ГОСТ 10364-2026. Межгосударственный стандарт. Нефть и нефтепродукты. Метод определения ванадия

(введен в действие Приказом Росстандарта от 16.06.2026 № 676-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 10364-63"]:::rst
  n1["ГОСТ 10364-90"]:::doc
  n2["ГОСТ 10364-2026"]:::notEnt
  click n2 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-10364-2026" "ГОСТ 10364-2026. Межгосударственный стандарт. Нефть и нефтепродукты. Метод определения ванадия (введен в действие Приказом Росстандарта от 16.06.2026 N 676-ст)"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 июня 2026 г. № 676-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

Petroleum and petroleum products. Method for determination of vanadium

ГОСТ 10364-2026

МКС 75.080

Дата введения 1 июля 2027 года с правом досрочного применения

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Российское энергетическое агентство» Министерства энергетики Российской Федерации (ФГБУ «РЭА» Минэнерго России), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (МТК 031)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2026 г. № 197-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 июня 2026 г. № 676-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10364-2026 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2027 г. с правом досрочного применения

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10364-90

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания ванадия от 2 мг/кг (0,0002% масс.) в нефти и нефтепродуктах.

1.2 Настоящий стандарт не распространяется на отработанные масла и нефтепродукты с золообразующими присадками.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6552 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9336 Реактивы. Аммоний ванадиево-кислый мета. Технические условия

ГОСТ 18289 Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ ISO 3170 Нефтепродукты жидкие. Ручные методы отбора проб <*>

<*> Не действует в Российской Федерации.

ГОСТ ISO 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля <**>

<**> Не действует в Российской Федерации. В части воды степени чистоты 1 и 2 в Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

ГОСТ ИСО 5725-1 <*> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Сущность метода заключается в обработке испытуемого образца нефти или нефтепродукта концентрированной серной кислотой или элементарной серой или в сжигании образца с последующей кислотной обработкой полученной золы и фотометрировании раствора комплекса фосфоровольфрамовокислого ванадия на длине волны 436 нм.

4 Аппаратура, средства измерения и посуда

4.1 Спектрофотометр или фотоколориметр любого типа, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 436 нм, или со светофильтром, или монохроматором с полосой пропускания не более 20 нм при длине волны от 430 до 450 нм с допускаемой абсолютной погрешностью измерения спектрального коэффициента пропускания не более 1% и оснащенный парными кюветами с длиной оптического пути 10, 20 или 50 мм.

4.2 Печь, обеспечивающая нагрев и поддержание температуры образца в соответствии с разделом 8.

4.3 Плитка электрическая с терморегулятором.

4.4 Лампа инфракрасного излучения или другие нагревательные устройства, позволяющие выпаривать пробу без разбрызгивания.

4.5 Весы специального класса (I) точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления, не превышающей 0,0001 г.

4.6 Весы высокого класса (II) точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления, не превышающей 0,01 г.

4.7 Устройство измерения времени.

4.8 Термометр с ценой деления шкалы не более 1 °C, обеспечивающий измерение температуры при подготовке и проведении испытания.

4.9 Чашки для выпаривания из термостойкого и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или платиновые чашки по ГОСТ 6563 диаметром от 60 до 133 мм, вместимостью от 50 до 400 см3.

4.10 Стаканы термостойкие вместимостью 50, 100, 150, 250 и 400 см3 по ГОСТ 25336.

4.11 Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

4.12 Стаканы фарфоровые по ГОСТ 9147.

4.13 Пипетки вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0 см3 по ГОСТ 29227.

4.14 Капельница по ГОСТ 25336.

4.15 Воронка лабораторная диаметром 56 мм по ГОСТ 25336.

4.16 Промывалка.

4.17 Палочка стеклянная.

4.18 Допускается использовать аппаратуру, средства измерения и стеклянную лабораторную посуду, отличные от указанных, с характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающие получение достоверных результатов определения.

5 Реактивы и материалы

5.1 Если не указано иное, то используют реактивы квалификации ч.д.а. или выше.

Примечание - Допускается использовать реактивы квалификации, отличной от указанной, при условии, что они не снижают точность определения.

5.2 Вода дистиллированная по ГОСТ ISO 3696, степени чистоты 3 или выше; вода бидистиллированная, приготовленная по ГОСТ 4517.

Примечание - Степень чистоты воды может быть обеспечена применением соответствующего оборудования.

5.3 Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:9.

5.4 Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1:2.

5.5 Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

5.6 Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

5.7 Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289.

5.8 Сера элементарная с содержанием золы не более 10 мг/кг.

5.9 Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

5.10 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

5.11 Изопропанол.

5.12 Ванадия пятиокись, х.ч.

5.13 Аммоний метаванадиево-кислый по ГОСТ 9336.

5.14 Ксилол.

5.15 1,4-Толуолсульфокислота.

5.16 Фенолфталеин, 1%-ный раствор в этиловом спирте.

5.17 Бумага индикаторная (лакмус).

Примечание - Допускается при приготовлении раствора для контроля pH использовать pH-метры любого типа с погрешностью измерения не более 0,1 единиц.

5.18 Бумага фильтровальная с содержанием золы не более 0,015% или обеззоленный фильтр.

6 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 2517, ГОСТ 31873 или ГОСТ ISO 3170.

Объем объединенной пробы — не менее 2 дм3.

7 Подготовка к проведению испытания

7.1 Приготовление раствора серной кислоты c(H2SO4) = 2 моль/дм3

Наливают 70 см3 дистиллированной воды в фарфоровый стакан вместимостью 150 см3 и осторожно, по каплям, при постоянном перемешивании добавляют 11 см3 концентрированной серной кислоты. Охлаждают раствор, затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

7.2 Приготовление раствора вольфрамовокислого натрия 185 г/дм3

Растворяют (18,5 +/- 0,1) г двухводного вольфрамовокислого натрия (Na₂WO₄·2H₂O) в горячей дистиллированной воде температурой не ниже 75 °C в стакане вместимостью 50 см3, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

7.3 Приготовление гидроокиси натрия c(NaOH) = 0,5 моль/дм3

Помещают (20,0 +/- 0,1) г гидроокиси натрия в стакан вместимостью 100 см3, осторожно растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

7.4 Приготовление гидроокиси натрия c(NaOH) = 2 моль/дм3

Помещают (8,0 +/- 0,1) г гидроокиси натрия в стакан вместимостью 50 см3, осторожно растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

7.5 Приготовление эталонного раствора ванадия 1000 мг/кг (1 см3 раствора содержит 1 мг ванадия)

Растворяют (0,5740 +/- 0,0001) г метаванадиево-кислого аммония в 40 см3 разбавленной азотной кислоты в стакане вместимостью 100 см3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

7.6 Приготовление эталонного раствора ванадия 50 мг/кг (1 см3 раствора содержит 0,05 мг ванадия)

Отбирают пипеткой 5 см3 эталонного раствора ванадия 1000 мг/кг, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

7.7 Приготовление эталонного раствора ванадия из пятиокиси ванадия V2O5

7.7.1 Приготовление эталонного раствора ванадия 100 мг/кг (1 см3 раствора содержит 0,1 мг ванадия)

7.7.1.1 Помещают в стакан вместимостью 50 см3 (0,1785 +/- 0,0001) г пятиокиси ванадия, охлажденного после предварительного прокаливания в чашке для выпаривания при температуре от 500 °C до 550 °C в течение 2 ч. Добавляют в стакан 1,5 см3 раствора гидроокиси натрия c(NaOH) = 2 моль/дм3, нейтрализуют по каплям раствором серной кислоты c(H2SO4) = 2 моль/дм3 (приблизительно 0,2 см3) до pH 6 — 7, определяемого с использованием индикаторной бумаги (периодическая капельная проба) или pH-метра, и добавляют небольшой избыток (приблизительно одна капля).

7.7.1.2 Затем добавляют в стакан 10 см3 дистиллированной воды, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Примечания

1 Все операции проводят по возможности быстро при постоянном перемешивании.

2 Допускается для приготовления эталонного раствора ванадия 100 мг/кг использовать стандартные образцы состава раствора ионов ванадия.

7.7.2 Приготовление раствора ванадия 50 мг/кг (1 см3 раствора содержит 0,05 мг ванадия)

Отбирают пипеткой 25 см3 эталонного раствора ванадия 100 мг/кг, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Примечание - Допускается для приготовления раствора ванадия 50 мг/кг использовать стандартные образцы состава раствора ионов ванадия.

7.8 Хранение приготовленных растворов

Приготовленные растворы хранят в емкостях из темного стекла. Срок хранения приготовленных растворов — не более 3 мес. При помутнении, образовании хлопьев или осадка раствор заменяют на свежеприготовленный. Растворы хранят в помещении с температурой окружающего воздуха от 15 °C до 25 °C в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

7.9 Построение градуировочного графика

7.9.1 Градуировку проводят в соответствии с инструкцией изготовителя спектрофотометра или фотоколориметра.

7.9.2 В пять стаканов вместимостью 100 см3 каждый отмеряют пипеткой 0 (контрольный раствор, не содержит ванадий); 5,0; 10,0; 20,0 и 25,0 см3 раствора ванадия концентрации 50 мг/кг (1 см3 раствора содержит 0,05 мг ванадия).

7.9.2.1 Добавляют к каждой аликвотной части 2 см3 разбавленной серной кислоты (водный раствор 1:1), 5 см3 разбавленной ортофосфорной кислоты (водный раствор 1:2) и 2,5 см3 раствора вольфрамовокислого натрия (185 г/дм3), тщательно перемешивают раствор после добавления каждого реактива.

7.9.2.2 Нагревают растворы до температуры от 40 °C до 70 °C, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая, доводят до метки дистиллированной водой и выдерживают в течение 60 мин. Полученные растворы содержат 0 (контрольный раствор, не содержит ванадий); 0,25; 0,50; 1,0; 1,25 мг ванадия в 50 см3 раствора.

Примечание - Растворы должны быть прозрачными.

7.9.3 Измеряют оптическую плотность рабочего раствора на спектрофотометре при длине волны 436 нм или на фотоколориметре, обеспечивающем полосу пропускания от 430 до 450 нм.

7.9.3.1 Выбирают длину оптического пути кюветы (10, 20 или 50 мм) в зависимости от содержания ванадия в испытуемом образце.

7.9.3.2 При концентрации ванадия более 10 мг/кг используют кюветы с длиной оптического пути 10 или 20 мм. При концентрации ванадия до 10 мг/кг используют кювету с длиной оптического пути 50 мм.

7.9.3.3 Для построения градуировочного графика отмеряют пипеткой 0 (контрольный раствор, не содержит ванадий); 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора ванадия 50 мг/кг.

7.9.3.4 Помещают в кювету сравнения контрольный раствор.

7.9.4 Для построения градуировочного графика по оси ординат откладывают оптическую плотность раствора, а по оси абсцисс — содержание ванадия (мг в 50 см3 раствора).

Примечание - Допускается использовать электронные таблицы и программную обработку результатов градуировки.

7.9.5 Градуировочный график проверяют не реже одного раза в год и каждый раз после поверки или ремонта спектрофотометра или фотоколориметра.

8 Подготовка образца

8.1 Общие положения

В зависимости от ожидаемого содержания ванадия и конструкции используемого оборудования применяют следующие способы подготовки образца: обработка образца концентрированной серной кислотой, элементарной серой, сжигание образца (озоление осадка) и сжигание образца с добавлением серы и растворителей. Сжигание образца и сжигание образца с добавлением серы и растворителей применяют при анализе тяжелых дистиллятных и остаточных топлив.

8.2 Обработка образца концентрированной серной кислотой

8.2.1 Для достижения однородности нагревают образец перед испытанием до температуры от 20 °C до 100 °C при непрерывном перемешивании от 3 до 10 мин в зависимости от вязкости.

8.2.2 Масса образца зависит от предполагаемого содержания ванадия, длины оптического пути измерительной кюветы и конечной концентрации (разбавления) образца.

Вычисляют массу образца m, г, по формуле

m = \frac{K}{c} , (1)

где K — коэффициент для расчета массы образца, выбранный по таблице 1;

c — предполагаемая концентрация ванадия, мг/кг.

Таблица 1

Зависимость коэффициента для расчета массы образца от длины оптического пути кюветы и вместимости колбы для разбавления образца

8.2.3 Взвешивают образец с учетом вычисленного значения m. Результат округляют до 0,1 г.

8.2.4 Помещают испытуемый образец в чашку для выпаривания. Устанавливают чашку для выпаривания с испытуемым образцом под лампу инфракрасного излучения или на другое нагревательное устройство. Выпаривают образец, избегая разбрызгивания, приблизительно до 50% первоначального объема. В противном случае повторяют выпаривание.

8.2.5 Охлаждают образец до комнатной температуры, добавляют к частично выпаренному образцу приблизительно равный объем концентрированной серной кислоты (приблизительно в соотношении между количеством кислоты и образцом 1 см3 на 1,0 г).

Примечание - Подготовленный таким образом образец выдерживают не менее 2 ч для лучшего воздействия серной кислоты и предотвращения разбрызгивания раствора при нагревании на электрической плитке.

8.2.6 Добавляют 1 см3 изопропанола для предотвращения или уменьшения пенообразования. Помещают чашку с образцом на электрическую плитку.

8.2.7 Нагревают образец на электрической плитке при постоянном помешивании стеклянной палочкой до начала загустения и появления белого дыма. Затем при постоянном перемешивании проводят разложение образца до исчезновения белого дыма и получения обуглившегося осадка.

8.2.8 Очищают стеклянную палочку фильтровальной бумагой. Бумагу кладут в чашку для выпаривания, в которой обугливался образец.

8.3 Обработка образца элементарной серой

Добавляют к подготовленному по 8.2.1 - 8.2.4 образцу элементарную серу в количестве приблизительно 10% от массы образца, тщательно перемешивают и проводят обработку образца по 8.2.6 - 8.2.8.

8.4 Озоление осадка

8.4.1 Переносят чашку для выпаривания с осадком, полученным после обработки концентрированной серной кислотой или элементарной серой, в печь, нагретую до температуры не ниже 120 °C, доводят ее температуру до температуры от 500 °C до 550 °C в течение интервала времени от 2 до 3 ч и выдерживают при указанной температуре до полного озоления (1 ч и более). Вынимают чашку из печи и охлаждают до комнатной температуры.

Примечание - Для облегчения озоления осадка подают в печь поток воздуха или кислорода.

8.4.2 Добавляют к полученной сульфатной золе 2 см3 концентрированной азотной кислоты, 2 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают на электрической плитке до появления белого дыма.

8.4.3 Снимают чашку с электрической плитки, охлаждают до комнатной температуры и тщательно обмывают стенки чашки 15 см3 дистиллированной воды. Снова нагревают на электрической плитке до появления белого дыма и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм3 в присутствии индикаторной бумаги или с использованием pH-метра до достижения pH 6 — 10. Затем добавляют по каплям разбавленную серную кислоту до достижения pH 3 — 5.

8.4.4 Переносят количественно полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Примечание - Мутный раствор фильтруют до осветления через воронку с бумажным фильтром.

8.5 Сжигание образца

8.5.1 Помещают в чашку для выпаривания обеззоленный фильтр таким образом, чтобы он плотно прилегал ко дну и стенкам чашки. Взвешивают чашку с фильтром.

8.5.2 Выбирают массу испытуемого образца в зависимости от предполагаемой концентрации ванадия в соответствии с таблицей 2. Взвешивают образец с учетом выбранного значения. Результат округляют до 0,1 г.

Таблица 2

Масса образца для проведения испытания

8.5.3 Складывают вдвое второй обеззоленный фильтр и сворачивают в форме конуса. Отрезают ножницами верхнюю часть конуса на расстоянии от 5 до 10 мм от верха и помещают в чашку для выпаривания. Опускают свернутый в форме конуса фильтр в чашку с образцом основанием вниз таким образом, чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть образца.

8.5.4 Нагревают чашку с испытуемым образцом на электрической плитке в течение интервала времени от 20 до 30 мин до прекращения легкого вспенивания и пропитки фильтра образцом. После того как фильтр пропитается образцом, его поджигают. Сжигают образец до получения сухого углистого остатка.

8.5.5 Помещают чашку с сухим углистым остатком в печь, нагретую до температуры не ниже 200 °C, постепенно в течение 2 — 3 ч нагревают до температуры от 525 °C до 550 °C и выдерживают при указанной температуре до полного озоления остатка (1 ч и более).

Охлаждают чашку до комнатной температуры. Добавляют 5 см3 разбавленной соляной кислоты и подогревают содержимое до растворения золы. Упаривают полученный раствор до объема от 2 до 3 см3 и добавляют к нему 0,5 г безводного углекислого натрия. Упаривают полученный раствор до исчезновения визуально определяемой влаги. Затем помещают чашку в печь, нагретую до температуры (800 +/- 25) °C, на 2 — 3 мин.

8.5.6 Охлаждают сплав в чашке до комнатной температуры, затем добавляют 10 см3 дистиллированной воды. Фильтруют полученный раствор два раза через один и тот же фильтр в мерную колбу вместимостью 50 см3. Промывают фильтр с осадком небольшими порциями дистиллированной воды до получения нейтральной реакции по фенолфталеину, присоединяют промывные воды к фильтрату в мерной колбе и доводят до метки дистиллированной водой.

8.6 Сжигание образца с добавлением серы и растворителей

8.6.1 Нагревают образец для достижения однородности, как описано в 8.2.1.

8.6.2 Выбирают массу испытуемого образца и количество добавок в зависимости от концентрации ванадия в соответствии с таблицей 3. Взвешивают образец с учетом выбранного значения. Результат округляют до 0,1 г.

Таблица 3

Масса образца для проведения испытания и количество добавок

8.6.3 Помещают образец с добавками в чашку для выпаривания. Устанавливают чашку на электрическую плитку и нагревают до самовозгорания образца. Снимают чашку с плитки и дают образцу сгореть. После исчезновения пламени чашку вновь осторожно нагревают на электрической плитке до исчезновения тумана двуокиси серы SO2 и полного коксования образца.

Примечание - Все операции проводят в вытяжном шкафу.

8.6.4 Помещают чашку с коксовым остатком в печь, нагретую до температуры от (550 +/- 25) °C, и выдерживают до полного озоления остатка в течение от одного до нескольких часов в зависимости от испытуемого образца. После окончания озоления удаляют чашку из печи и охлаждают до комнатной температуры.

8.6.5 Затем добавляют 2 см3 концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на электрической плитке до полного растворения золы и исчезновения паров двуокиси серы. Снимают чашку с плитки и охлаждают до комнатной температуры.

8.6.6 Ополаскивают стенки чашки 10 см3 бидистиллированной воды. Нагревают полученный раствор до появления белого дыма и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Охлаждают раствор до комнатной температуры и доводят до метки бидистиллированной водой.

9 Проведение испытания

9.1 Помещают аликвоту раствора, полученного по 8.4.4, 8.5.6 или 8.6.6, в зависимости от ожидаемого содержания ванадия, в стакан вместимостью 50 см3 (при концентрации ванадия до 50 мг/кг следует отбирать 40 см3 раствора в стакан вместимостью 100 см3), добавляют 2 см3 разбавленной серной кислоты (водный раствор 1:1), 5 см3 разбавленной ортофосфорной кислоты (водный раствор 1:2) и 2,5 см3 раствора вольфрамовокислого натрия (185 г/дм3). Перемешивают раствор, аккуратно вращая дно стакана после каждого добавления реактива. Нагревают раствор до температуры от 40 °C до 70 °C, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и отстаивают в течение 1 ч. Раствор должен быть прозрачным.

Примечание - При концентрации ванадия более 50 мг/кг рекомендуется отбирать аликвоту раствора, используемой для фотометрирования, меньшего объема для определения оптической плотности рабочего раствора в пределах градуировочных значений оптической плотности.

9.2 Для приготовления контрольного раствора в колбу вместимостью 50 см3 помещают 2 см3 разбавленной серной кислоты, 5 см3 разбавленной ортофосфорной кислоты и 2,5 см3 раствора вольфрамовокислого натрия. Хорошо перемешивают встряхиванием и доводят до метки дистиллированной водой.

9.3 Помещают в кювету рабочий раствор, приготовленный по 9.1. Измеряют оптическую плотность по 7.9.3 относительно контрольного раствора, приготовленного по 9.2.

9.4 По градуировочному графику определяют содержание ванадия, мг, в 50 см3 испытуемого раствора.

10 Обработка результатов испытания

10.1 Вычисляют концентрацию ванадия c, мг/кг, по формуле

c = \frac{m_{1} \cdot 1000 \cdot 50}{mV} , (2)

где m1 — масса ванадия в испытуемом растворе, определенная по градуировочному графику, мг;

50 — общий объем раствора, подготовленного для фотометрирования, см3;

m — масса образца, г;

V — аликвота раствора, используемая для фотометрирования, см3.

10.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений концентрации ванадия, мг/кг, полученное в условиях повторяемости и округленное до первого десятичного знака.

10.3 Концентрацию ванадия менее 2,0 мг/кг оценивают как отсутствие.

10.4 При необходимости вычисляют массовую долю ванадия X, %, по формуле

X = c·10-4. (3)

10.5 Допускается автоматизированная обработка результатов испытания с использованием соответствующего программного обеспечения.

11 Прецизионность

11.1 Значения показателей прецизионности были получены путем статистической обработки результатов испытаний и представлены с учетом положений ГОСТ ИСО 5725-1.

11.2 Повторяемость

Расхождение между результатами двух определений, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре в постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать 10% от их среднего значения не более чем в одном случае из 20.

11.3 Воспроизводимость

Расхождение между двумя результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать 50% от их среднего значения при концентрации ванадия до 6 мг/кг включительно и 17% от их среднего значения при концентрации ванадия свыше 6 мг/кг не более чем в одном случае из 20.

12 Отчет об испытании

Отчет об испытании должен содержать:

• обозначение настоящего стандарта;
• наименование, тип и марку (при наличии) испытуемого продукта;
• дату проведения испытания;
• результат испытания;
• информацию о любых отклонениях от процедуры проведения испытания.