ГОСТ 22567.6-2025. Межгосударственный стандарт. Средства моющие синтетические (средства для стирки). Методы определения массовой доли поверхностно-активных веществ
(введен в действие Приказом Росстандарта от 27.07.2026 № 845-ст)
Примечание
Документ вводится в действие с 01.06.2027 с правом досрочного применения. Взамен ГОСТ 22567.6-87.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 22567.6-87"]:::doc click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-22567-6-87" "ГОСТ 22567.6-87. Государственный стандарт Союза ССР. Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ (утв. и введен в действие Постанов" n1["ГОСТ 22567.6-2025"]:::notEnt click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-22567-6-2025" "ГОСТ 22567.6-2025. Межгосударственный стандарт. Средства моющие синтетические (средства для стирки). Методы определения массовой доли поверхностно-активных веществ (введен в действ" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июля 2026 г. № 845-ст
СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ (СРЕДСТВА ДЛЯ СТИРКИ)
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ
Synthetic detergents (laundry detergents). Methods for determination of surface active agents mass percentage
Дата введения 1 июня 2027 года с правом досрочного применения
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-исследовательский институт бытовой химии „Росса“ (ООО „Росса НИИБХ“)»
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 112 «Бытовая химия»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 сентября 2025 г. № 189-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июля 2026 г. № 845-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.6-2025 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2027 г. с правом досрочного применения
5 ВЗАМЕН ГОСТ 22567.6-87
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на моющие синтетические средства (средства для стирки) (далее — средства) в виде порошков, гранул, таблеток, блоков, жидкостей, паст, капсул и других форм и устанавливает методы количественного определения массовой доли поверхностно-активных веществ (далее — ПАВ): экстракционно-весовой метод и метод двухфазного титрования анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709 <1> Вода дистиллированная. Технические условия
<1> Утратил силу в Российской Федерации. Действует ГОСТ Р 58144-2018.
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 22567.7 Средства моющие синтетические (средства для стирки). Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 25794.3 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 27067 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 32479 Средства для стирки. Общие технические условия
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ OIML R 111-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 и M3. Часть 1. Метрологические и технические требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие указания
3.1 Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.
3.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4 Методы измерений
4.1 Отбор пробы
Отбор пробы — по ГОСТ 32479 и по технической документации на испытуемое средство.
Необходимую для испытаний часть представительной пробы отделяют:
- для средств в виде жидкостей, в том числе загущенных, и паст — после перемешивания;
- для средств в виде порошков, гранул, таблеток, блоков — после измельчения, перемешивания, квартования и растирания в ступке до исчезновения гранул и комочков;
- капсулы со средством вскрывают, содержимое извлекают и тщательно перемешивают.
4.2 Экстракционно-весовой метод
Сущность метода заключается в экстракции из средства этиловым спиртом растворимых в нем веществ и последующем термогравиметрическом определении экстрагируемых веществ за вычетом хлорида натрия (при наличии в составе средства).
4.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,1 мг и максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ OIML R 76-1.
Набор гирь (1 г — 100 г) F1 по ГОСТ OIML R 111-1.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерений температуры от 0 °C до 200 °C и ценой деления шкалы 2 °C по ГОСТ 28498.
Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание температуры от 75 °C до 85 °C.
Цилиндры 1-10-2, 3-25-2, 3-100-2, 3-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-3-2-10-0,05 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2-2-20, 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Пипетка 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС, Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336 с кальция хлоридом обезвоженным, прокаленным при температуре 250 °C — 300 °C.
Вставка для эксикатора 2-175 по ГОСТ 9147.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147.
Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные «белая лента» или «красная лента».
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор в объемном отношении смеси кислота — вода 1:1.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации c(AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н), приготовленный по ГОСТ 25794.3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор молярной концентрации c(NH4SCN) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н), приготовленный по ГОСТ 25794.3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.2.2 Подготовка к выполнению измерений
4.2.2.1 Приготовление раствора железоаммонийных квасцов
(50,0 +/- 0,1) г измельченных (до отсутствия комочков) квасцов растворяют в 100 см3 воды, нагретой до кипения. Раствор охлаждают. При этом часть квасцов выкристаллизовывается. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием или декантацией.
Для уменьшения гидролиза добавляют цилиндром 5 см3 концентрированной азотной кислоты.
4.2.2.2 Подготовка пробы
(2,0 +/- 0,5) г порошкообразного средства помещают в коническую колбу со шлифом, прибавляют 8 см3 нагретой до кипения воды и растворяют.
(5,0 +/- 0,5) г пастообразного средства помещают в коническую колбу со шлифом, прибавляют 7 см3 нагретой до кипения воды и растворяют.
(4,5 +/- 0,5) г жидкого средства помещают в коническую колбу со шлифом.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
4.2.3 Выполнение измерений
4.2.3.1 Определение массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте
В колбу с раствором порошкообразного или пастообразного средства, подготовленным по 4.2.2.2, прибавляют отмеренные цилиндром 130 см3 этилового спирта небольшими порциями при энергичном перемешивании и тщательном измельчении палочкой выпадающего осадка.
В колбу с навеской жидкого средства прибавляют отмеренные цилиндром 90 см3 этилового спирта небольшими порциями при энергичном перемешивании.
Колбу присоединяют к обратному холодильнику, содержимое колбы кипятят на водяной бане в течение 30 мин. Раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 200 см3 через фильтр таким образом, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время отстаивания при декантации должно составлять не менее 5 мин.
Экстракцию повторяют еще один раз при определении ПАВ в порошкообразных и пастообразных средствах и три раза в жидких средствах, используя по 20 см3 спирта и нагревая содержимое колбы в течение 5 — 10 мин. Раствор с осадком фильтруют в ту же мерную колбу, промывают осадок в колбе и на фильтре три раза горячим спиртом порциями по 20 см3. Доводят объем раствора до метки спиртом и перемешивают. Пипеткой 2-2-50 переносят 50 см3 полученного спиртового экстракта в выпарительную чашку, доведенную до постоянной массы при температуре (80 +/- 5) °C, и полностью упаривают спирт на кипящей водяной бане.
Остаток в чашке высушивают в сушильном шкафу при той же температуре, охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция и взвешивают. Первое взвешивание проводят через 30 мин, последующие — через 15 мин высушивания. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последующими взвешиваниями не более чем на 2 мг.
Примечание — Осадок на фильтре и в конической колбе оставляют (при необходимости) для определения массовой доли фосфорнокислых солей по ГОСТ 22567.7.
4.2.3.2 Определение массовой доли хлорида натрия
Пипеткой 2-2-20 переносят 20 см3 спиртового экстракта, полученного по 4.2.3.1, в коническую колбу, приливают 25 — 30 см3 воды и 5 см3 раствора азотной кислоты в объемном отношении смеси кислота-вода 1:1. Приливают из бюретки 5 — 10 см3 раствора нитрата серебра, фиксируя точное количество добавленного объема, добавляют 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов. Избыток нитрата серебра оттитровывают раствором роданида аммония до появления коричнево-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
4.2.3.3 Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.
4.2.4 Обработка результатов измерений
4.2.4.1 Массовую долю поверхностно-активных веществ X, %, вычисляют по формуле
где X1 — массовая доля веществ, растворимых в этиловом спирте, %;
X2 — массовая доля хлорида натрия, %.
4.2.4.2 Массовую долю веществ, растворимых в этиловом спирте X1, %, вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{m_{1} \cdot 200}{m \cdot 50} \cdot 100 , (2)
где m1 — масса остатка после высушивания, г;
200 — объем спиртового экстракта (вместимость мерной колбы), см3;
m — масса навески средства, г;
50 — аликвота спиртового экстракта, взятая для упаривания, см3.
4.2.4.3 Массовую долю хлорида натрия X2, %, вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,005844 \cdot 200}{m \cdot 20} \cdot 100 , (3)
где V — объем раствора нитрата серебра молярной концентрации точно c(AgNO3) = 0,1 моль/дм3, взятый на осаждение хлорида натрия, см3;
V1 - объем раствора роданида аммония молярной концентрации точно c(NH4SCN) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,005844 — масса хлорида натрия в граммах, соответствующая 1 см3 раствора нитрата серебра молярной концентрации точно c(AgNO3) = 0,1 моль/дм3, г/см3;
200 — объем спиртового экстракта (вместимость мерной колбы), см3;
m — масса навески средства, г;
20 — аликвота спиртового экстракта, см3.
4.2.4.4 Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении путем сравнения расхождения между результатами двух определений с допускаемым расхождением, указанным в таблице 1.
Если полученное значение превышает допускаемое расхождение, проводят третье определение. Если после этого расхождение между близкими результатами из трех определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное значение расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в таблице 1.
Результаты измерения округляют до первого десятичного знака.
4.3 Метод двухфазного титрования анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ)
Сущность метода заключается в титровании раствора АПАВ раствором N-гексадецилпиридиний хлорида (ГДПХ) в присутствии смешанного индикатора в двухфазной системе вода — хлороформ.
4.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,1 мг и максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ OIML R 76-1.
Набор гирь (1 г — 100 г) F1 по ГОСТ OIML R 111-1.
Весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 10 мг и максимальной нагрузкой 1500 г по ГОСТ OIML R 76-1.
Набор гирь (1 г — 500 г) F2 по ГОСТ OIML R 111-1.
Колбы 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-10-2, 3-25-2, 3-50-2, 2-100-2, 3-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.
Бюретки 1-3-2-25-0,05, 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Стаканы В-1-50 ТС, В-1-250 ТС, В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.
Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
N-гексадецилпиридиний хлорид, ч. или государственный стандартный образец (ГСО) состава катионных ПАВ (цетилпиридиния хлористого) ГСО 8068, раствор молярной концентрации c(C21H38NCl·H2O) = 0,003 моль/дм3 (0,003 М).
Натрий додецилсульфат, ч.д.а. или ч., или государственный стандартный образец состава додецилсульфата натрия ГСО 8049.
Вещество поверхностно-активное анионное, которое используют для изготовления средства, или государственный стандартный образец (ГСО) соответствующего АПАВ.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный.
Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная, раствор молярной концентрации c(1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н), приготовленный по ГОСТ 25794.1 и раствор молярной концентрации c(1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н), приготовленный по ГОСТ 25794.1 без определения коэффициента поправки.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
Фенолфталеин (индикатор), раствор массовой концентрации 10 г/дм3 в 70%-ном растворе спирта или спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Метиленовый голубой (индикатор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.3.2 Подготовка к выполнению измерений
4.3.2.1 Приготовление раствора N-гексадецилпиридиний хлорида (ГДПХ) молярной концентрации 0,003 моль/дм3
1,0740 г ГДПХ помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Точную молярную концентрацию приготовленного раствора определяют по додецилсульфату натрия.
4.3.2.2 Определение массовой доли додецилсульфата натрия
Массовую долю додецилсульфата натрия определяют следующим образом.
5,0000 — 5,200 г додецилсульфата натрия взвешивают в конической колбе. В колбу добавляют пипеткой 25 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3, присоединяют обратный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане в течение 90 мин. В течение первых 5 — 10 мин возможно интенсивное пенообразование, для устранения которого удаляют источник тепла и осторожно перемешивают содержимое колбы. После окончания нагревания содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры. Холодильник промывают сначала 30 см3 спирта, а затем 20 см3 воды. Холодильник отсоединяют, содержимое колбы титруют раствором гидроксида натрия молярной концентрации 1 моль/дм3 в присутствии раствора фенолфталеина до розовой окраски раствора.
Одновременно проводят контрольное титрование 25 см3 раствора серной кислоты.
Массовую долю додецилсульфата натрия X3, %, вычисляют по формуле
X_{3} = \frac{0,2884 \cdot (V_{2} - V_{3})}{m_{2}} \cdot 100 , (4)
где 0,2884 — масса додецилсульфата натрия, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно c(NaOH) = 1 моль/дм3, г/см3;
V2 — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно c(NaOH) = 1 моль/дм3, израсходованный на титрование навески додецилсульфата натрия, см3;
V3 — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно c(NaOH) = 1 моль/дм3, израсходованный на контрольное титрование, см3;
m2 — масса навески додецилсульфата натрия, г.
Примечание — Определяется только при отсутствии паспортных данных для приготовления раствора додецилсульфата натрия точной молярной концентрации с последующим определением точной молярной концентрации раствора ГДПХ для расчета массовой доли АПАВ через молярную массу эквивалента анализируемого АПАВ по формуле (9).
4.3.2.3 Приготовление раствора додецилсульфата натрия молярной концентрации 0,003 моль/дм3
0,8600 — 0,8800 г додецилсульфата натрия растворяют в 200 см3 воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Точную молярную концентрацию раствора додецилсульфата натрия C, моль/дм3, вычисляют по формуле
C = \frac{m_{3} \cdot X_{3} \cdot 1000}{1000 \cdot 288,4 \cdot 100} , (5)
где m3 — масса навески додецилсульфата натрия, взятая для приготовления раствора, г;
X3 — массовая доля додецилсульфата натрия, определенная по 4.3.2.2, %;
1000 (в числителе) — коэффициент пересчета кубических сантиметров в кубические дециметры;
1000 (в знаменателе) — вместимость мерной колбы, см3;
288,4 — молярная масса эквивалента додецилсульфата натрия, г/моль;
100 — принятое значение исходной массовой доли додецилсульфата натрия, %.
4.3.2.4 Определение точной молярной концентрации раствора ГДПХ
Пипеткой 10 см3 раствора додецилсульфата натрия, приготовленного по 4.3.2.3, переносят в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, приливают цилиндрами 5 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, 1 см3 раствора смешанного индикатора, 10 см3 хлороформа, доводят объем водой до 50 см3 и титруют раствором ГДПХ, как описано в 4.3.3.
Точную молярную концентрацию раствора ГДПХ C1, моль/дм3, вычисляют по формуле
C_{1} = \frac{C \cdot 10}{V_{4}} , (6)
где C — точная молярная концентрация раствора додецилсульфата натрия, моль/дм3;
10 — объем раствора додецилсульфата натрия, взятый на титрование, см3;
V4 — объем раствора ГДПХ, израсходованный на титрование 10 см3 раствора додецилсульфата натрия, см3.
4.3.2.5 Приготовление раствора сравнения АПАВ
Из образца АПАВ, которое было использовано для изготовления средства, с известной массовой долей основного вещества, определяемой в соответствии с нормативным или техническим документом, или из ГСО готовят раствор сравнения с массовой концентрацией активного вещества 0,9 — 1,3 мг/см3.
Массу навески АПАВ, необходимую для приготовления раствора сравнения m4, г, вычисляют по формуле
m_{4} = \frac{C_{2} \cdot V_{5}}{C_{3} \cdot 1000} \cdot 100 , (7)
где C2 — массовая концентрация АПАВ в растворе сравнения, мг/см3;
V5 — вместимость мерной колбы, используемой для приготовления раствора сравнения, см3;
C3 — массовая доля основного вещества в образце АПАВ, которое было использовано для изготовления средства, определенная в соответствии с нормативным или техническим документом, или в ГСО, %;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.
4.3.2.6 Приготовление раствора смешанного индикатора
Раствор А: 1,40 г эозина БА или эозина Н растворяют в 10 см3 воды в мерной колбе вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 уксусной кислоты, доводят объем раствора этиловым спиртом до метки и перемешивают.
Раствор Б: 0,08 г индикатора метиленового голубого растворяют в 170 см3 воды в стакане вместимостью 400 см3, прибавляют 30 см3 концентрированной серной кислоты и перемешивают.
Растворы А и Б хранят в отдельных склянках.
Для приготовления раствора смешанного индикатора к одной части раствора Б прибавляют четыре части раствора А и перемешивают.
Раствор смешанного индикатора готовят непосредственно перед проведением анализа в необходимом количестве.
4.3.3 Выполнение измерений
Массу навески средства для проведения анализа определяют по технической документации на средство или используют ориентировочные данные таблицы 2.
| Массовая доля АПАВ в средстве, % | Масса навески, г |
|---|---|
| От 2 до 5 включ. | 6,0000 — 4,0000 |
| Св. 5 до 8 включ. | 4,0000 — 3,0000 |
| Св. 8 до 10 включ. | 3,0000 — 1,7000 |
| Св. 10 до 15 включ. | 1,7000 — 1,2000 |
Навеску средства взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску растворяют в воде, нагретой до температуры (50 +/- 5) °C. Для растворения жидких средств воду не нагревают. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 дистиллированной водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
10 см3 раствора пипеткой переносят в цилиндр 2-100-2, приливают цилиндрами 5 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, 1 см3 раствора смешанного индикатора, 10 см3 хлороформа и доводят объем водой до 50 см3.
Титрование проводят раствором ГДПХ до перехода окраски хлороформного слоя от голубого до розового цвета. После прибавления каждой порции титранта цилиндр закрывают пробкой и перемешивают его содержимое интенсивным встряхиванием. По мере прибавления титранта расслаивание в цилиндре происходит быстрее. В конце титрования титрант прибавляют порциями по 0,05 см3.
Аналогичным образом титруют 10 см3 соответствующего раствора сравнения АПАВ, отмеренного пипеткой.
Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.
4.3.4 Обработка результатов измерений
Массовую долю анионного поверхностно-активного вещества АПАВ X4, %, вычисляют по формуле
X_{4} = \frac{V_{6} \cdot C_{2} \cdot 250 \cdot 10}{V_{7} \cdot m_{5} \cdot 10 \cdot 1000} \cdot 100 , (8)
где V6 — объем раствора ГДПХ молярной концентрации 0,003 моль/дм3, израсходованный на титрование аликвоты раствора испытуемого средства, см3;
C2 — массовая концентрация АПАВ в растворе сравнения, мг/см3;
250 — объем раствора пробы (вместимость мерной колбы), см3;
10 (в числителе) — объем раствора сравнения, взятый для анализа, см3;
V7 — объем раствора ГДПХ молярной концентрации 0,003 моль/дм3, израсходованный на титрование 10 см3 раствора сравнения, см3;
m5 — масса навески средства, г;
10 (в знаменателе) — аликвота раствора пробы, взятой для анализа, см3;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
При отсутствии образца сравнения АПАВ массовую долю АПАВ X5, %, вычисляют по формуле
X_{5} = \frac{V_{6} \cdot C_{1} \cdot M(\text{АПАВ}) \cdot 250}{m_{5} \cdot 10 \cdot 1000} \cdot 100 , (9)
где V6 — объем раствора ГДПХ молярной концентрации 0,003 моль/дм3, израсходованный на титрование аликвоты раствора испытуемого средства, см3;
C1 — точная молярная концентрация раствора ГДПХ, определенная по 4.3.2.4, моль/дм3;
М(АПАВ) — средняя или теоретическая молярная масса эквивалента анализируемого АПАВ, г/моль;
250 — объем раствора пробы (вместимость мерной колбы), см3;
m5 — масса навески средства, г;
10 — аликвота раствора пробы, взятой для анализа, см3;
1000 — коэффициент пересчета сантиметров в дециметры.
Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении путем сравнения расхождения между результатами двух определений с допускаемым расхождением, указанным в таблице 3.
Если полученное значение превышает допускаемое расхождение, проводят третье определение.
Если после этого расхождение между близкими результатами из трех определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное значение расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в таблице 3.
Результат измерения округляют до первого десятичного знака.
| УДК 661.185.6.001.4:006.354 | МКС 71.100.40 |
| Ключевые слова: средства для стирки, поверхностно-активные вещества, массовая доля, экстракционно-весовой метод, метод двухфазного титрования | |