ГОСТ 23260.5-78. Государственный стандарт Союза ССР. Мрамор. Метод определения содержания фосфора
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.08.1978 № 2312)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Документ утрачивает силу с 1 января 1985 года. Документ введен в действие с 1 января 1980 года. Взамен ГОСТ 4416-73 в части п. 4.9.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 4416-73*"]:::rst n1["ГОСТ 23260.5-78"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-23260-5-78" "ГОСТ 23260.5-78. Государственный стандарт Союза ССР. Мрамор. Метод определения содержания фосфора (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.08.1978 N 2312)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Marble. Method for the determination of phosphorus
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. № 2312 срок действия установлен
Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания фосфора.
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения фосфора с раствором молибденованадиевой гетерополикислоты в азотнокислой среде и фотометрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения содержания фосфора — по ГОСТ 23260.0-78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72.
Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336-75.
Раствор молибденованадиевой гетерополикислоты, приготовленный следующим образом:
раствор А: 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 мл воды, нагревают до 50 — 60 °C и при непрерывном перемешивании приливают 2 мл азотной кислоты. Если раствор мутный, его отфильтровывают;
раствор Б: 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 мл воды, нагревают до 50 — 60 °C, охлаждают и приливают 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3;
растворы А и Б смешивают, приливают 16 мл азотной кислоты. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Раствор годен 3 — 4 сут.
Аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771-74.
Стандартные растворы фосфора, приготовленные следующим образом:
раствор 1: 0,3714 г фосфорнокислого аммония растворяют в 150 — 200 мл воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темном месте;
раствор 2: 25 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора 2 содержит 0,01 мг фосфора.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску мрамора массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл азотной кислоты. Затем стекло обмывают водой над стаканом и содержимое стакана выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2,5 мл азотной кислоты, приливают 30 мл горячей воды и нагревают при перемешивании до растворения солей. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, промывают нерастворимый остаток 3 — 4 раза горячей водой и отбрасывают.
К раствору приливают 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
3.2. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400 — 500 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта. По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора по градуировочному графику.
3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл отмеривают бюреткой 2, 4, 6, 8, 10, 20 и 30 мл стандартного раствора 2, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,2 и 0,3 мг фосфора. В каждую колбу приливают немного воды, по 2,5 мл азотной кислоты и по 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты. Далее продолжают анализ, как указано в п. 3.2.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.
По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m \cdot 1000} ,
где m1 — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при массовой доле фосфора до 0,02% при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,005%.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.