---
title: "\"ГОСТ 20851.2-75 (ИСО 5316-77, ИСО 6598-85, ИСО 7497-84). Государственный стандарт Союза ССР. Удобрения минеральные. Методы определения фосфатов\""
number: "ГОСТ 20851.2-75"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-20851-2-75"
---

## "ГОСТ 20851.2-75 (ИСО 5316-77, ИСО 6598-85, ИСО 7497-84). Государственный стандарт Союза ССР. Удобрения минеральные. Методы определения фосфатов"

# "ГОСТ 20851.2-75 (ИСО 5316-77, ИСО 6598-85, ИСО 7497-84). Государственный стандарт Союза ССР. Удобрения минеральные. Методы определения фосфатов"

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22.05.1975 N 1373)

(ред. от 01.02.1993)

> [!IMPORTANT]
> С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1991 N 2294.
> Документ [введен](#p100009) в действие с 1 января 1976 года.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 22 мая 1975 г. N 1373

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР**

<a id="p100003"></a>**УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ**

<a id="p100005"></a>Mineral fertilizers.
Methods for determination of phosphates

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 20851.2-75**
**(ИСО 5316-77, ИСО 6598-85, ИСО 7497-84)**

<a id="p100007"></a>Группа Л19

<a id="p100008"></a>ОКСТУ 2180

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 января 1976 года

<a id="p100010"></a>**ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ**

1. <a id="p100011"></a>РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
<a id="p100012"></a>**РАЗРАБОТЧИКИ**
<a id="p100013"></a>В.М. Борисов, В.Ф. Кармышов, П.М. Зайцев, И.М. Кувшинников, В.А. Фейрабент, А.А. Левшина, Е.А. Савченко
2. <a id="p100014"></a>УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.05.75 N 1373
<a id="p100015"></a>**3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**
4. <a id="p100016"></a>Стандарт предусматривает прямое применение международных стандартов ИСО 5316-77 "Удобрения. Экстрагирование водорастворимых фосфатов", ИСО 6598-85 "Удобрения. Определение содержания фосфора. Гравиметрический хинолинфосформолибденовый метод", ИСО 7497-84 "Удобрения. Экстракция фосфатов, растворимых в минеральных кислотах"
<a id="p100017"></a>**5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ**


<table>
<colgroup><col width="52%"><col width="48%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100018"></a>Обозначение НТД, на который дана ссылка</td><td><a id="p100019"></a>Номер пункта</td></tr>
<tr><td><a id="p100020"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-8-234-77">ГОСТ 8.234-77</a></td><td><a id="p100021"></a><a href="#p100072">1а.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>ГОСТ 1770-74</td><td><a id="p100023"></a><a href="#p100072">1а.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>ГОСТ 2603-79</td><td><a id="p100025"></a><a href="#p100476">11.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>ГОСТ 3118-77</td><td><a id="p100027"></a><a href="#p100163">1б.2</a>; <a href="#p100176">1.2</a>; <a href="#p100186">2.2</a>; <a href="#p100320">7.2</a>; <a href="#p100352">8.2</a>; <a href="#p100510">12.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>ГОСТ 3652-69</td><td><a id="p100029"></a><a href="#p100186">2.2</a>; <a href="#p100228">3.2</a>; <a href="#p100272">5б.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>ГОСТ 3760-79</td><td><a id="p100031"></a><a href="#p100186">2.2</a>; <a href="#p100272">5б.2</a>; <a href="#p100320">7.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-3765-78">ГОСТ 3765-78</a></td><td><a id="p100033"></a><a href="#p100352">8.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>ГОСТ 3773-72</td><td><a id="p100035"></a><a href="#p100320">7.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-4198-75">ГОСТ 4198-75</a></td><td><a id="p100037"></a><a href="#p100352">8.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>ГОСТ 4204-77</td><td><a id="p100039"></a><a href="#p100186">2.2</a>; <a href="#p100352">8.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100040"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-4209-77">ГОСТ 4209-77</a></td><td><a id="p100041"></a><a href="#p100320">7.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100042"></a>ГОСТ 4328-77</td><td><a id="p100043"></a><a href="#p100186">2.2</a>; <a href="#p100352">8.2</a>; <a href="#p100449">10.1</a>; <a href="#p100510">12.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100044"></a>ГОСТ 4461-77</td><td><a id="p100045"></a><a href="#p100163">1б.2</a>; <a href="#p100176">1.2</a>; <a href="#p100352">8.2</a>; <a href="#p100476">11.2</a>; <a href="#p100510">12.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>ГОСТ 4919.1-77</td><td><a id="p100047"></a><a href="#p100352">8.2</a>; <a href="#p100510">12.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100048"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-5848-73">ГОСТ 5848-73</a></td><td><a id="p100049"></a><a href="#p100298">5в.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100050"></a>ГОСТ 6709-72</td><td><a id="p100051"></a><a href="#p100072">1а.1</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100052"></a><a id="p100053"></a>ГОСТ 7328-82<br><a href="#p100072">1а.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100054"></a>ГОСТ 9147-80</td><td><a id="p100055"></a><a href="#p100272">5б.2</a>; <a href="#p100320">7.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100056"></a><a href="https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-9336-75">ГОСТ 9336-75</a></td><td><a id="p100057"></a><a href="#p100352">8.2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100058"></a>ГОСТ 10652-73</td><td><a id="p100059"></a><a href="#p100246">5.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-21560-0-82">ГОСТ 21560.0-82</a></td><td><a id="p100061"></a><a href="#p100155">1а.4</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100062"></a>ГОСТ 24104-88</td><td><a id="p100063"></a><a href="#p100072">1а.1</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100064"></a><a id="p100065"></a>ГОСТ 25336-82<br><a href="#p100072">1а.1</a>; <a href="#p100352">8.2</a>; <a href="#p100476">11.2</a></td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100066"></a>6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2294</td></tr>
<tr><td><a id="p100067"></a>7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в феврале 1980 г., июне 1986 г., декабре 1988 г., декабре 1991 г., феврале 1993 г. (ИУС 3-80, 10-86, 3-89, 5-92, 9-93)</td><td></td></tr>
</table>

<a id="p100068"></a>Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения с массовой долей P2O5 от 3 до 55% и устанавливает методы определения содержания общих усвояемых и водорастворимых фосфатов с предварительным извлечением их из удобрений, а также свободной кислотности.
<a id="p100069"></a>Допускается применять в части извлечения общих фосфатов смесью соляной и азотной кислот или смесью серной и азотной кислот ИСО 7497-84 [(приложение 1)](#p100537), водорастворимых фосфатов - ИСО 5316-77 [(приложение 2)](#p100585), в части методов определения фосфатов - ИСО 6598-85 [(приложение 3)](#p100605).
<a id="p100070"></a>(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

<a id="p100071"></a>1а. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

<a id="p100072"></a>1а.1. При проведении анализа применяют:
<a id="p100073"></a>реактивы квалификации чистый для анализа (ч.д.а.);
<a id="p100074"></a>дистиллированную воду по ГОСТ 6709;
<a id="p100075"></a>стаканы, колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
<a id="p100076"></a>колбы мерные, цилиндры, мензурки по ГОСТ 1770;
<a id="p100077"></a>бюретки, пипетки (без делений с одной отметкой) 2-го класса точности; мерные колбы, пипетки и бюретки, применяемые для приготовления и отмеривания анализируемого, образцового или раствора сравнения, при определении массовой доли анализируемых компонентов не ниже 2-го класса точности и поверенные по [ГОСТ 8.234](https://bukva.ai/docs/gost-8-234-77); допускается использование стеклянных мер аналогичного типа;
<a id="p100078"></a>весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;
<a id="p100079"></a>набор гирь по ГОСТ 7328;
<a id="p100080"></a>аппарат ротационный со скоростью вращения (40 +/- 5) об/мин или многоместный аппарат для встряхивания (125 - 200 колебаний в минуту), или магнитную мешалку.
<a id="p100081"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
<a id="p100082"></a>1а.2. Методы извлечения фосфата из удобрений приведены в [табл. 1](#p100083).

<a id="p100083"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="31%"><col width="18%"><col width="16%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100084"></a>Форма фосфатов</td><td rowspan="2"><a id="p100085"></a>Метод извлечения</td><td colspan="3"><a id="p100086"></a>Номер раздела, приложения, содержащего метод извлечения</td></tr>
<tr><td><a id="p100087"></a>настоящего стандарта</td><td><a id="p100088"></a>ИСО 7497-84</td><td><a id="p100089"></a>ИСО 5316-77</td></tr>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100090"></a>Общие фосфаты</td><td><a id="p100091"></a>Раствором соляной (азотной) кислоты</td><td><a id="p100092"></a><a href="#p100172">1</a></td><td><a id="p100093"></a>-</td><td><a id="p100094"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100095"></a>Смесью соляной и азотной кислот</td><td><a id="p100096"></a><a href="#p100159">1б</a>, приложение 1 <a href="#p100543">(разд. 2)</a></td><td><a id="p100097"></a>Приложение 1 (разд. 2)</td><td><a id="p100098"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100099"></a>Смесью серной и азотной кислот</td><td><a id="p100100"></a><a href="#p100159">1б</a>, приложение 1 <a href="#p100562">(разд. 3)</a></td><td><a id="p100101"></a>Приложение 1 (разд. 3)</td><td><a id="p100102"></a>-</td></tr>
<tr><td rowspan="5"><a id="p100103"></a>Усвояемые фосфаты</td><td><a id="p100104"></a>Реактивом Петермана</td><td><a id="p100105"></a><a href="#p100183">2</a></td><td><a id="p100106"></a>-</td><td><a id="p100107"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100108"></a>Раствором лимонной кислоты</td><td><a id="p100109"></a><a href="#p100225">3</a></td><td><a id="p100110"></a>-</td><td><a id="p100111"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>Раствором трилона Б (ди-Na-ЭДТА)</td><td><a id="p100113"></a><a href="#p100243">5</a></td><td><a id="p100114"></a>-</td><td><a id="p100115"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100116"></a>Раствором лимоннокислого аммония с pH 7</td><td><a id="p100117"></a><a href="#p100269">5б</a></td><td><a id="p100118"></a>-</td><td><a id="p100119"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100120"></a>Раствором муравьиной кислоты</td><td><a id="p100121"></a><a href="#p100295">5в</a></td><td><a id="p100122"></a>-</td><td><a id="p100123"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100124"></a>Водорастворимые фосфаты</td><td><a id="p100125"></a>Водой</td><td><a id="p100126"></a><a href="#p100306">6</a>, <a href="#p100585">приложение 2</a></td><td><a id="p100127"></a>-</td><td><a id="p100128"></a>Приложение 2</td></tr>
<tr><td><a id="p100129"></a>Свободная кислота</td><td><a id="p100130"></a>Водой</td><td><a id="p100131"></a><a href="#p100306">6</a></td><td><a id="p100132"></a>-</td><td><a id="p100133"></a>-</td></tr>
</table>


<a id="p100134"></a>Определение свободной кислоты проводят в день приготовления фильтратов.
<a id="p100135"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
<a id="p100136"></a>1а.3. Методы анализа, применяемые для определения фосфатов, приведены в [табл. 2](#p100137).

<a id="p100137"></a>Таблица 2


| <a id="p100138"></a>Метод анализа | <a id="p100139"></a>Пределы массовых долей фосфатов, % | <a id="p100140"></a>Номер раздела, содержащего метод анализа настоящего стандарта |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100141"></a>Гравиметрический магнезиальный | <a id="p100142"></a>От 3 до 55 | <a id="p100143"></a>[7](#p100317) |
| <a id="p100144"></a>Дифференциальный фотометрический |  | <a id="p100145"></a>[8](#p100348) |
| <a id="p100146"></a>Объемный (определение свободной кислотности) | <a id="p100147"></a>От 0,2 до 8,0 | <a id="p100148"></a>[10](#p100445) |
| <a id="p100149"></a>Гравиметрический хинолино-молибденовый |  | <a id="p100150"></a>[11](#p100473) |
| <a id="p100151"></a>Титриметрический хинолино-молибденовый | <a id="p100152"></a>От 3 до 55 | <a id="p100153"></a>[12](#p100507) |


<a id="p100154"></a>(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
<a id="p100155"></a>1а.4. Отбор и подготовка проб
<a id="p100156"></a>Пробу отбирают в соответствии с [ГОСТ 21560.0](https://bukva.ai/docs/gost-21560-0-82) и нормативными документами на конкретный продукт.
<a id="p100157"></a>Механическим делителем или вручную методом последовательного квартования массу пробы сокращают до 30 - 50 г, растирают на механическом истирателе или в ступке и просеивают через сито с квадратными (или круглыми) отверстиями размером 0,5 мм. Комочки, не прошедшие через сито, растирают до полного просева.
<a id="p100158"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

<a id="p100159"></a>1б. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ОБЩИХ ФОСФАТОВ СМЕСЬЮ КИСЛОТ

<a id="p100160"></a>1б.1. Извлечение общих фосфатов смесью соляной и азотной кислот
<a id="p100161"></a>Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и соляной кислот при температуре кипения.
<a id="p100162"></a>1б, 1б.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).
<a id="p100163"></a>1б.2. Реактивы и растворы
<a id="p100164"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,40 г/см3.
<a id="p100165"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,15 - 1,19 г/см3.
<a id="p100166"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).
<a id="p100167"></a>1б.3. Проведение извлечения
<a id="p100168"></a>2 г пробы, подготовленной по [п. 1а.4](#p100155), взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см3 и добавляют 15 см3 раствора азотной кислоты и 5 см3 раствора соляной кислоты. Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят под часовым стеклом до полного растворения пробы, затем доливают до объема 50 см3 водой и кипятят в течение 5 мин. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до отметки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывают первую порцию фильтрата.
<a id="p100169"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).
<a id="p100170"></a>1б.4. Извлечение фосфатов, растворимых в минеральных кислотах, - см. [приложение 1](#p100537).
<a id="p100171"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 4).

<a id="p100172"></a>**1. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ОБЩИХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ**
**СОЛЯНОЙ (АЗОТНОЙ) КИСЛОТЫ**


#### <a id="p100173"></a>1.1 Сущность метода

<a id="p100174"></a>Метод основан на растворении пробы в соляной или азотной кислоте.
<a id="p100175"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

#### <a id="p100176"></a>1.2 Реактивы и растворы

<a id="p100177"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20% или кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.
<a id="p100178"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

#### <a id="p100179"></a>1.3 Проведение извлечения

<a id="p100180"></a>1,0 г удобрения взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3, смачивают 5 - 10 см3 воды и добавляют 30 см3 кислоты и воды до объема 50 см3. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают сначала медленно, а затем доводят до кипения и медленно кипятят 30 мин, для перевода полифосфатов в ортофосфаты - 60 мин, время от времени перемешивая стеклянной палочкой, добавляя воду по мере упаривания раствора до объема примерно 50 см3.
<a id="p100181"></a>После кипячения раствор разбавляют водой вдвое и переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см3, тщательно обмывая стенки водой. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.
<a id="p100182"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

<a id="p100183"></a>**2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ УСВОЯЕМЫХ ФОСФАТОВ РЕАКТИВОМ ПЕТЕРМАНА**


#### <a id="p100184"></a>2.1 Сущность метода

<a id="p100185"></a>Метод основан на двухступенчатой экстракции фосфатов водой и реактивом Петермана с последующей фильтрацией нерастворимых веществ.

#### <a id="p100186"></a>2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100187"></a>Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см3.
<a id="p100188"></a>Колба мерная вместимостью 250, 500 см3.
<a id="p100189"></a>Бутыль вместимостью 10 дм3.
<a id="p100190"></a>Стакан вместимостью 400 см3.
<a id="p100191"></a>Колба коническая вместимостью 250 см3.
<a id="p100192"></a>Баня водяная или шкаф сушильный, или ультратермостат.
<a id="p100193"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
<a id="p100194"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации c (1/2H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
<a id="p100195"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
<a id="p100196"></a>Метиловый оранжевый (индикатор).
<a id="p100197"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20%.
<a id="p100198"></a>Кислота лимонная, кристаллическая по ГОСТ 3652.
<a id="p100199"></a>Реактив Петермана - цитрат аммония, содержащий 42 г аммиачного азота и 173 г лимонной кислоты в 1 дм3 раствора, готовят следующим образом: готовят раствор аммиака с массовой долей примерно 12%. Для определения в нем содержания азота отбирают 10 см3 раствора аммиака в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до отметки и перемешивают. Из колбы отбирают 25 см3 раствора аммиака, переносят в коническую колбу и титруют раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до появления розовой окраски.
<a id="p100200"></a>Объем аммиака (X), необходимый для приготовления 10 дм3 реактива Петермана, в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

<a id="p100201"></a> $X = \frac{42 \cdot 10 \cdot 25 \cdot 10}{V \cdot 0,0014 \cdot 500} = \frac{150000}{V}$ ,

<a id="p100202"></a>где V - объем раствора серной кислоты концентрации точно c (1/2 H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;
<a id="p100203"></a>42 - масса аммиачного азота в 1 дм3 реактива Петермана, г;
<a id="p100204"></a>0,0014 - масса аммиачного азота, соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты концентрации точно c (1/2 H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.
<a id="p100205"></a>Затем предварительно готовят раствор лимонной кислоты следующим образом: 2 г лимонной кислоты растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см3, затем отбирают 25 см3 раствора лимонной кислоты в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового оранжевого до появления желтой окраски. Температура раствора при титровании должна быть от 60 до 70 °C.
<a id="p100206"></a>Количество лимонной кислоты, необходимое для приготовления 10 дм3 реактива Петермана, в граммах (X1) вычисляют по формуле

<a id="p100207"></a> $X_{1} = \frac{158,17 \cdot 10 \cdot 25 \cdot m}{V_{1} \cdot 0,0064 \cdot 250} = \frac{158,17 \cdot m}{0,0064 \cdot V_{1}}$ ,

<a id="p100208"></a>где m - масса навески лимонной кислоты, г;
<a id="p100209"></a>V1 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;
<a id="p100210"></a>158,17 - масса безводной лимонной кислоты, содержащаяся в 173 г кристаллической кислоты, г;
<a id="p100211"></a>0,0064 - масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.
<a id="p100212"></a>Вычисленный объем раствора аммиака наливают в бутыль вместимостью 10 дм3. Вычисленное количество лимонной кислоты разбавляют примерно 3 дм3 воды, затем медленно через воронку вливают в раствор аммиака, перемешивая. Бутыль с раствором все время охлаждают. Воронку промывают водой, собирая промывную воду в бутыль. Раствор доливают водой до 10 дм3, перемешивают, фильтруют и оставляют на 2 сут. Плотность полученного раствора должна быть 1,082 - 1,083 г/см3.
<a id="p100213"></a>*Примечание.* В зависимости от количества анализируемых проб допускается объем приготовленного раствора увеличивать или уменьшать, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив объем используемых реактивов.

<a id="p100214"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

#### <a id="p100215"></a>2.3 Проведение извлечения

<a id="p100216"></a>2 г пробы, приготовленной по [п. 1а.4](#p100155), взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в колбу Штохмана (или мерную колбу) вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 воды и сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, помещают в ротационный аппарат и перемешивают в течение 1 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 500 см3, промывая колбу водой. Фильтр с осадком переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 реактива Петермана и нагревают на водяной бане, в сушильном шкафу или ультратермостате при температуре (65 +/- 2) °C в течение 1 ч при постоянном перемешивании.
<a id="p100217"></a>После охлаждения содержимое конической колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, содержащую фильтрат после водной экстракции. Собранные в колбе растворы доливают водой до метки, перемешивают и сразу же фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 30 - 50 см3 фильтрата.
<a id="p100218"></a>Примечания:
1. <a id="p100219"></a>При отсутствии ротационного аппарата допускается применять магнитную мешалку. При этом взвешенную пробу помещают в стакан вместимостью 400 см3 и добавляют 100 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и перемешивают раствор на магнитной мешалке в течение 1 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 500 см3, смывая стенки стакана водой. Далее анализ проводят как указано выше.
2. <a id="p100220"></a>Для суперфосфатов допускается проводить извлечение следующим образом: 2,0 - 2,5 г удобрения взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в фарфоровую ступку диаметром 6 - 10 см, растирают пестиком, обливают 25 см3 воды и продолжают растирать. Затем дают жидкости отстояться и, не перенося остатка, сливают ее на фильтр "белая лента", собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно наливают 10 см3 соляной кислоты.
<a id="p100221"></a>Остаток обрабатывают водой еще три раза, прибавляя по 20 - 25 см3 воды, и каждый раз растирают его в ступке. Затем остаток переносят на фильтр и промывают водой до тех пор, пока объем фильтрата в колбе не будет составлять 200 - 230 см3. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают (раствор А). Фильтр с остатком переносят в другую мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 раствора Петермана, встряхивают до разрушения фильтра на волокна и погружают в водяной термостат, отрегулированный на температуру (65 +/- 2) °C. Через 15 мин после погружения в термостат содержимое колбы встряхивают и оставляют в термостате еще на 15 мин, после этого колбу вынимают из термостата и охлаждают до комнатной температуры.
<a id="p100222"></a>Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата (раствор Б).
<a id="p100223"></a>При определении содержания усвояемых фосфатов растворы А и Б отбирают в равных количествах. Для определения водорастворимых фосфатов используют только раствор А.

<a id="p100224"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

<a id="p100225"></a>**3. ИЗВЛЕЧЕНИЕ УСВОЯЕМЫХ ФОСФАТОВ ЛИМОННОЙ КИСЛОТОЙ**


#### <a id="p100226"></a>3.1 Сущность метода

<a id="p100227"></a>Метод основан на извлечении фосфатов раствором лимонной кислоты.

#### <a id="p100228"></a>3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100229"></a>Аппарат ротационный, скорость вращения 45 об/мин или магнитная мешалка.
<a id="p100230"></a>Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см3.
<a id="p100231"></a>Колба мерная вместимостью 250, 500 см3.
<a id="p100232"></a>Стакан вместимостью 400 см3.
<a id="p100233"></a>Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей 2%.
<a id="p100234"></a>(Измененная редакция, Изм. N 4).

#### <a id="p100235"></a>3.3 Проведение извлечения

<a id="p100236"></a>2 г пробы, приготовленной по [п. 1а.4](#p100155), взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в колбу Штохмана (или мерную колбу) вместимостью 250 или 500 см3. Пробу заливают 200 см3 раствора лимонной кислоты и сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, устанавливают в ротационный аппарат и перемешивают в течение 30 мин.
<a id="p100237"></a>По истечении этого времени доливают содержимое колбы раствором лимонной кислоты до отметки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 30 - 50 см3 фильтрата. Допускается доводить до отметки водой.
<a id="p100238"></a>*Примечание.* При отсутствии ротационного аппарата применяют магнитную мешалку. Пробу помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 200 см3 раствора лимонной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см3 и доливают раствор лимонной кислоты до отметки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 30 - 50 см3 фильтрата.
<a id="p100239"></a>Допускается доводить до отметки водой.
<a id="p100240"></a>При испытании удобрений, содержащих растворимые в лимонной кислоте силикаты, полученный прозрачный раствор испытуемой пробы обрабатывают следующим образом: 100 см3 прозрачного раствора испытуемой пробы отбирают пипеткой в стакан, добавляя 5 см3 раствора соляной кислоты и на водяной бане упаривают до сиропообразной массы. К остатку прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, растворяют, разбавляют горячей водой и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. После охлаждения доводят объем до метки водой температурой около 20 °C, перемешивают и фильтруют. Фильтрат должен быть прозрачным.

<a id="p100241"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
<a id="p100242"></a>Разд. 4. (Исключен, Изм. N 1).

<a id="p100243"></a>**5. ИЗВЛЕЧЕНИЕ УСВОЯЕМЫХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ ТРИЛОНА Б**

<a id="p100244"></a>5.1а. Сущность метода
<a id="p100245"></a>Метод основан на извлечении усвояемых фосфатов трилоном Б.

#### <a id="p100246"></a>5.1 Растворы и реактивы

<a id="p100247"></a>Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации c = 0,2 моль/дм3 (0,4 н.); готовят следующим образом: 74,40 г трилона Б растворяют в 700 - 800 см3 воды, нагретой до температуры 60 - 70 °C, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой, перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента".
<a id="p100248"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

#### <a id="p100249"></a>5.2 Проведение извлечения

<a id="p100250"></a>1 г пробы, приготовленной по [п. 1а.4](#p100155), взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую или мерную колбу через сухую воронку, смывая навеску раствором трилона Б, предварительно нагретого в стакане до температуры (93 +/- 3) °C, в количестве, указанном в [табл. 3](#p100251), затем встряхивают на механическом встряхивателе или магнитной мешалке при соблюдении требований, указанных в [табл. 3](#p100251).

<a id="p100251"></a>Таблица 3


| <a id="p100252"></a>Наименование удобрений | <a id="p100253"></a>Разбавление, г/см3 | <a id="p100254"></a>Объем раствора трилона Б, см3 | <a id="p100255"></a>Условия анализа |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100256"></a>Удобрения типа PK, NPK, NP | <a id="p100257"></a><a id="p100258"></a>1/500<br>1/250 | <a id="p100259"></a>150 см3 | <a id="p100260"></a>Встряхивают 15 мин с раствором трилона Б, предварительно нагретым до температуры (93 +/- 3) °C |
| <a id="p100261"></a>Простой суперфосфат, двойной суперфосфат | <a id="p100262"></a>1/500 | <a id="p100263"></a>200 см3 | <a id="p100264"></a>Встряхивают 15 мин с раствором трилона Б, предварительно нагретым до температуры (93 +/- 3) °C |


<a id="p100265"></a>После охлаждения содержимое конической колбы количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют через фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.
<a id="p100266"></a>Допускается извлекать усвояемые фосфаты из удобрений типа NPK, полученных на основе фосфатного сырья, не содержащего магния, раствором трилона Б концентрации c (ди-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 следующим образом: 2 г пробы помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 100 см3 воды, накрывают часовым стеклом и перемешивают в течение 15 мин. Затем раствор сразу же после осаждения осадка декантируют в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см3. В стакан с осадком доливают 100 см3 раствора трилона Б, предварительно нагретого до 60 °C, и перемешивают содержимое стакана в течение 10 мин. Затем раствор вместе с осадком переносят количественно в ту же колбу, доливают водой до метки, перемешивают и сразу фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.
<a id="p100267"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
<a id="p100268"></a>Разд. 5а. (Исключен, Изм. N 3).

<a id="p100269"></a>5б. Извлечение усвояемых фосфатов раствором лимоннокислого аммония с pH 7

<a id="p100270"></a>5б.1. Сущность метода
<a id="p100271"></a>Метод основан на извлечении фосфатов раствором лимоннокислого аммония с pH 7.
<a id="p100272"></a>5б.2. Аппаратура, реактивы и растворы
<a id="p100273"></a>pH-метр.
<a id="p100274"></a>Ступка фарфоровая N 3 - 4 по ГОСТ 9147.
<a id="p100275"></a>Пестик фарфоровый по ГОСТ 9147.
<a id="p100276"></a>Баня водяная.
<a id="p100277"></a>Термостат.
<a id="p100278"></a>Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см3.
<a id="p100279"></a>Склянки вместимостью 10 дм3.
<a id="p100280"></a>Капельная воронка вместимостью 2 дм3.
<a id="p100281"></a>Бюретка вместимостью 10 см3.
<a id="p100282"></a>Бумага фильтровальная.
<a id="p100283"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25% и раствор концентрации c (NH3) = 2 моль/дм3 (2 н.).
<a id="p100284"></a>Бумага лакмусовая.
<a id="p100285"></a>Феноловый красный (индикатор).
<a id="p100286"></a>Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, растворы с массовыми долями 10 и 50%.
<a id="p100287"></a>Аммоний лимоннокислый, раствор с pH 7,0, содержащий 1850 г лимонной кислоты и 450 г аммиака в 10 дм3; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 10 дм3 наливают от 2 до 3 дм3 воды и раствор аммиака с массовой долей 25% в объеме, определенном титрованием. Затем, охлаждая, приливают раствор лимонной кислоты с массовой долей 50% в объеме, соответствующем 1850 г лимонной кислоты, через цилиндрическую капельную воронку, герметично соединенную со склянкой. После охлаждения нейтрализуют раствором аммиака концентрации 2 моль/дм3 или раствором лимонной кислоты с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге, объем раствора доливают водой с температурой около 20 °C до отметки и на pH-метре устанавливают pH 7 +/- 0,1. Плотность раствора должна составлять 1,09 г/см3. Установление pH колориметрическим методом в присутствии фенолового красного: 10 см3 раствора лимоннокислого аммония переводят в пробирку и прибавляют 2 капли фенолового красного. Окраску полученного раствора визуально сравнивают с окраской раствора сравнения с pH 7,0, содержащего тот же объем индикатора. К раствору лимоннокислого аммония из бюретки прибавляют по каплям раствор аммиака концентрации 2 моль/дм3 или раствор лимонной кислоты с массовой долей 10% до получения одинаковой окраски в обоих растворах. Объем раствора, необходимый для нейтрализации всего раствора, вычисляют из израсходованного объема раствора аммиака или раствора лимонной кислоты.
<a id="p100288"></a>После добавления вычисленного объема раствора аммиака или лимонной кислоты и перемешивания проверяют значение pH раствора лимоннокислого аммония и при необходимости добавляют раствор аммиака концентрации 2 моль/дм3 или раствор лимонной кислоты с массовой долей 10%. Раствор хранят в плотно закрывающейся бутыли, а pH раствора проверяют каждые 10 дней.
<a id="p100289"></a>Примечание. В зависимости от количества анализируемых проб допускается объем приготовляемого раствора увеличивать или уменьшать, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив количества анализируемых реактивов. Допускается рассчитывать количество лимонной кислоты и аммиака по методике, описанной в [п. 2.2](#p100186).

<a id="p100290"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
<a id="p100291"></a>5б.3. Проведение извлечения
<a id="p100292"></a>2 г пробы, приготовленной по [п. 1а.4](#p100155), взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растирают пестиком в ступке с 10 см3 раствора лимоннокислого аммония, переливают в склянку тем же раствором. Для растирания и перелива пробы должно быть израсходовано 100 см3 раствора лимоннокислого аммония.
<a id="p100293"></a>Закрывают склянку с раствором, взбалтывают в течение 3 ч в ротационном аппарате со скоростью 45 об/мин, а затем дают отстояться на водяной бане или термостате с температурой (65 +/- 2) °C в течение 1 ч. После охлаждения содержимое колбы доливают водой до 250 см3, перемешивают и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу в сухой стакан, отбрасывая первые 30 - 50 см3 фильтрата. Фильтрат должен быть прозрачным.
<a id="p100294"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

<a id="p100295"></a>5в. Извлечение усвояемых фосфатов муравьиной кислотой

<a id="p100296"></a>5в.1. Сущность метода
<a id="p100297"></a>Метод основан на извлечении усвояемых фосфатов раствором муравьиной кислоты.
<a id="p100298"></a>5в.2. Аппаратура, реактивы и растворы
<a id="p100299"></a>Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см3.
<a id="p100300"></a>Кислота муравьиная по [ГОСТ 5848](https://bukva.ai/docs/gost-5848-73), раствор с массовой долей 2%.
<a id="p100301"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
<a id="p100302"></a>5в.3. Проведение извлечения
<a id="p100303"></a>0,8 г пробы, приготовленной по [п. 1а.4](#p100155), взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в колбу Штохмана или мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают раствором муравьиной кислоты до отметки, помещают на ротационный аппарат и перемешивают в течение 60 мин. После этого немедленно фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду.
<a id="p100304"></a>*Примечание.* При отсутствии ротационного аппарата допускается применять магнитную мешалку. Пробу помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 250 см3 раствора муравьиной кислоты, перемешивают на магнитной мешалке в течение 60 мин. После этого раствор сразу фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду.

<a id="p100305"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

<a id="p100306"></a>**6. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ФОСФАТОВ И СВОБОДНОЙ КИСЛОТЫ**


#### <a id="p100307"></a>6.1 Извлечение водорастворимых фосфатов и свободной кислоты водой

<a id="p100308"></a>Метод основан на извлечении водорастворимых фосфатов и свободных кислот водой.
<a id="p100309"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
<a id="p100310"></a>6.1а. Извлечение водорастворимых фосфатов водой - см. [приложение 2](#p100585).
<a id="p100311"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 4).
<a id="p100312"></a>6.2. (Исключен, Изм. N 2).

#### <a id="p100313"></a>6.3 Проведение извлечения

<a id="p100314"></a>2 г пробы (4 - 5 г пробы при определении водорастворимых фосфатов и свободной кислоты), приготовленной по [п. 1а.4](#p100155), взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и переносят в колбу Штохмана (или мерную колбу) вместимостью 250 см3 (допускается применять мерную колбу вместимостью 500 см3). Пробу заливают 200 см3 (400 см3 соответственно взятой навески пробы 4 - 5 г) воды и сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, устанавливают на аппарат для встряхивания и встряхивают 30 мин. По истечении этого времени содержимое колбы доводят водой до отметки и тщательно встряхивают в течение нескольких минут. Затем раствор сразу же после осаждения осадка фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в сухую посуду.
<a id="p100315"></a>*Примечание.* При отсутствии ротационного аппарата применяют магнитную мешалку или другой аппарат для перемешивания. Пробу помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 200 (400) см3 воды, накрывают часовым стеклом и перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 (500) см3, доливают водой до отметки и тщательно встряхивают в течение нескольких минут. Затем раствор сразу же после осаждения осадка фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду.

<a id="p100316"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

<a id="p100317"></a>**7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ**
**МАГНЕЗИАЛЬНЫМ МЕТОДОМ**


#### <a id="p100318"></a>7.1 Сущность метода

<a id="p100319"></a>Метод основан на осаждении фосфат-иона магнезиальной смесью в виде магний-аммоний фосфата, озолении осадка при температуре от 700 до 800 °C с переходом в пирофосфат магния, прокаливании пирофосфата магния при температуре от 1000 до 1050 °C и взвешивании.

#### <a id="p100320"></a>7.2 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100321"></a>Печь камерная для аналитических работ типа СНОЛ-1,6.2,5.1,0.11,0.
<a id="p100322"></a>Тигель фарфоровый N 3 или 4 по ГОСТ 9147.
<a id="p100323"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 2,5; 10 и 25%.
<a id="p100324"></a>Хлористый аммоний по ГОСТ 3773.
<a id="p100325"></a>Магний хлористый по [ГОСТ 4209](https://bukva.ai/docs/gost-4209-77).
<a id="p100326"></a>Аммоний лимоннокислый по нормативному документу, раствор с массовой долей 50%, готовят следующим образом: 500 г лимонной кислоты растворяют в 600 см3 раствора аммиака с массовой долей 25% (раствор должен быть нейтральным по метиловому оранжевому) в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до отметки, перемешивают и фильтруют.
<a id="p100327"></a>Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1%.
<a id="p100328"></a>Смесь магнезиальная, готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония и 55 г хлористого магния растворяют в 650 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до отметки раствором аммиака с массовой долей 25% плотностью 0,91 г/см3, перемешивают и на следующие сутки фильтруют, хранят в полиэтиленовой посуде.
<a id="p100329"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
<a id="p100330"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

#### <a id="p100331"></a>7.3 Проведение анализа

<a id="p100332"></a>В стакан вместимостью 400 см3 отбирают объем анализируемого раствора, приготовленного по [разд. 1](#p100172) - [3](#p100225), [5б](#p100269), [5в](#p100295), [6](#p100306), содержащий от 60 до 100 мг P2O5. К растворам, приготовленным по [разд. 2](#p100183), [3](#p100225), [5б](#p100269), [5в](#p100295), [6](#p100306), добавляют 20 см3 соляной кислоты и кипятят в течение 15 - 20 мин, после чего охлаждают. Далее к анализируемым растворам добавляют 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% в присутствии фенолфталеина. Затем медленно доливают, перемешивая, 35 - 50 см3 магнезиальной смеси, а по истечении 10 - 15 мин доливают 20 см3 раствора аммиака с массовой долей 25%. Содержимое стакана продолжают перемешивать еще в течение 30 мин, а затем выдерживают 30 - 40 мин или оставляют в покое в течение 4 - 18 ч. Отстоявшуюся жидкость декантируют на фильтр "синяя лента", осадок количественно переносят на фильтр, смывая его из стакана порциями по 8 - 10 см3 раствора аммиака с массовой долей 2,5%. Кристаллы, прилипшие к стенкам и дну стакана, тщательно снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают 3 - 4 раза раствором аммиака с массовой долей 2,5%. Общее количество промывных вод должно составлять от 100 до 125 см3.
<a id="p100333"></a>Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, высушивают, озоляют при доступе воздуха при температуре 700 - 800 °C и прокаливают в печи при температуре 1000 - 1050 °C до побеления осадка (20 - 30 мин). Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе в течение 40 - 60 мин и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
<a id="p100334"></a>Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов в двух параллельных определениях, но без анализируемого раствора.
<a id="p100335"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

#### <a id="p100336"></a>7.4 Обработка результатов


##### <a id="p100337"></a>7.4.1 Массовую долю фосфатов (X<sub>2</sub>) в пересчете на P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100338"></a> $X_{2} = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 0,638 \cdot V_{2} \cdot 100}{m \cdot V_{3}} = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 63,800 \cdot V_{2}}{m \cdot V_{3}}$ ,

<a id="p100339"></a>где m - масса навески анализируемой пробы, г;
<a id="p100340"></a>m<sub>1</sub> - масса прокаленного осадка анализируемого раствора, г;
<a id="p100341"></a>m2 - масса прокаленного осадка контрольного раствора, г;
<a id="p100342"></a>V2 - объем мерной колбы, применяемой при извлечении фосфатов, см3;
<a id="p100343"></a>V3 - объем анализируемого раствора, отобранный для анализа, см3;
<a id="p100344"></a>0,638 - коэффициент пересчета пирофосфата магния на пятиокись фосфора (Mg2P2O7 на P2O5).
<a id="p100345"></a>7.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать: при массовой доле от 3 до 10% P2O5 - 0,2%; при массовой доле свыше 10 до 40% P2O5 - 0,3%; при массовой доле свыше 40 до 55% P2O5 - 0,4%.
<a id="p100346"></a>Допускается при разработке стандартов на конкретный продукт уточнение метрологических характеристик.
<a id="p100347"></a>7.4 - 7.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

<a id="p100348"></a>**8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫМ**
**ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**


#### <a id="p100349"></a>8.1 Сущность метода

<a id="p100350"></a>Метод основан на образовании желто-окрашенного фосфорнованадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны $\lambda = 430 - 450\text{нм}$ относительно раствора сравнения, содержащего известное количество P2O5.
<a id="p100351"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

#### <a id="p100352"></a>8.2 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100353"></a>Спектрофотометр с монохроматором или фильтром с фотоэлектрическим элементом с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя раствора не менее 10 мм.
<a id="p100354"></a>Фотоэлектроколориметры типа КФК $(\lambda = 440\text{нм})$ и ФЭК-56 М (светофильтр N 4) или другой аналогичный прибор.
<a id="p100355"></a>Шкаф сушильный ШС-40 М или аналогичный с погрешностью регулирования температуры не более +/- 2,5 °C.
<a id="p100356"></a>Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.
<a id="p100357"></a>Бюкса СН диаметром 32 - 58 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.
<a id="p100358"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4 г/см3 и разбавленная 1:2.
<a id="p100359"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204.
<a id="p100360"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20%.
<a id="p100361"></a>Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
<a id="p100362"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
<a id="p100363"></a>Калий фосфорнокислый, однозамещенный по [ГОСТ 4198](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75), х.ч.
<a id="p100364"></a>Раствор, содержащий 4 мг P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> в 1 см3, готовят следующим образом: 8 - 9 г однозамещенного фосфорнокислого калия помещают в бюксу и сушат в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °C в течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе в течение 40 - 60 мин.
<a id="p100365"></a>7,6696 г высушенного однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде с 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой при температуре 20 °C до метки и тщательно перемешивают.
<a id="p100366"></a>Рабочий раствор, содержащий 0,2 мг P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> в 1 см3, готовят следующим образом: 50 см3 раствора однозамещенного фосфорнокислого калия, содержащего 4 мг P2O5 в 1 см3, отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой при температуре около 20 °C. Раствор устойчив не более 7 дней.
<a id="p100367"></a>Смесь ванадиевомолибденовая, готовят следующим образом:
<a id="p100368"></a>раствор А - азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2;
<a id="p100369"></a>раствор Б - аммоний ванадиевокислый мета по [ГОСТ 9336](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-9336-75), раствор с массовой долей 0,25%, готовят следующим образом: 2,5 г мета ванадиевокислого аммония растворяют в 500 см3 горячей воды температурой 60 - 90 °C, добавляют 20 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и, если необходимо, фильтруют;
<a id="p100370"></a>раствор В - аммоний молибденовокислый по [ГОСТ 3765](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78), раствор с массовой долей 5%, готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 воды при температуре 50 °C, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают водой до метки и, если необходимо, фильтруют;
<a id="p100371"></a>раствор Г готовят следующим образом: смешивают равные объемы растворов А, Б и В в указанной последовательности и фильтруют. Раствор хранят в бутыли из темного стекла в холодном месте (допускается при комнатной температуре).
<a id="p100372"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

#### <a id="p100373"></a>8.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100374"></a>Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 см3 вводят поочередно отмеренные объемы рабочих растворов в соответствии с [табл. 4](#p100375) в зависимости от концентрации P2O5 в анализируемом растворе так, чтобы эта концентрация находилась в пределах между наименьшей и наибольшей концентрациями P2O5 в рабочих растворах.

<a id="p100375"></a>Таблица 4


| <a id="p100376"></a>Номер раствора сравнения | <a id="p100377"></a>Объем рабочего раствора KH2PO4, см3 | <a id="p100378"></a>Масса P2O5 в мерной колбе вместимостью 100 см3, мг |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100379"></a>1 | <a id="p100380"></a>5,0 | <a id="p100381"></a>1,0 |
| <a id="p100382"></a>2 | <a id="p100383"></a>7,5 | <a id="p100384"></a>1,5 |
| <a id="p100385"></a>3 | <a id="p100386"></a>10,0 | <a id="p100387"></a>2,0 |
| <a id="p100388"></a>4 | <a id="p100389"></a>12,5 | <a id="p100390"></a>2,5 |
| <a id="p100391"></a>5 | <a id="p100392"></a>15,0 | <a id="p100393"></a>3,0 |
| <a id="p100394"></a>6 | <a id="p100395"></a>17,5 | <a id="p100396"></a>3,5 |
| <a id="p100397"></a>7 | <a id="p100398"></a>20,0 | <a id="p100399"></a>4,0 |
| <a id="p100400"></a>8 | <a id="p100401"></a>22,5 | <a id="p100402"></a>4,5 |
| <a id="p100403"></a>9 | <a id="p100404"></a>25,0 | <a id="p100405"></a>5,0 |
| <a id="p100406"></a>10 | <a id="p100407"></a>27,5 | <a id="p100408"></a>5,5 |


<a id="p100409"></a>Разбавляют водой до объема примерно 30 см3. После этого приливают 40 см3 раствора Г (допускается приливать 25 см3 раствора Г). Растворы доливают водой до метки при температуре 20 °C (допускается при комнатной температуре) и перемешивают.
<a id="p100410"></a>Через 15 мин (но не более чем через 60 мин) измеряют оптические плотности или величины светопропускания окрашенных рабочих растворов относительно раствора сравнения с наименьшим количеством P2O5. Допускается величины светопропускания пересчитывать на значение оптических плотностей.
<a id="p100411"></a>Рабочие растворы готовят одновременно с приготовлением анализируемого раствора, причем оптическую плотность рабочих растворов измеряют в начале и в конце анализа, определяют среднее арифметическое значение и строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию P2O5 в 100 см3 раствора в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие им значения оптической плотности.
<a id="p100412"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

#### <a id="p100413"></a>8.4 Проведение анализа

<a id="p100414"></a>8.4.1. 25 см3 анализируемого раствора, полученного по [разд. 1](#p100172) - [6](#p100306), отбирают пипеткой в стакан вместимостью 200 - 400 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, кипятят 15 - 20 мин, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до отметки при температуре около 20 °C и перемешивают.
<a id="p100415"></a>При анализе раствора, приготовленного по [пп. 1.3](#p100179), [1б.3](#p100167), [приложению 1](#p100537), определении орто-формы P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>, операции добавления соляной кислоты и кипячения исключаются.
<a id="p100416"></a>(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
<a id="p100417"></a>8.4.2. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят такой объем анализируемого раствора, приготовленного по [п. 8.4.1](#p100414), который содержит P2O5 в пределах построенной градуировочной кривой и далее анализируют по [п. 8.3](#p100373).
<a id="p100418"></a>Допускается проводить анализ следующим образом. Отбирают анализируемый раствор, полученный по [разд. 1](#p100172) - [6](#p100306), в объемах, которые содержат P2O5 в пределах градуировочного графика, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. К растворам, приготовленным по [разд. 2](#p100183) - [6](#p100306), добавляют 2 см3 соляной кислоты и 5 - 10 см3 воды, кипятят 10 мин, охлаждают и разбавляют водой примерно до 30 см3. Затем прибавляют 25 см3 реактива на фосфаты, доливают водой до метки, перемешивают и далее анализируют по [п. 8.3](#p100373).
<a id="p100419"></a>При анализе раствора, приготовленного по [пп. 1.3](#p100179), [1б.3](#p100167), [приложению 1](#p100537), определении орто-формы P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>, операции добавления соляной кислоты и кипячения исключаются.
<a id="p100420"></a>При применении расчетного способа анализируемый раствор фотометрируют одновременно с двумя растворами сравнения, наиболее близкими к нему по оптическим плотностям (один - с большей, второй - с меньшей оптической плотностью, чем у анализируемого раствора) и отличающимися друг от друга по массе фосфатов не более чем на 0,5 мг P2O5 относительно раствора сравнения, содержащего 1 мг P2O5 в 100 см3.
<a id="p100421"></a>Примечание. Если при анализе раствора, приготовленного по [п. 1.3](#p100179), отбирают анализируемый раствор в объеме более 5 см3, то добавляют 1 - 2 капли фенолфталеина, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, приливают раствор соляной кислоты до исчезновения мути (около 0,5 см3) и затем еще две капли избытка кислоты. При анализе раствора, приготовленного по [п. 2.3](#p100215), отбирают не более 5 см3 анализируемого раствора. При анализе раствора, приготовленного по [п. 2.3 (примечание 2)](#p100220) и по [п. 5б.3](#p100291), отбирают не более 2 см3 анализируемого раствора.

<a id="p100422"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

#### <a id="p100423"></a>8.5 Обработка результатов


##### <a id="p100424"></a>8.5.1 Массовую долю фосфатов в пересчете на P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> (X<sub>3</sub>) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100425"></a> $X_{3} = \frac{m_{1} \cdot V_{2} \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot 25 \cdot V_{4} \cdot 1000} = \frac{m_{1} \cdot V_{2} \cdot 0,4}{m \cdot V_{4}}$ 

<a id="p100426"></a>или $X_{3}' = \frac{m_{1} \cdot V_{2} \cdot 100}{m \cdot V_{4}' \cdot 1000} = \frac{m_{1} \cdot V_{2} \cdot 0,1}{m \cdot V_{4}'}$ ,

<a id="p100427"></a>где m<sub>1</sub> - масса фосфатов (P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>) в анализируемой пробе, определенная по градуировочному графику или по формуле, мг,

<a id="p100428"></a> $m_{1} = 0,2 \cdot V_{1}' + 0,2(V_{2}' - V_{1}') \cdot \frac{D - D_{1}}{D_{2} - D_{1}}$ ;

<a id="p100429"></a>m - масса навески анализируемой пробы, г;
<a id="p100430"></a>V2 - объем мерной колбы, применяемый при извлечении по [разд. 1](#p100172) - [6](#p100306), см3;
<a id="p100431"></a>V4 - объем анализируемого раствора, отобранный по [п. 8.4.2](#p100417), см3;
<a id="p100432"></a>V4' - объем анализируемого раствора, см3;
<a id="p100433"></a>0,2 - массовая доля P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> в рабочем растворе фосфорнокислого калия, мг/см3;
<a id="p100434"></a>V1' и V2' - объемы рабочего раствора фосфорнокислого калия, взятые для приготовления растворов сравнения, см3;
<a id="p100435"></a>D - оптическая плотность анализируемого раствора;
<a id="p100436"></a>D<sub>1</sub> и D<sub>2</sub> - оптические плотности растворов сравнения объемом V<sub>1</sub> и V<sub>2</sub> соответственно.
<a id="p100437"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
<a id="p100438"></a>8.5.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать:
<a id="p100439"></a>при массовой доле P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> от 3 до 10% - 0,2%;
<a id="p100440"></a>при массовой доле P2O5 свыше 10 до 50% - 0,4%;
<a id="p100441"></a>при массовой доле P2O5 свыше 50% - 0,5%.
<a id="p100442"></a>При разработке стандартов на конкретный продукт допускается уточнение метрологических характеристик.
<a id="p100443"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).
<a id="p100444"></a>Разд. 9. (Исключен, Изм. N 1).

<a id="p100445"></a>**10. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ КИСЛОТНОСТИ (ОБЪЕМНЫЙ)**

<a id="p100446"></a>10а. Сущность метода
<a id="p100447"></a>Метод основан на извлечении свободной кислоты водой.
<a id="p100448"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 2).

#### <a id="p100449"></a>10.1 Применяемые приборы, реактивы и растворы

<a id="p100450"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
<a id="p100451"></a>Спирт этиловый синтетический ректификованный.
<a id="p100452"></a>Диметиловый желтый (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1% или метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1%.
<a id="p100453"></a>Вода дистиллированная pH 5,9 - 6,5.
<a id="p100454"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

#### <a id="p100455"></a>10.2 Проведение анализа

<a id="p100456"></a>25 - 50 см3 фильтрата, полученного по [п. 6.3](#p100313)., переносят в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3 и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 3 - 5 капель диметилового желтого до перехода окраски в оранжевую или в присутствии 3 - 5 капель метилового оранжевого до перехода окраски в желтый цвет.
<a id="p100457"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

#### <a id="p100458"></a>10.3 Обработка результатов

<a id="p100459"></a>10.3.1. Массовую долю свободной кислоты в пересчете на H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub> (X<sub>4</sub>) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100460"></a> $X_{4} = \frac{V_{6} \cdot 0,0098 \cdot V_{2} \cdot 100}{m \cdot V_{5}}$ ,

<a id="p100461"></a>где V6 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;
<a id="p100462"></a>V5 - объем анализируемого раствора, см3;
<a id="p100463"></a>V2 - общий объем раствора, полученный по [п. 6.3](#p100313), см3;
<a id="p100464"></a>m - масса навески удобрения, г;
<a id="p100465"></a>0,0098 - масса H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.
<a id="p100466"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
<a id="p100467"></a>10.3.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать:
<a id="p100468"></a>при массовой доле H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub> от 0,3 до 1,0% - 0,07%;
<a id="p100469"></a>при массовой доле H3PO4 свыше 1,0 до 2,8% - 0,15%;
<a id="p100470"></a>при массовой доле H3PO4 свыше 2,8 до 14,0% - 0,25%.
<a id="p100471"></a>При разработке стандартов на конкретный продукт допускается уточнение метрологических характеристик.
<a id="p100472"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

<a id="p100473"></a>**11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ**
**ХИНОЛИНОМОЛИБДЕНОВЫМ МЕТОДОМ**


#### <a id="p100474"></a>11.1 Сущность метода

<a id="p100475"></a>Метод основан на осаждении фосфатов в виде фосформолибдата хинолина в водно-ацетоновом растворе, фильтровании, высушивании при 250 °C и взвешивании осадка.

#### <a id="p100476"></a>11.2 Реактивы и растворы

<a id="p100477"></a>Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336, типа ТФ ПОР 16 и тигель G-4.
<a id="p100478"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см3.
<a id="p100479"></a>Ацетон по ГОСТ 2603.
<a id="p100480"></a>Хинолин.
<a id="p100481"></a>Реактив молибденовый, готовят из растворов.
<a id="p100482"></a>Раствор А - готовят следующим образом: 70 г дигидромолибдата натрия растворяют в 150 см3 воды в стакане вместимостью 400 см3.
<a id="p100483"></a>Раствор Б - готовят следующим образом: 60 г моногидрата лимонной кислоты растворяют в 150 см3 воды в стакане вместимостью 1 дм3, добавляют осторожно 85 см3 раствора азотной кислоты, охлаждая.
<a id="p100484"></a>Раствор В - готовят следующим образом: раствор А постепенно прибавляют к раствору Б при перемешивании.
<a id="p100485"></a>Раствор Г - готовят следующим образом: 100 см3 воды наливают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 35 см3 раствора азотной кислоты, 5 см3 раствора хинолина и перемешивают. Раствор Г постепенно прибавляют к раствору В, перемешивают и оставляют на 24 ч.
<a id="p100486"></a>Раствор фильтруют через стеклянный тигель G-4 или фильтрующий тигель типа ТФ ПОР 16 (без промывания водой), добавляют 280 см3 ацетона, доводят водой до объема 1 дм3 и тщательно перемешивают.
<a id="p100487"></a>При помутнении фильтрата необходимо профильтровать раствор вторично через ту же воронку. Раствор хранят в холодном месте. Продолжительность хранения раствора месяц.

#### <a id="p100488"></a>11.3 Проведение анализа

<a id="p100489"></a>В стакан вместимостью 400 см3 отбирают пипеткой такой объем анализируемого раствора, приготовленного по [разд. 1](#p100172) - [6](#p100306), чтобы он содержал от 10 до 20 мг P2O5. К раствору доливают 5 см3 азотной кислоты (при извлечении фосфата по [разд. 2](#p100183), доливают 10 см3 азотной кислоты), кипятят 5 мин, охлаждают и разбавляют водой до объема около 100 см3. Затем доливают 50 см3 раствора Г, накрывают стакан часовым стеклом и помещают в вытяжной шкаф на плитку, нагретую так, чтобы не более чем через 10 мин раствор нагрелся до температуры кипения, и кипятят раствор в течение 1 мин. Затем раствор быстро охлаждают в течение не более 10 мин и осторожно перемешивают 3 - 4 круговыми движениями во время охлаждения. Раствор над осадком сливают при помощи вакуума через стеклянный тигель (G-4) или фильтрующий тигель типа ТФ ПОР 16, предварительно высушенный до постоянной массы при 250 °C. Осадок промывают путем декантации шестью порциями воды объемом 30 см3 каждая. Оставшийся осадок количественно переносят в стеклянный тигель и промывают четырехкратно водой, обращая внимание на то, чтобы вода каждый раз была полностью удалена.
<a id="p100490"></a>Стеклянный тигель с осадком сушат при 250 °C до постоянной массы (приблизительно 1 ч), затем охлаждают и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Одновременно проводят испытание в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без испытуемой пробы.
<a id="p100491"></a>11.2, 11.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

#### <a id="p100492"></a>11.4 Обработка результатов

<a id="p100493"></a>11.4.1. Массовую долю фосфатов в пересчете на P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> (X<sub>5</sub>) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100494"></a> $X_{5} = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 0,032074 \cdot V_{2} \cdot 100}{m \cdot V_{7}} = \frac{m_{1} \cdot 3,2074 \cdot V_{2}}{m \cdot V_{7}}$ ,

<a id="p100495"></a>где m - масса навески анализируемой пробы, г;
<a id="p100496"></a>m<sub>1</sub> - масса высушенного осадка, г;
<a id="p100497"></a>m2 - масса высушенного осадка, полученного при контрольном испытании, г;
<a id="p100498"></a>V2 - объем мерной колбы, применяемый при извлечении фосфата по [разд. 1](#p100172) - [6](#p100306), см3;
<a id="p100499"></a>V7 - объем анализируемого раствора, отобранный для анализа, см3;
<a id="p100500"></a>0,032074 - коэффициент пересчета фосфоромолибдата на P2O5.
<a id="p100501"></a>(Измененная редакция, Изм. N 3).
<a id="p100502"></a>11.4.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать:
<a id="p100503"></a>при массовой доле P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> от 3 до 10% - 0,2%;
<a id="p100504"></a>при массовой доле P2O5 свыше 10 до 55% - 0,4%.
<a id="p100505"></a>Допускается определять фосфаты гравиметрическим хинолинфосформолибденовым методом в соответствии с [приложением 3](#p100605).
<a id="p100506"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 5).

<a id="p100507"></a>**12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ**
**ХИНОЛИНОМОЛИБДЕНОВЫМ МЕТОДОМ**


#### <a id="p100508"></a>12.1 Сущность метода

<a id="p100509"></a>Метод основан на осаждении фосфатов в виде фосформолибдата хинолина, фильтровании осадка, растворении его в избытке титрованного раствора гидроокиси натрия и титровании избытка гидроокиси натрия раствором соляной кислоты в присутствии смешанного индикатора: тимолового синего и фенолфталеина.

#### <a id="p100510"></a>12.2 Реактивы и растворы

<a id="p100511"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
<a id="p100512"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4 г/см3.
<a id="p100513"></a>Реактив молибденовый, приготовленный по [п. 11.2](#p100476).
<a id="p100514"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
<a id="p100515"></a>Индикатор смешанный, состоящий из тимолового синего и фенолфталеина, готовят по ГОСТ 4919.1.
<a id="p100516"></a>*Примечание.* Поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия и соляной кислоты определяют по смешанному индикатору.


#### <a id="p100517"></a>12.3 Проведение анализа

<a id="p100518"></a>В коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают пипеткой такое количество анализируемого раствора, приготовленного по [разд. 1](#p100172) - [6](#p100306), чтобы он содержал от 4 до 50 мг P2O5. Раствор разбавляют водой до объема около 100 см3 (при извлечении фосфата по [п. 2.3](#p100215) к анализируемому раствору доливают 10 см3 азотной кислоты, кипятят 5 мин, охлаждают и осаждают фосфат в виде фосформолибдата хинолина способом, указанным в [п. 11.3](#p100488)).
<a id="p100519"></a>Раствор с осадком фильтруют методом декантации через плотный фильтр "синяя лента". Затем осадок промывают декантацией поочередно порциями воды объемом 50 см3 до исчезновения кислой реакции промывных вод в присутствии метилового оранжевого. Затем промывают еще два раза. Во время фильтрования, промывания и дальнейшего проведения анализа необходимо следить за тем, чтобы не высушить осадок. Фильтр с осадком переносят в колбу, в которой был осажден осадок. Затем добавляют не более 10 см3 воды, помещают колбу на магнитную мешалку и перемешивают до разрушения осадка. Затем из бюретки добавляют 50 см3 раствора гидроокиси натрия и перемешивают, вращая колбу кругообразными движениями. Осадок должен легко раствориться.
<a id="p100520"></a>Полное растворение осадка проверяют по отсутствию видимых желтых частиц. Добавляют 1 см3 раствора смешанного индикатора и оттитровывают избыток раствора гидроокиси натрия раствором соляной кислоты до изменения фиолетового окрашивания раствора последовательно в голубой, а затем в четко желтый цвет.
<a id="p100521"></a>12.2, 12.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

#### <a id="p100522"></a>12.4 Обработка результатов

<a id="p100523"></a>12.4.1. Массовую долю фосфатов в пересчете на P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> (X<sub>6</sub>) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100524"></a> $X_{6} = \frac{(50 - V_{9}) \cdot 0,001366 \cdot V_{2} \cdot 100}{m \cdot V_{8}} = \frac{V_{2} \cdot (50 - V_{9}) \cdot 0,1366}{m \cdot V_{8}}$ ,

<a id="p100525"></a>где V8 - объем анализируемого раствора, см3;
<a id="p100526"></a>V9 - объем раствора соляной кислоты концентрации точно c (HCl) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование, см3;
<a id="p100527"></a>V2 - объем мерной колбы, применяемый при извлечении фосфатов по [разд. 1](#p100172) - [6](#p100306), см3;
<a id="p100528"></a>m - масса навески анализируемой пробы, г;
<a id="p100529"></a>0,001366 - масса фосфатов в пересчете на P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
<a id="p100530"></a>(Измененная редакция, Изм. N 3).
<a id="p100531"></a>12.4.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать:
<a id="p100532"></a>при массовой доле P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> от 3 до 10% - 0,2%;
<a id="p100533"></a>при массовой доле P2O5 свыше 10 до 55% - 0,4%.
<a id="p100534"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).
<a id="p100535"></a>Разд. 13. (Исключен, Изм. N 2).





<a id="p100536"></a>Приложение 1
Рекомендуемое

<a id="p100537"></a>**ИСО 7497-84**
**УДОБРЕНИЯ. ЭКСТРАКЦИЯ ФОСФАТОВ,**
**РАСТВОРИМЫХ В МИНЕРАЛЬНЫХ КИСЛОТАХ**

0. <a id="p100538"></a>Введение

<a id="p100539"></a>Методы, описанные в настоящем стандарте, являются эквивалентными методам экстракции фосфатов, растворимых в минеральных кислотах.

1. <a id="p100540"></a>Назначение и область применения

<a id="p100541"></a>Настоящий стандарт определяет два метода экстракции фосфатов, растворимых в минеральных кислотах: путем соляно-азотно-кислого и серно-азотно-кислого разложений.
<a id="p100542"></a>Эти методы применимы ко всем фосфатным удобрениям и минеральным фосфатам, содержащим небольшое количество органического вещества.

2. <a id="p100543"></a>Метод А (разложение смесью хлористо-водородной
и азотной кислот)


#### <a id="p100544"></a>2.1 Сущность метода

<a id="p100545"></a>Растворение фосфатов, содержащихся в удобрении или в минеральных фосфатах, в смеси соляной и азотной кислот.

#### <a id="p100546"></a>2.2 Реактивы

<a id="p100547"></a>Используют химически чистые реактивы, а также дистиллированную или обессоленную воду эквивалентной чистоты.
<a id="p100548"></a>Смесь кислот готовят следующим образом: добавляют три объема азотной кислоты $(\rho_{20} = 1,40\text{г}/\text{см}^{3})$ к 1 объему соляной кислоты $(\rho_{20} = 1,19\text{г}/\text{см}^{3})$ ; хорошо перемешивают, разбавляют водой до четырех объемов и снова перемешивают. Используют свежеприготовленную смесь.

#### <a id="p100549"></a>2.3 Аппаратура

<a id="p100550"></a>Обычная лабораторная аппаратура, а также:

##### <a id="p100551"></a>2.3.1 Измельчитель.

<a id="p100552"></a>2.3.2. Мерная колба с одной отметкой вместимостью 500 см3 1-го класса точности.

#### <a id="p100553"></a>2.4 Проба для анализа

<a id="p100554"></a>Лабораторную пробу измельчают до тех пор, пока она не пройдет через сито с размером отверстия 0,5 мм.

#### <a id="p100555"></a>2.5 Проведение испытания


##### <a id="p100556"></a>2.5.1 Взятие навески

<a id="p100557"></a>Взвешивают 2,5 г пробы для анализа с точностью до 1 мг и переносят навеску в химический стакан вместимостью 400 см3.

##### <a id="p100558"></a>2.5.2 Экстракция

<a id="p100559"></a>Добавляют 50 см3 смеси кислот [(п. 2.2)](#p100546). Покрывают стакан часовым стеклом, доводят полученную смесь до кипения и кипятят в течение 30 мин. Добавляют 100 см3 воды, доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин. Охлаждают до комнатной температуры.
<a id="p100560"></a>Содержимое стакана переносят в мерную колбу [(п. 2.3.2)](#p100552) и разбавляют водой до метки. Осторожно перемешивают и фильтруют раствор через сухой бумажный фильтр, не содержащий фосфатов, отбрасывают первые две порции фильтрата, равные приблизительно 30 см3.
<a id="p100561"></a>*Примечание.* Фильтрат должен быть прозрачным.

3. <a id="p100562"></a>Метод Б (разложение смесью серной и азотной кислот)


#### <a id="p100563"></a>3.1 Сущность

<a id="p100564"></a>Растворение фосфатов, содержащихся в удобрениях или минеральных фосфатах, в смеси серной и азотной кислот.

#### <a id="p100565"></a>3.2 Реактивы

<a id="p100566"></a>Используют химически чистые реактивы, а также дистиллированную или обессоленную воду эквивалентной чистоты.

##### <a id="p100567"></a>3.2.1 Серная кислота $(\rho_{20} = 1,84\text{г}/\text{см}^{3})$ .


##### <a id="p100568"></a>3.2.2 Азотная кислота $(\rho_{20} = 1,40\text{г}/\text{см}^{3})$ .


#### <a id="p100569"></a>3.3 Аппаратура

<a id="p100570"></a>Обычная лабораторная аппаратура, а также:
<a id="p100571"></a>3.3.1. Колба Кьельдаля вместимостью не менее 500 см3 или колба, снабженная обратным холодильником, вместимостью 250 см3.

##### <a id="p100572"></a>3.3.2 Колба мерная с одной отметкой вместимостью 500 см3.


#### <a id="p100573"></a>3.4 Проведение испытания

<a id="p100574"></a>Взвешивают 2,5 г пробы для анализа с точностью до 1 мг и переносят навеску в колбу Кьельдаля [(п. 3.3.1)](#p100571).

##### <a id="p100575"></a>3.4.1 Экстракция

<a id="p100576"></a>Добавляют 15 см3 воды, перемешивают так, чтобы навеска перешла в суспензию. Добавляют 20 см3 азотной кислоты [(п. 3.2.2)](#p100568) и осторожно 30 см3 серной кислоты [(п. 3.2.1)](#p100567).
<a id="p100577"></a>Когда первоначальная бурная реакция закончится, содержимое колбы медленно доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин. Дают остыть и затем осторожно, при перемешивании, добавляют около 100 см3 воды. Снова доводят до кипения и кипятят 15 мин.
<a id="p100578"></a>Охлаждают и содержимое количественно переносят в мерную колбу [(п. 3.3.2)](#p100572). Разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой сложенный бумажный фильтр, не содержащий фосфатов. Первую порцию фильтрата отбрасывают.

4. <a id="p100579"></a>Отчет о проведении испытания

<a id="p100580"></a>Отчет о проведении экстракции для последующего определения содержания фосфатов должен включать следующую информацию о приготовлении испытуемого раствора:
<a id="p100581"></a>а) всю информацию, необходимую для идентификации пробы;
<a id="p100582"></a>б) ссылку на используемый метод и номер стандарта;
<a id="p100583"></a>в) операции, не предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, а также любые явления, влияющие на результаты определения содержания водорастворимых фосфатов.





<a id="p100584"></a>Приложение 2
Рекомендуемое

<a id="p100585"></a>**ИСО 5316-77**
**УДОБРЕНИЯ. ЭКСТРАГИРОВАНИЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ФОСФАТОВ**

1. <a id="p100586"></a>Назначение и область применения

<a id="p100587"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод экстрагирования водорастворимого пятиоксида фосфора из удобрений.
<a id="p100588"></a>Метод применим ко всем видам удобрений, для которых требуется определять содержание водорастворимого пятиоксида фосфора.

2. <a id="p100589"></a>Сущность

<a id="p100590"></a>Растворение в воде навески пятиоксида фосфора при постоянном перемешивании с помощью роторной мешалки при определенных условиях.

3. <a id="p100591"></a>Реактивы

<a id="p100592"></a>Дистиллированная или деионизированная вода эквивалентной чистоты.

4. <a id="p100593"></a>Аппаратура

<a id="p100594"></a>Обычное лабораторное оборудование, а также:
<a id="p100595"></a>4.1. Широкогорлая мерная колба (например, колба Штохмана) вместимостью 500 см3.

#### <a id="p100596"></a>4.2 Роторная мешалка со скоростью вращения 35 - 40 об/мин.


5. <a id="p100597"></a>Проведение испытания


#### <a id="p100598"></a>5.1 Испытуемая часть

<a id="p100599"></a>Взвешивают с точностью до 0,001 г около 5 г лабораторной пробы и помещают ее в мерную колбу [(п. 4.1)](#p100595).

#### <a id="p100600"></a>5.2 Экстрагирование

<a id="p100601"></a>Добавляют 400 см3 воды [(разд. 3)](#p100591) комнатной температуры (20 - 25 °C). Осторожно встряхивают колбу руками для того, чтобы вся навеска смочилась водой и не прилипла к стенкам колбы. Ставят колбу на мешалку [(п. 4.2)](#p100596) со скоростью вращения 35 - 40 об/мин и перемешивают в течение 30 мин.
<a id="p100602"></a>Добавляют воды до метки, тщательно перемешивают содержимое колбы, встряхивают руками и затем фильтруют через сухую фильтровальную бумагу средней плотности, не содержащую фосфатов. Фильтрат собирают в сухую чистую емкость, свободную от фосфатов. Первые 50 см3 фильтрата отбрасывают.
<a id="p100603"></a>Приложения 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 4).





<a id="p100604"></a>Приложение 3
Рекомендуемое

<a id="p100605"></a>**ИСО 6598-85**
**УДОБРЕНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ**
**ХИНОЛИНФОСФОРМОЛИБДЕНОВЫЙ МЕТОД**

1. <a id="p100606"></a>Назначение и область применения

<a id="p100607"></a>Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод с использованием хинолинмолибдата для определения фосфора (в пересчете на пентоксид фосфора) в растворе, приготовленном из природных минеральных фосфатов или удобрений.

2. <a id="p100608"></a>Сущность метода

<a id="p100609"></a>Осаждение (после предварительного гидролиза, если необходимо) ионов ортофосфатов в виде фосформолибдата хинолина в кислой среде и в присутствии ацетона при температуре около 75 °C.
<a id="p100610"></a>Фильтрование, промывание, высушивание и взвешивание полученного осадка.

3. <a id="p100611"></a>Реактивы

<a id="p100612"></a>Для анализа используют только химически чистые реактивы и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

#### <a id="p100613"></a>3.1 Ацетон, ч.


#### <a id="p100614"></a>3.2 Натрия молибдат, дигидрат.


#### <a id="p100615"></a>3.3 Хинолин, ч., перегнанный.


#### <a id="p100616"></a>3.4 Лимонная кислота, моногидрат.

<a id="p100617"></a>3.5. Азотная кислота $\rho_{20} = 1,38\text{г}/\text{см}^{3}$ , раствор с массовой долей 63%.
<a id="p100618"></a>*Примечание.* Если используется кислота другой концентрации, то соответственно пересчитывают объемы добавляемых реактивов.

<a id="p100619"></a>3.6. Однозамещенный ортофосфат калия, предварительно высушенный при 105 °C.

#### <a id="p100620"></a>3.7 Реагент для осаждения, приготовленный следующим образом:


##### <a id="p100621"></a>3.7.1 Раствор A

<a id="p100622"></a>Растворяют 70 г дигидрата молибдата натрия [(п. 3.2)](#p100614) в 100 см3 воды в химическом стакане вместимостью 400 см3.

##### <a id="p100623"></a>3.7.2 Раствор B

<a id="p100624"></a>Растворяют 60 г моногидрата лимонной кислоты [(п. 3.4)](#p100616) в 100 см3 воды в химическом стакане вместимостью 1000 см3. Добавляют 85 см3 раствора азотной кислоты [(п. 3.5)](#p100617).

##### <a id="p100625"></a>3.7.3 Раствор C

<a id="p100626"></a>Добавляют раствор A к раствору B и перемешивают.

##### <a id="p100627"></a>3.7.4 Раствор D

<a id="p100628"></a>Смешивают 35 см3 раствора азотной кислоты [(п. 3.5)](#p100617) и 100 см3 воды в химическом стакане вместимостью 400 см3 и добавляют 5 см3 хинолина [(п. 3.3)](#p100615).

##### <a id="p100629"></a>3.7.5 Раствор E

<a id="p100630"></a>Добавляют раствор D к раствору C и перемешивают. Оставляют на 24 ч. Затем раствор фильтруют через стеклянный фильтр (размер пор от 4 до 16 мкм) и, если необходимо, снова фильтруют до получения прозрачного фильтрата.
<a id="p100631"></a>Остаток на фильтре не промывают водой. Добавляют к фильтрату 280 см3 чистого ацетона [(п. 3.1)](#p100613) и разбавляют водой до объема 1000 см3. Раствор хранят в бутыли, закрытой пробкой, в темном прохладном месте в течение 1 мес.

4. <a id="p100632"></a>Аппаратура

<a id="p100633"></a>Обычное лабораторное оборудование, а также:

#### <a id="p100634"></a>4.1 Коническая колба с широким горлом вместимостью 500 см3.


#### <a id="p100635"></a>4.2 Фильтрующий стеклянный тигель (размер пор от 4 до 16 мкм).


#### <a id="p100636"></a>4.3 Печь, в которой поддерживается температура (250 +/- 5) °C.


#### <a id="p100637"></a>4.4 Беспламенный нагревательный прибор (электроплита).


#### <a id="p100638"></a>4.5 Эксикатор, содержащий силикагель.


5. <a id="p100639"></a>Проведение анализа


#### <a id="p100640"></a>5.1 Взятие пробы

<a id="p100641"></a>Из раствора удобрения, полученного путем извлечения фосфатов по одному из методов, описанных в [приложениях 1](#p100537), [2](#p100585) настоящего стандарта, берут аликвотную часть, содержащую преимущественно от 10 до 20 мг пентоксида фосфора и не более чем 20 см3 цитратного раствора.
<a id="p100642"></a>Переносят раствор в коническую колбу [(п. 4.1)](#p100634), добавляют 25 см3 раствора азотной кислоты [(п. 3.5)](#p100617). Разбавляют водой до объема 100 см3.

#### <a id="p100643"></a>5.2 Проведение гидролиза

<a id="p100644"></a>Если в растворе кроме ортофосфатов присутствуют другие формы фосфатов, тогда проводят гидролиз следующим образом.
<a id="p100645"></a>Содержимое конической колбы осторожно нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока не закончится гидролиз (обычно в течение 1 ч). Во избежание потерь в результате выплескивания и испарения, что может привести к уменьшению первоначального объема в два раза, необходимо использовать систему обратного конденсирования. После окончания гидролиза восстанавливают первоначальный объем путем добавления воды.
<a id="p100646"></a>*Примечание.* Если фосфор присутствует только в форме ортофосфатов, то гидролиз можно не проводить.


#### <a id="p100647"></a>5.3 Осаждение

<a id="p100648"></a>Осаждение проводят в вытяжном шкафу. Осторожно, без перемешивания, к содержимому колбы добавляют 100 см3 осаждающего реагента ([п. 3.7.5](#p100629), раствор E) из мерного цилиндра. Накрывают колбу часовым стеклом и сразу же помещают на горячую плитку [(п. 4.4)](#p100637) (75 - 80 °C), нагревают в течение 10 мин, доводят до кипения и кипятят в течение 30 с. Затем снимают колбу с плиты и дают остыть в течение 30 мин. Кругообразными движениями перемешивают содержимое колбы 3 - 4 раза во время охлаждения. Дают осадку осесть.

#### <a id="p100649"></a>5.4 Взвешивание тигля

<a id="p100650"></a>Выдерживают фильтрующий тигель [(п. 4.2)](#p100635) в печи [(п. 4.3)](#p100636) при температуре (250 +/- 5) °C до постоянной массы. Охлаждают в эксикаторе [(п. 4.5)](#p100638), содержащем силикагель. Взвешивают тигель с точностью до 0,0001 г.

#### <a id="p100651"></a>5.5 Фильтрование и промывание

<a id="p100652"></a>Раствор над осадком фильтруют при помощи вакуума через фильтрующий тигель [(п. 4.2)](#p100635). Осадок промывают путем декантации пятью порциями воды объемом 30 см3 каждая. Оставшийся осадок количественно переносят в фильтрующий тигель. Промывают четырехкратно водой, обращая внимание на то, чтобы вода каждый раз была полностью удалена. Оставляют включенным вакуум-насос до тех пор, пока не профильтруется весь избыток жидкости.

#### <a id="p100653"></a>5.6 Высушивание и взвешивание

<a id="p100654"></a>Внешнюю сторону тигля вытирают фильтровальной бумагой. Высушивают тигель в печи [(п. 4.3)](#p100636) при температуре (250 +/- 5) °C до постоянной массы в течение 15 - 30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе [(п. 4.5)](#p100638), содержащем силикагель в хорошем состоянии, затем переносят тигель на весы и сразу же взвешивают с точностью до 0,0001 г.

#### <a id="p100655"></a>5.7 Проверка реактивов

<a id="p100656"></a>Для каждой серии определений проводят холостой опыт, используя только реактивы и растворы в тех же объемах, которые использовались для экстракции (цитратный раствор и т.д.).

#### <a id="p100657"></a>5.8 Контрольный опыт

<a id="p100658"></a>Для проверки правильности метода рекомендуется проводить контрольный опыт. Эту проверку проводят, используя аликвотную часть раствора однозамещенного ортофосфата калия, содержащего 10 мг пентоксида фосфора.

6. <a id="p100659"></a>Обработка результатов

<a id="p100660"></a>Массовую долю пентоксида фосфора в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100661"></a> $\frac{141,95 \cdot m_{1} \cdot V_{1} \cdot 100}{4425,84 \cdot V_{0} \cdot m_{0}} = \frac{3,207 \cdot V_{1} \cdot m_{1}}{V_{0} \cdot m_{0}}$ ,

<a id="p100662"></a>где m0 - масса навески, г;
<a id="p100663"></a>m1 - масса высушенного осадка, г;
<a id="p100664"></a>V0 - объем аликвотной части, взятый для анализа раствора, см3;
<a id="p100665"></a>V1 - общий объем раствора, см3;
<a id="p100666"></a>141,95 - относительная молекулярная масса пентоксида фосфора;
<a id="p100667"></a>4425,84 - удвоенная относительная молекулярная масса фосформолибдата хинолина.

7. <a id="p100668"></a>Точность


#### <a id="p100669"></a>7.1 Повторяемость

<a id="p100670"></a>Абсолютная величина разности двух результатов (при массе фосформолибдата хинолина равной 350 мг) не должна превышать 2 мг при условии, что использовались для анализа равные объемы одного и того же раствора, анализы проводились при одних и тех же условиях (один и тот же лаборант, одно и то же оборудование, одна и та же лаборатория) через небольшие интервалы времени.

#### <a id="p100671"></a>7.2 Воспроизводимость

<a id="p100672"></a>Абсолютная величина разности двух результатов (при массе фосформолибдата хинолина равной 350 мг) не должна превышать 6 мг при условии, что для анализа использовались равные объемы одного и того же раствора, анализы проводились при различных условиях (разные лаборанты, разная аппаратура, разные лаборатории) и (или) через значительный промежуток времени.
<a id="p100673"></a>(Введено дополнительно, Изм. N 5).



<a id="p100674"></a>

---