ГОСТ 26449.5-85. Межгосударственный стандарт. Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 15.11.1985 № 3612)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.1987.
Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. № 3612
УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ
МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРОМЫВНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ОЧИСТКЕ ОБОРУДОВАНИЯ
Stationary distillation desalting units. Methods of washing solution chemical analysis at the equipment cleaning
71.040.40
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. № 3612 дата введения установлена
Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа промывных растворов на все контролируемые компоненты.
Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа — по ГОСТ 26449.0-85.
1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
1.1 Сущность метода
Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия с индикатором — метиловым красным. Влияние железа и меди устраняют добавлением раствора трилона Б.
Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 20 мг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет 12 мг/дм3.
1.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 2 и 5 см3.
Мензурка вместимостью 100 см3.
Натрия гидроокись, стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента C(1NaOH) 0,1 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Трилон Б, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кальций хлористый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
1.3 Проведение анализа
В коническую колбу помещают 5 см3 раствора трилона Б, 2 см3 раствора хлористого кальция, 3 — 5 капель метилового красного и 80 — 90 см3 дистиллированной воды. Раствор нейтрализуют, добавляя из бюретки раствор гидроокиси натрия до перехода окраски из красной в желтую. В нейтрализованный раствор вводят объем исследуемого раствора, содержащий 2 — 80 мг соляной кислоты, и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски из красной в желтую.
1.4 Обработка результатов
1.4.1 Массовую концентрацию соляной кислоты X, мг/дм3, вычисляют по формуле
X = \frac{V_{1} \cdot 0,00365 \cdot 1000 \cdot 1000}{V} ,
где V1 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,00365 — масса соляной кислоты, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, г;
V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Примечание к табл. 1 - 5. При необходимости разбавления исследуемого раствора значения массовой концентрации определяемых компонентов следует делить на кратность разбавления.
Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации разбавленного раствора.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ И ЖЕЛЕЗА
2.1 Сущность метода
Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии сульфосалициловой кислоты, после чего к раствору добавляют соляную кислоту и титруют железо (III) раствором трилона Б.
Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 8 мг/дм3 и более, железа (III) — от 4 мг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет соответственно 4 и 1 мг/дм3.
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см3.
Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента C(\frac{1}{2} Na_{2}H_{2}C_{10}H_{12}O_{8}N_{2} \cdot 2H_{2}O) 0,05 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Натрия гидроокись, стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента C(1NaOH) 0,1 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, нейтрализованный раствором гидроокиси натрия до pH 7.
Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кислота соляная, разбавленная 1:10.
2.3 Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 1,5 — 60,0 мг соляной кислоты и 1 — 40 мг железа, помещают в коническую колбу, добавляют 50 — 60 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в желтую. К раствору добавляют соляную кислоту до восстановления красно-фиолетовой окраски 0,5 — 1,0 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают до температуры 60 — 70 °C и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в зеленовато-желтую.
2.4 Обработка результатов
2.4.1 Массовую концентрацию железа X1, мг/дм3, вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V_{1} \cdot 0,0014 \cdot 1000 \cdot 1000}{V} ,
где V1 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0,0014 — масса железа, эквивалентная массе трилона Б в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3, г;
V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
2.4.2 Массовую концентрацию соляной кислоты X2, мг/дм3, вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{0,00365 \cdot (V_{2} - \frac{X_{1}V}{1000 \cdot 1,86}) \cdot 1000 \cdot 1000}{V} ,
где V2 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,00365 — масса соляной кислоты, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, г;
1,86 — масса железа, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 (для реакции гидроокиси натрия с железосульфосалицилатным комплексом), мг.
2.4.3. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2 и 3.
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
- ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 16
4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
4.1. Экстракционно-фотоколориметрический метод — по ГОСТ 26449.1-85, разд. 19.
4.2 Потенциометрический метод
4.2.1 Сущность метода
Медь в исследуемом растворе определяют по изменению электродвижущей силы (ЭДС) цепи, состоящей из медьселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и pH-метра или иономера. Влияние солей (в основном солей кальция) учитывают построением градуировочного графика на фоне имитирующего раствора. Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в смену перед проведением анализа.
Метод применяют при определении массовой концентрации меди от 100 мкг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет 64 мкг/дм3.
Применение метода ограничено диапазоном 4 — 6 pH исследуемого раствора и присутствием в исследуемом растворе избытка железа по отношению к массовой концентрации меди не более чем 50:1.
4.2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
pH-метр лабораторный или иономер с основной погрешностью измерения не более 2,5 мВ для шкалы делений до 5 pH.
Электрод измерительный медьселективный с электрическим сопротивлением 5·10-2 — 7·10-2 мОм; в диапазоне молярных концентраций меди C от 10-6 до 10-2 моль/дм3 крутизна электродной характеристики (28 +/- 3) мВ/pC. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе сернокислой меди с молярной концентрацией 1·10-3 моль/дм3.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.
Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 1 и 10 см3.
Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.
Кислота серная, разбавленная 1:20.
Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг меди; готовят по ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 10 мкг меди; готовят разведением основного стандартного раствора.
Имитирующий раствор; раствор хлористого кальция с массовой концентрацией 16,5 г/дм3.
4.2.3 Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают объем исследуемого раствора, содержащий 10 — 80 мкг меди, добавляют 20 — 30 см3 дистиллированной воды, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до перехода окраски из красной в желтую, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор помещают в измерительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2 — 3 мин измеряют значение ЭДС по шкале иономера.
Массовую концентрацию меди находят по градуировочному графику.
4.2.4 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 см3 рабочего стандартного раствора, добавляют имитирующий раствор в объеме, равном объему исследуемого раствора, взятому для определения меди по п. 4.2.3, и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация меди в растворах составляет соответственно 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800 мкг/дм3. Растворы в порядке возрастания массовой концентрации меди помещают в измерительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2 — 3 мин измеряют значения ЭДС по шкале иономера.
По найденным значениям ЭДС и соответствующим им значениям массовой концентрации меди строят градуировочный график.
4.2.5 Обработка результатов
4.2.5.1 Массовую концентрацию меди X, мкг/дм3, вычисляют по формуле
где V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3;
m — массовая концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мкг/дм3;
V1 — объем раствора в мерной колбе, см3.
4.2.5.2. Относительные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 9,0% для иономеров с основной погрешностью +/- 2,5 мВ.
5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ПРИ ОТСУТСТВИИ ФОСФАТОВ
5.1. Сущность метода — по ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.
5.3 Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 2 — 20 мг кальция, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до pH 7, добавляют 90 — 100 см3 дистиллированной воды и далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.
5.4. Обработка результатов — по ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.
6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ В ПРИСУТСТВИИ КАЛЬЦИЯ
6.1. Сущность метода — по ГОСТ 26449.1-85, разд. 12.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.
6.3 Проведение анализа
Исследуемый раствор в объеме, равном объему для определения кальция по п. 5.3, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака до pH 7, добавляют 90 — 100 см3 дистиллированной воды. Далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.
6.4. Обработка результатов — по ГОСТ 26449.1-85, разд. 12.
7. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ
7.1 Сущность метода
В присутствии фосфатов определяют сумму молярных концентраций эквивалентов кальция и магния (общую жесткость) и далее поступают, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.
7.3. Проведение анализа — по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.
7.4. Обработка результатов — по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.
8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ — ТИОМОЧЕВИНЫ
8.1. Сущность метода — по ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.
Метод применяют при определении массовой концентрации фосфора от 200 мкг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет 100 мкг/дм3.
8.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.
8.3 Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 20 — 100 мкг фосфора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.
8.4. Построение градуировочного графика — по ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.
8.5 Обработка результатов
8.5.1 Массовую концентрацию фосфора X, мкг/дм3, вычисляют по формуле
где m — масса фосфора в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
8.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.
9. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРОТРОПИНА
9.1 Сущность метода
Уротропин разлагается в кислой среде с образованием формальдегида. При реакции формальдегида с солянокислым гидроксиламином выделяется соляная кислота, которую титруют раствором гидроокиси натрия.
Метод применяют при определении массовой концентрации уротропина от 26 мг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет 13 мг/дм3.
9.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба коническая вместимостью 250 см3 со шлифом.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см3.
Натрия гидроокись, стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента C(1NaOH) 0,1 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Гидроксиламин солянокислый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
Кислота серная, разбавленная 1:1.
Индикатор смешанный; готовят следующим образом: 0,1 г метилового оранжевого растворяют в 50 см3 дистиллированной воды и 0,25 г индигокармина — в 50 см3 дистиллированной воды. Растворы смешивают и хранят в посуде из темного стекла.
9.3 Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 2,5 — 10,0 мг уротропина, помещают в колбу со шлифом, добавляют 5 см3 соляной кислоты. Колбу соединяют с холодильником и нагревают на водяной бане в течение 4 ч. Раствор охлаждают до температуры 20 — 25 °C, добавляют 40 — 50 см3 дистиллированной воды, 3 — 4 капли смешанного индикатора, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из фиолетовой в сине-зеленую, после чего добавляют 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и выдерживают в течение 30 мин. Затем титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски из фиолетовой в сине-зеленую. Одновременно через все стадии анализа проводят раствор, содержащий 100 см3 дистиллированной воды и реактивы.
9.4 Обработка результатов
9.4.1 Массовую концентрацию уротропина X, мг/дм3, вычисляют по формуле
X = \frac{(V_{1} - V_{2}) \cdot 0,0023 \cdot 1000 \cdot 1000}{V} ,
где V1 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см3;
V2 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование дистиллированной воды, см3;
0,0023 — масса уротропина, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3; г;
V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
9.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 5.