ГОСТ 12263-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Хлорпикрин технический. Технические условия

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 12263-77*Действующий акт

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 19.01.1977 № 135)

(ред. от 14.07.1987)

Примечание

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 11 — 12, 1994). Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 № 3085, введено в действие с 1 января 1988 года. Взамен ГОСТ 12263-66.

Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 января 1977 г. № 135

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХЛОРПИКРИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Technical chloropicrin. Specifications

ГОСТ 12263-77*

Группа Л16

ОКП 24 4731 0000

Взамен ГОСТ 12263-66

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 января 1977 г. № 135 срок действия установлен

с 1 января 1978 года до 1 января 1983 года

Переиздание (октябрь 1979 г.) с изменением № 1, утвержденным в апреле 1979 г. (ИУС № 6 — 1979 г.).

Настоящий стандарт распространяется на технический хлорпикрин, применяемый в качестве инсектоакарицида фумигантного действия.

Формула CCl3NO2.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 164,37.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Хлорпикрин должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По физико-химическим показателям хлорпикрин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
1. Внешний вид	Маслянистая жидкость бесцветная или слабоокрашенная в желто-зеленый цвет
2. Плотность \rho_{20} , г/см3	1,659 — 1,663
3. Массовая доля хлорпикрина, %, не менее	99
4. Массовая доля свободных кислот в пересчете на HNO3, %, не более	0,005
5. (Исключен, Изм. № 1).
6. Содержание воды, отстоя и взвешенных механических примесей	Не допускается

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 14189-81. Масса партии продукта не должна превышать 15 т.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 14189-81. Масса средней пробы не должна быть менее 500 г. Перед анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

3.2. Внешний вид определяют визуально. Хлорпикрин помещают в бесцветную пробирку П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336-82 и рассматривают на белом фоне.

3.3 Плотность хлорпикрина определяют по ГОСТ 18995.1-73.

3.4 Определение массовой доли хлорпикрина

3.4.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в разложении хлорпикрина спиртовым раствором перекиси натрия до хлористого натрия с последующим определением его меркурометрическим методом.

3.4.2 Реактивы, растворы, посуда и приборы

Натрия перекись, водно-спиртовой раствор с массовой долей 5%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:3 (по объему).

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия нитропруссид (индикатор), раствор с массовой долей 10% или дифенилкарбазон (индикатор), раствор готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 100 см3 этилового спирта.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации c (1/2 Hg (NO3)2·H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Сито с сеткой № 063 по ГОСТ 6613-86.

Колба Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ-1-300-19/26 по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Капельница 2-10 ХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1-2-50 по ГОСТ 20292-74.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения 2 и 4-го классов точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3.4.3 Подготовка к анализу

Приготовление водно-спиртового раствора перекиси натрия с массовой долей 5%.

Перекись натрия просеивают через сито с сеткой № 063, 5 г перекиси натрия взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 50 см3 охлажденной до 0 — 5 °C воды, затем вносят в раствор 50 см3 охлажденного до 0 — 5 °C этилового спирта (порциями по 10 см3) и перемешивают.

3.4.4 Проведение анализа

0,15 — 0,20 г хлорпикрина взвешивают в предварительно взвешенном и закрытом стаканчике, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Стаканчик с навеской хлорпикрина осторожно опускают по стенке в коническую колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно наливают 50 см3 водно-спиртового раствора перекиси натрия. Перед опусканием в коническую колбу крышку стаканчика сдвигают легким поворотом, чтобы при кипячении стаканчик раскрылся. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Содержимое колбы кипятят 1,5 — 2 ч, не допуская бурного кипения. Затем раствор охлаждают, обратный холодильник обмывают раствором азотной кислоты, которую собирают в коническую колбу, после этого снимают обратный холодильник. В коническую колбу вносят 2 — 3 капли раствора метилового оранжевого и добавляют азотную кислоту до розовой окраски раствора. После этого снова кипятят 30 мин раствор (прикрыв колбу стеклянной воронкой) для удаления спирта и разложения перекисных соединений. Воронку промывают водой, промывные воды смешивают с основным раствором. После охлаждения к раствору добавляют 8 капель раствора нитропруссида натрия или 0,5 см3 раствора дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до появления неисчезающего слабого мутнения при рассмотрении раствора на черном фоне.

Одновременно проводят контрольный опыт без добавления хлорпикрина

3.4.5 Обработка результатов

Массовую долю хлорпикрина (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,005479 \cdot 100}{m} ,

V — объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;

V1 — объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

0,005479 — масса хлорпикрина, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

m — масса навески хлорпикрина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1%.

3.5 Определение массовой доли свободных кислот в пересчете на HNO3

3.5.1 Реактивы, растворы, посуда и приборы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Метиловый красный (индикатор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3.5.2 Проведение анализа

50 г хлорпикрина взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, вносят в делительную воронку и хорошо взбалтывают со 100 см3 воды; после отстаивания хлорпикрина его отделяют от водной фазы, обработанный хлорпикрин снова переносят в делительную воронку и повторно взбалтывают со 100 см3 новой порции воды.

Соединенные водные фазы титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до изменения окраски раствора до оранжево-желтого цвета.

3.5.3 Обработка результатов

Массовую долю свободных кислот в пересчете на HNO3 (X1) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{V \cdot 0,0063 \cdot 100}{m} ,

где V — объем раствором гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0063 — количество азотной кислоты, соответствующее 1 см3 раствором гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m — масса навески хлорпикрина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.

3.6. (Исключен, Изм. № 1).

3.6.1 — 3.6.3. Исключены с 1 января 1988 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 № 3085.

3.7 Определение содержания воды, отстоя и взвешенных механических примесей

Присутствие воды и взвешенных механических примесей определяют по внешнему виду пробы, помещенной в чистую сухую, герметически закупоренную пробирку, находящуюся не менее 12 ч в условиях, исключающих вибрацию и встряхивание.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

(раздел 4 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 № 3085)

4.1. Хлорпикрин упаковывают в бочки БСТ 1-1 110-4 по ГОСТ 17366-80. Бочки герметизируют прокладками из прокладочного поливинилхлоридного пластиката толщиной 2 — 3 см. Перед наполнением бочки испытывают на давление 0,39 МПа (4 кгс/см2) водой и сушат горячим воздухом.

Степень заполнения бочек вычисляют с учетом максимального использования вместимости тары и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

4.2. Маркировка — по ГОСТ 14189-81 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 6, подкласс 6.1, шифр группы 6111).

Способ нанесения маркировки — непосредственно на тару по трафарету.

4.3. Транспортирование — по ГОСТ 14189-81 транспортом всех видов, кроме воздушного.

Высота штабелирования при морских перевозках — не более чем в три яруса.

4.4. Хлорпикрин на экспорт упаковывают в новые бочки БСТ 1-1 110-4 по ГОСТ 17366-80, окрашенные в два слоя эмалью ГФ-1426 защитного цвета по ГОСТ 6745-79.

Бочки формируют в пакеты на плоских поддонах по ГОСТ 9557-73 в соответствии с требованиями ГОСТ 21929-76, ГОСТ 21650-76 и ГОСТ 24597-81.

4.5 Хранение — по ГОСТ 14189-81 в упаковке изготовителя.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

(раздел 5 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 № 3085)

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлорпикрина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2 Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Хлорпикрин — высокоопасное вещество (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76). Пары хлорпикрина сильно раздражают легкие, глаза.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлорпикрина в воздухе рабочей зоны 0,7 мг/м3.

Летучесть при 20 °C 164 мг/дм3.

Хлорпикрин не горючее и пожаровзрывобезопасное вещество.

6.2. При работе с хлорпикрином необходимо применять средства индивидуальной защиты.