия и натрия, от 1 до 5 г подготовленной по разделу 7 анализируемой пробы. Далее выполняют действия в соответствии с 8.2.1.
8.1.2 Пробы, не содержащие органические вещества
В стакане вместимостью 250 см3 (см. 5.7) взвешивают на весах (см. 5.1) с погрешностью +/- 0,001 г, в зависимости от ожидаемого содержания калия и натрия, от 1 до 5 г подготовленной по разделу 7 анализируемой пробы. Далее выполняют действия в соответствии с 8.2.2.
8.2 Подготовка анализируемого раствора
8.2.1 Озоление (для проб, содержащих органические вещества)
Тигель с анализируемой пробой (см. 8.1.1) помещают в холодную муфельную печь (см. 5.2). Закрывают печь и постепенно повышают температуру до 550 °C. Сжигают до получения золы в течение 3 ч при 550 °C.
Если наблюдается присутствие большого количества углеродистых частиц, оставляют остывать, затем увлажняют содержимое тигля 2 см3 воды (см. 4.1) и высушивают на песчаной бане или нагревательной пластине (см. 5.5). Золу после обугливания сжигают в муфельной печи в течение еще 2 ч при 550 °C.
Затем тигель вынимают из печи и дают остыть. Смачивают золу несколькими каплями воды (см. 4.1) и количественно переносят в стакан вместимостью 250 см3 (см. 5.7).
Ополаскивают тигель примерно 5 см3 концентрированной соляной кислоты (см. 4.4) и затем небольшим объемом воды (см. 4.1), собирая все смывы в тот же стакан.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Добавлять кислоту следует осторожно, поскольку возможна бурная реакция с некоторыми пробами.
Прикрывают стакан часовым стеклом, чтобы уменьшить разбрызгивание, и медленно испаряют досуха содержимое стакана на песчаной бане или нагревательной пластине. Оставляют остывать при комнатной температуре. Продолжают действия в соответствии с 8.2.3.
8.2.2 Растворение калия и натрия (для проб, не содержащих органические вещества)
В стакан вместимостью 250 см3 (см. 5.7), содержащий анализируемую пробу (см. 8.1.2), медленно и осторожно переносят небольшое количество (от 15 до 30 см3) концентрированной соляной кислоты (см. 4.4). Прикрывают стакан часовым стеклом для уменьшения разбрызгивания, и медленно высушивают содержимое стакана досуха на песчаной бане или нагревательной пластине. Оставляют остывать при комнатной температуре. Продолжают действия в соответствии с 8.2.3.
8.2.3 Повторное растворение калия и натрия
Остаток после высушивания (см. 8.2.1 или 8.2.2) растворяют 5 см3 раствора соляной кислоты (см. 4.5) и 45 см3 воды (см. 4.1), доводят до кипения и оставляют остывать при комнатной температуре. Переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см 5.8). Доводят объем до метки водой и перемешивают. Дают осадку отстояться в течение 4 ч. Если раствор мутный, его фильтруют через фильтровальную бумагу (см. 5.10).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Вышеупомянутые операции выполняют в вытяжном шкафу.
8.3 Подготовка раствора холостой пробы
Раствор холостой пробы готовят одновременно с анализируемыми растворами (см. 8.2), используя те же реактивы и в тех же количествах, но без анализируемой пробы.
8.4 Выбор метода
Если известно, что при измерении интенсивности эмиссии для калия и натрия отсутствует матричный эффект, то следует действовать в соответствии с 8.5.
Если не известно, возникает ли матричный эффект, то продолжают выполнять действия в соответствии с 8.6.
8.5 Метод калибровки
8.5.1 Приготовление анализируемого раствора
В мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 5.8) переносят аликвотную часть анализируемого раствора (см. 8.2.3), содержащего не более 1 мг калия или натрия. Добавляют 10 см3 ионизационного буферного раствора (см. 4.9), доводят объем до метки водой (см. 4.1) и перемешивают.
Разведение раствора холостой пробы (см. 8.3) проводят таким же образом, как описано в 8.5.1.
8.5.2 Приготовление рабочих калибровочных растворов
Для приготовления рабочих калибровочных растворов берут шесть колб вместимостью 100 см3 (см. 5.8), в пять из которых переносят пипеткой (см. 5.6) 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 промежуточного раствора натрия (см. 4.11.2) или промежуточного раствора калия (см. 4.10.2), а одну колбу оставляют пустой. Затем во все шесть колб добавляют по 10 см3 ионизационного буферного раствора (см. 4.9). Доводят объемы до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6) и перемешивают. Содержание калия или натрия в этих растворах составляет 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мкг/см3 соответственно.
Растворы готовят в день проведения анализа.
8.5.3 Спектрометрическое измерение
8.5.3.1 Подготовка прибора
Подготовку прибора к проведению испытаний осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.
Зажигают пламя и оставляют на несколько минут для его стабилизации. Регулируют положение горелки, добиваясь максимальных значений поглощения для калибровочного раствора калия (см. 4.10.3) или натрия (см. 4.11.3).
8.5.3.2 Измерение анализируемого раствора
Измеряют эмиссию рабочих калибровочных растворов (см. 8.5.2) и затем — эмиссию анализируемого раствора (см. 8.5.1).
Если измеренная эмиссия холостого раствора отличается от нулевого значения эмиссии калибровочного раствора калия (см. 4.10.3) или натрия (см. 4.11.3), то значение эмиссии анализируемого раствора (см. 8.5.1) корректируют измеренным значением эмиссии раствора холостой пробы.
8.5.4 Построение калибровочного графика
Строят калибровочный график, откладывая значения интенсивности эмиссии калибровочных растворов относительно соответствующих содержаний калия или натрия в калибровочных растворах в микрограммах на 1 см3.
8.6 Метод добавок
8.6.1 Приготовление анализируемого раствора
Проводят разведение анализируемого раствора в соответствии с ожидаемым содержанием калия или натрия. Переносят одинаковые аликвотные части анализируемого раствора (см. 8.2.3) в три мерные колбы подходящей вместимости (колбы 1, 2 и 3).
Добавляют в колбы 2 и 3 аликвотные части промежуточного раствора калия (см. 4.10.2) или натрия (см. 4.11.2), соответствующие содержанию 2,5 мкг/см3 в колбе 2 и 5 мкг/см3 в колбе 3.
Добавляют в каждую из трех колб аликвотную часть ионизационного буферного раствора (см. 4.9), которая соответствует 10 см3 на 100 см3 окончательного раствора. Доводят объемы трех колб до метки водой (см. 4.1) и перемешивают.
Содержание калия или натрия в растворе, приготовленном в колбе 1, должно быть не более 5 мкг/см3.
Приготовление раствора холостой пробы (см. 8.3) проводят таким же образом, как для раствора в колбе 1.
8.6.2 Спектрометрическое измерение
8.6.2.1 Подготовка прибора
Подготовку прибора к анализу осуществляют в соответствии с 8.5.3.1.
8.6.2.2 Измерение анализируемого раствора
Прибор устанавливают на ноль по раствору холостой пробы (см. 8.6.1). Измеряют максимальное значение эмиссии калибровочного раствора калия (см. 4.10.3) и натрия (см. 4.11.3). Атомизируют растворы из колб 1, 2 и 3 (см. 8.6.1) и измеряют эмиссию (Е1, Е2 и Е3 соответственно).
8.6.3 Построение графика
По результатам измерений эмиссий растворов в колбах 2 и 3 строят график, откладывая по оси абсцисс разность введенных концентраций калия и натрия в микрограммах на 1 см3, а по оси ординат — разность значений эмиссий.
Раствору в колбе 2 соответствует точка с координатами (0; Е2-Е1), раствору в колбе 3 — точка с координатами (С3-С2; Е3-Е1). График представляет собой прямую линию, пересекающую ось ординат в точке Е2.
Искомой концентрацией калия или натрия в анализируемом растворе в колбе 1 (С1) является модуль значения концентрации в точке пересечения продолжения графика с осью абсцисс.
9. Обработка результатов
Содержание калия или натрия, w, г/кг, в анализируемой пробе вычисляют по формуле
w = \frac{C \cdot f \cdot 10^{- 3}}{m} ,(1)
где C — содержание калия или натрия в 1 см3 анализируемого раствора, определенное по калибровочному графику (см. 8.5.4) или графику (см. 8.6.3), мкг;
f — коэффициент, обратный разбавлению;
10-3 — коэффициент пересчета микрограмм в миллиграммы;
m — масса анализируемой пробы (см. 8.1), г.
Полученные результаты округляют в соответствии с таблицей 1.
Округление вычисленного содержания элемента
| Вычисленное содержание элемента | Округление | |
| от | до | |
| 0,04 | 1,00 | 0,01 |
| свыше 1,0 | 10,0 | 0,1 |
| << 10 | - | 1 |
10. Контроль испытаний
Для проверки реактивов и оборудования анализируют стандартные образцы биологического материала (см. 4.12) с известным содержанием калия и натрия.
11. Прецизионность
Оценку прецизионности результатов испытаний в условиях повторяемости и воспроизводимости проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2.
11.1 Межлабораторные испытания
Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания калия и натрия в кормах, комбикормах приведены в приложении А. Значения, полученные в этих испытаниях, не могут быть применимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных в данном стандарте.
11.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной лабораторной пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости, r, г/кг, приведенный в таблице 2, более чем в 5% случаев.
Пределы повторяемости и воспроизводимости
11.3 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не должно превышать предел воспроизводимости, R, г/кг, приведенный в таблице 2, более чем в 5% случаев.
12. Протокол испытаний
В протоколе испытаний необходимо указать следующую информацию:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- используемый метод отбора проб, если известен;
- используемый метод определения со ссылкой на настоящий стандарт;
- все детали испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;
- полученный результат испытания, или среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, если проверена повторяемость.
РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ
Прецизионность метода была установлена в ходе межлабораторных испытаний, выполненных в соответствии с [1] <1>. В испытаниях приняли участие 13 лабораторий из 5 стран, каждая из которых выполняла определение в двух повторностях на пяти различных пробах (кукуруза, соевый шрот, люцерна кормовая, финишный комбикорм и комбикорм-концентрат). Статистические результаты приведены в таблицах А.1 и А.2.
<1> Международный стандарт, использованный для проверки прецизионности, в настоящее время отменен.
Статистические результаты определения содержания калия
| Наименование параметра | Значение параметра для проб <*> | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| Количество лабораторий после удаления выбросов | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 |
| Количество выбросов (лабораторий) | |||||
| Количество принятых результатов | 26 | 26 | 26 | 26 | 26 |
| Среднее значение содержания калия, г/кг | 3,30 | 23,00 | 28,30 | 9,94 | 12,05 |
| Стандартное отклонение повторяемости, sr, г/кг | 0,148 | 0,70 | 0,78 | 0,28 | 0,40 |
| Коэффициент вариации повторяемости, % | 4,5 | 3,0 | 2,8 | 3,0 | 3,3 |
| Предел повторяемости, r (r = 2,8 · sr), г/кг | 0,414 | 1,96 | 2,18 | 0,69 | 0,92 |
| Стандартное отклонение воспроизводимости, SR, г/кг | 0,40 | 1,43 | 2,13 | 0,69 | 0,92 |
| Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 12,2 | 6,2 | 7,5 | 7,4 | 7,6 |
| Предел воспроизводимости, R (R = 2,8 · SR), г/кг | 1,12 | 4,00 | 5,96 | 1,93 | 2,58 |
| <*> 1 — кукуруза; 2 — соевый шрот; 3 — люцерна кормовая; 4 — финишный комбикорм; 5 — комбикорм-концентрат | |||||
Статистические результаты определения содержания натрия
| Наименование параметра | Значение параметра для проб <*> | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| Количество лабораторий после удаления выбросов | 8 | 8 | 13 | 13 | 13 |
| Количество выбросов (лабораторий) | 5 | 5 | - | - | - |
| Количество принятых результатов | 16 | 16 | 26 | 26 | 26 |
| Среднее значение содержания натрия, г/кг | 0,284 | 0,391 | 0,853 | 1,62 | 0,293 |
| Стандартное отклонение повторяемости, sr, г/кг | 0,014 | 0,015 | 0,036 | 0,064 | 0,013 |
| Коэффициент вариации повторяемости, % | 4,93 | 3,84 | 4,22 | 3,95 | 4,44 |
| Предел повторяемости, r (r = 2,8 · sr), г/кг | 0,039 | 0,042 | 0,100 | 0,179 | 0,036 |
| Стандартное отклонение воспроизводимости, SR, г/кг | 0,030 | 0,032 | 0,055 | 0,118 | 0,027 |
| Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 10,6 | 8,08 | 6,45 | 7,3 | 9,2 |
| Предел воспроизводимости, R (R = 2,8 · SR), г/кг | 0,084 | 0,090 | 0,154 | 0,33 | 0,076 |
| <*> Наименования проб приведены в таблице А.1 | |||||
СРАВНЕНИЕ СТРУКТУРЫ МЕЖДУНАРОДНОГО СТАНДАРТА СО СТРУКТУРОЙ МЕЖГОСУДАРСТВЕННОГО СТАНДАРТА
| Структура международного стандарта | Структура межгосударственного стандарта | ||
| подраздел | пункт | подраздел | пункт |
| Раздел 4 | Раздел 4 | ||
| 4.1 | - | 4.1 | - |
| 4.2 | - | 4.2 | - |
| 4.3 | - | 4.3 | - |
| 4.4 | - | 4.4 | - |
| 4.5 | - | 4.5 | - |
| 4.6 | - | 4.6 | - |
| - | - | 4.7 | - |
| - | - | 4.8 | - |
| 4.7 | - | 4.9 | - |
| 4.8 | 4.8.1 | 4.10 | 4.10.1 |
| - | 4.8.2 | - | 4.10.2 |
| - | 4.8.3 | - | 4.10.3 |
| 4.9 | 4.9.1 | 4.11 | 4.11.1 |
| - | 4.9.2 | - | 4.11.2 |
| - | 4.9.3 | - | 4.11.3 |
| 4.10 | - | 4.12 | - |
| Раздел 5 | Раздел 5 | ||
| 5.1 | - | 5.1 | - |
| 5.2 | - | 5.2 | - |
| 5.3 | - | 5.3 | - |
| 5.4 | - | 5.4 | - |
| 5.5 | - | 5.5 | - |
| 5.6 | - | 5.6 | - |
| 5.7 | - | 5.6 | - |
| 5.8 | - | 5.7 | - |
| 5.9 | - | 5.8 | - |
| - | - | 5.9 | - |
| - | - | 5.10 | - |
| - | - | 5.11 | - |
| Раздел 6 | Раздел 6 | ||
| Раздел 7 | Раздел 7 | ||
| Раздел 8 | Раздел 8 | ||
| 81 | 8.1.1 | 8.1 | 8.1.1 |
| - | 8.1.2 | - | 8.1.2 |
| 8.2 | 8.2.1 | 8.2 | 8.2.1 |
| - | 8.2.2 | - | 8.2.2 |
| - | 8.2.3 | - | 8.2.3 |
| 8.3 | - | 8.3 | - |
| 8.4 | - | 8.4 | - |
| 8.5 | 8.5.1 | 8.5 | 8.5.1 |
| - | 8.5.2 | - | 8.5.2 |
| - | 8.5.3 | - | 8.5.3 |
| - | 8.5.4 | - | 8.5.4 |
| 8.6 | 8.6.1 | 8.6 | 8.6.1 |
| - | 8.6.2 | - | 8.6.2 |
| - | 8.6.3 | - | 8.6.3 |
| Раздел 9 | Раздел 9 | ||
| Раздел 10 | Раздел 10 | ||
| Раздел 11 | Раздел 11 | ||
| 11.1 | - | 11.1 | - |
| 11.2 | - | 11.2 | - |
| 11.3 | - | 11.3 | - |
| Раздел 12 | Раздел 12 | ||
| Приложение | А | Приложение | А |
| - | ДА | ||
| Библиография | Библиография | ||
| Примечания 1 Сравнение структур стандартов приведено, начиная с раздела 4, так как предыдущие разделы стандартов и их иные структурные элементы (за исключением предисловия) идентичны 2 Разделы 4 и 5 настоящего стандарта дополнены подразделами с указанием используемого оборудования и реактивов 3 В соответствии с ГОСТ 1.5-2001 и ГОСТ 1.3-2008 настоящий стандарт дополнен приложением ДА (справочное) «Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта» | |||