РД 34.44.215-96. Методы определения качества водомазутных эмульсий, используемых в виде жидкого котельного топлива

(утв. РАО «ЕЭС России» 14.12.1996)

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ВОДОМАЗУТНЫХ ЭМУЛЬСИЙ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В ВИДЕ ЖИДКОГО КОТЕЛЬНОГО ТОПЛИВА

РД 34.44.215-96

Разработан Всероссийским дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим научно-исследовательским институтом (ВТИ).

Утвержден Департаментом науки и техники РАО «ЕЭС России» 14 декабря 1996 г.

Введен впервые. Периодичность проверки — 5 лет.

Настоящий Руководящий документ распространяется на водомазутные эмульсии (ВМЭ), предназначенные для сжигания в топках газомазутных котлов (взамен мазута или газа), и устанавливает методы определения их качества.

Положения настоящего нормативного документа подлежат обязательному применению на предприятиях отрасли «Электроэнергетика» и могут быть использованы расположенными на территории Российской Федерации предприятиями и объединениями предприятий, в составе (структуре) которых независимо от форм собственности и подчинения находятся тепловые электростанции и котельные.

Термины и определения, применяемые в настоящем Руководящем документе, приведены в Приложении А.

1. Общие положения

Водомазутные эмульсии представляют дисперсную систему, в которой роль среды выполняет мазут, а фазой является вода в виде капель микронных размеров. Размеры и распределение водяных капель по размерам (дисперсность) могут быть различными (от единиц до сотен микрон) и зависят от типа используемых для приготовления эмульсий аппаратов (струйные, ротационные, вибрационные и т.д.). Наиболее предпочтительны аппараты, которые позволяют получить размер капель водной фазы в мазуте не более 20 мкм.

Размер и дисперсность водной фазы оказывают влияние на стабильность ВМЭ, а также на процессы горения и образования при этом токсичных компонентов. В связи с этим при хранении, транспортировании и сжигании эмульгированного мазута необходимо дополнительно контролировать (помимо традиционных показателей качества мазута по ГОСТ 10585-75) размер, дисперсность и стабильность водной фазы в ВМЭ непосредственно перед сжиганием или за сутки до начала сжигания, а также при хранении.

Стабильность ВМЭ определяется для эмульсий, хранящихся в мазутных баках, для установления периодичности включения в работу эмульгирующего устройства, а также при его монтаже или замене.

2. Объем и методы контроля качества водомазутной эмульсии

Объем и методы контроля физико-химических показателей качества ВМЭ устанавливаются в соответствии с действующими нормативно-техническими документами и настоящим документом независимо от содержания воды и типа используемых для производства эмульсий устройств (таблица 1).

3. Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 2517. Для контрольной пробы берут 1,5 куб. дм ВМЭ. Периодичность и точки отбора проб определяются для каждой ТЭС инструкцией по применению ВМЭ, утвержденной главным инженером электростанции.

4. Методы испытаний

4.1. Определение размера и распределения капель водной фазы

4.1.1 Аппаратура, приборы и реактивы

Микроскоп МБС (или иного типа, обеспечивающий 50 — 200-кратное увеличение и имеющий окулярный микрометр).

Шкаф сушильный ШС-3 с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева от 0 до 200 °C.

Палочки стеклянные диаметром 5 +/- 0,1 мм, длиной l = 20 см.

Стекла покровные длиной и шириной 18 мм.

Стекла предметные длиной l = 75 мм, высотой h = 25 мм, толщиной дельта = 2 мм.

Стакан химический вместимостью 100 куб. см (ГОСТ 25336).

Бензин авиационный Б-70 (ГОСТ 1012).

Бумага универсальная индикаторная (ТУ 6-09-1181).

Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).

4.1.2. Средний размер капель водной фазы эмульсий измеряют непосредственно под микроскопом, в окуляр которого вставлена микрометрическая сетка (окулярный микрометр). Каждое деление сетки соответствует определенной длине объекта, видимого под микроскопом. Пользуясь микрометрической сеткой, подсчитывают число капель воды одного размера в поле зрения. Каплями одинакового размера принято считать капли, соответствующие одному и тому же числу целых делений сетки.

4.1.3 Приготовление препарата для микроскопирования

Пробу водомазутной эмульсии объемом 100 куб. см, отобранной из контрольной пробы после ее тщательного перемешивания, выливают в стакан, который затем помещают в сушильный шкаф, нагретый до 50 +/- 0,5 °C, где выдерживают в течение 15 мин. После этого содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой и отбирают пробу эмульсии для микроскопирования. Из пробы отбирают не менее 10 капель. Каплю ВМЭ наносят на предметное стекло и осторожно накрывают покрывным стеклом. Оба стекла предварительно промывают бензином марки Б-70, хромовой смесью, дистиллированной водой до получения нейтральной реакции на универсальной индикаторной бумаге.

4.1.4 Микроскопический анализ

Предметное стекло с препаратом помещают под объектив микроскопа и начинают подсчет капель воды в эмульсии.

С микроскопом необходимо обращаться осторожно, не трогать оптику руками.

Объектив и окуляр подбирают так, чтобы получить наилучшее для подсчета увеличение, обеспечивающее одновременный обзор 20 — 30 капель воды. Размеры капель измеряют окулярным микрометром. В техническом паспорте каждого микроскопа приведена переводная таблица, в которой указано, какой истинной линейной величине объекта соответствует одно деление (0,1 мм) шкалы окулярного микрометра и стороны одного квадрата (1 мм) сетки при выбранном увеличении.

Для определения истинного размера объекта достаточно подсчитать количество делений окулярной шкалы, накладываемых на измеряемый участок, и это количество умножить на число, указанное в переводной таблице, соответствующее тому увеличению, при котором производится измерение.

Перемещая микрометрическим винтом тубус микроскопа выбирают поле зрения для подсчета. Необходимо при этом следить, чтобы при движении объектив не коснулся покровного стекла. В поле зрения должно находиться не более 20 — 30 капель, иначе подсчет будет затруднен.

Микрометрическая шкала разбивает поле зрения на 100 квадратов со стороной в 5 делений. Так как обычно мелких капель бывает больше, чем крупных, то целесообразно считать крупные капли во всем поле зрения (в 100 квадратах), а мелкие — только в определенной части поля зрения. Так, например, капли воды диаметром меньше 1 деления можно считать в 10 центральных квадратах со стороной в 5 делений, т.е. 10/100 поля зрения, затем капли от 2 до 3 делений (диаметром меньше 3 делений) считают в 20 центральных квадратах, т.е. 20/100 поля зрения. Общее число мелких капель во всем поле зрения определяется пересчетом на все 100 квадратов (умножая найденное число соответственно на 100/10 или 100/20 и т.д.).

Каплю считают в том квадрате, где находится ее центр. Если центр капли воды выходит за пределы сетки, ее вообще не считают. Результаты измерений заносят в таблицу 2 (1 поле), в которой подсчитанное количество капель записывают на строчке, соответствующей числу целых делений сетки, укладывающихся в диаметре капли.

После того, как подсчет капель в данном поле зрения закончен, произвольным поворотом микрометрических винтов тубуса перемещают препарат, не глядя в окуляр, и подсчитывают капли в новом поле зрения. Результаты подсчета также записывают в таблицу 2 (2 поле, 3, 4... и т.д.). Чтобы получить достоверный результат анализа, в каждом поле зрения должно быть не менее 20 — 30 капель, а общее число капель — не менее 100.

Экспериментальные данные (таблица 2) подвергают математической обработке и строят по ее результатам интегральную и дифференциальную кривые распределения. Дифференциальную кривую распределения строят в тех случаях, когда необходимо получить более наглядное представление о дисперсности водяных капель эмульсии, а также вычислить эквивалентный радиус капель, соответствующий максимальному количеству капель определенного размера в данной дисперсной системе (rмакс). Эквивалентный радиус капель входит в расчет поверхности капель в эмульсии.

4.1.5 Расчет функции распределения числа капель по размерам

Прежде всего рассчитывают радиус капель воды каждой фракции, пользуясь ценой деления шкалы микрометрической сетки. Средний радиус капли воды r (мкм) во фракции определяют по формуле:

                              x      1
                          r = - (n + -),                       (1)
                              2      2

где:
x - цена  деления  шкалы  микрометрической  сетки  при  данном

увеличении, мкм; n — число делений шкалы, в которое укладывается капля.

Затем подсчитывают процентное содержание капель каждой фракции Q по отношению к их общему количеству по формуле:

                           N

Q = ----- x 100, (2) SUM N

где:

N — количество капель данной фракции;

SUM N — суммарное число капель.

Результаты вычислений записывают в таблице 3.

По данным таблицы строят интегральную кривую распределения. Чтобы уменьшить погрешность вычислений, рекомендуется при построении кривой цену деления откладываемых по осям величин выбирать таким образом, чтобы получить диаграмму в форме квадрата. Начинают построение с самых мелких капель воды радиусом r0, откладывая их процентное содержание Q0 на оси ординат; для капель следующей фракции радиусом r1 откладывают ординату, равную сумме процентного содержания капель предыдущей фракции радиусом r0 и фракции радиусом r1: Q = Q0 + Q1; далее аналогично, откладывая на оси ординат нарастающее суммарное содержание капель от наименьшего до данного радиуса включительно. Таким образом последняя точка на ординате (соответствующая максимальному радиусу) составит 100%.

На основании полученных данных проводят классификацию дисперсионного состава ВМЭ, результаты которой сводят в таблицу 4.

В отдельных случаях строят дифференциальную кривую, для построения которой обрабатывают интегральную кривую следующим образом: через равные интервалы радиусов, которые выбираются произвольно (например, ДЕЛЬТА r = 5 мкм), строят ординаты до пересечения с интегральной кривой и находят значения ДЕЛЬТА Q — приращение процентного содержания капель в выбранном интервале радиусов (очевидно ДЕЛЬТА Q равно разности двух соседних ординат). Полученные данные записывают в таблицу 5.

Откладывая на оси абсцисс значения эквивалентных радиусов, а по оси ординат — функцию распределения ДЕЛЬТА Q / ДЕЛЬТА r, строят прямоугольники, беря за их основание равные интервалы радиусов ДЕЛЬТА r, а за высоту — ДЕЛЬТА Q / ДЕЛЬТА r; полученные точки соединяют плавной кривой и продолжают эту кривую до точек абсциссы, соответствующих наименьшему и наибольшему радиусам капель воды в эмульсии.

По полученной кривой определяют наименьший и наибольший диаметры капель воды, а также rмакс — радиус (диаметр) капель воды, которых больше всего содержится в данной дисперсной системе.

Допустимые расхождения между результатами определения размера капель воды в эмульсии не должны превышать при размере капель воды:

до 20 мкм — 20%;

от 20 до 50 мкм — 15%;

свыше 50 мкм — 10%.

Если расхождение между двумя параллельными определениями превышает приведенное значение, определение повторяют. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.2. Определение стабильности

Сущность метода заключается в выдерживании проб ВМЭ при температуре 60 и 120 °C и наблюдении за ее расслаиванием.

Испытания по определению стабильности эмульсий проводят при температуре выдерживания 60 °C в тех случаях, когда приготовленная ВМЭ будет храниться в мазутных баках в течение длительного времени. При использовании эмульсии непосредственно после приготовления испытания по определению стабильности необходимо проводить только при температуре выдерживания 120 °C.

4.2.1 Аппаратура

Шкаф сушильный ШС-3 с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева от 0 до 200 °C.

Пипетка вместимостью 25 куб. см по ГОСТ 29227.

Цилиндры вместимостью 100 куб. см по ГОСТ 1770.

Прибор для определения содержания воды по ГОСТ 2477.

4.2.2 Проведение испытаний при 60 °C

Пробу эмульсии тщательно перемешивают в течение 15 мин., затем наливают по 100 куб. см эмульсии в два пронумерованных цилиндра объемом 100 куб. см, которые плотно закрывают пробкой и помещают в сушильный шкаф (термостат), предварительно нагретый до 60 +/- 0,5 °C. Цилиндры с пробой эмульсии выдерживают в течение 2 сут. Во время хранения контролируют состояние эмульсии. Для чего через 24 и 48 ч соответственно вынимают из термостата последовательно 1-й и 2-й цилиндры с пробами эмульсии. Каждую пробу эмульсии, прошедшую испытания, разделяют в следующей последовательности:

из верхней части цилиндра (отметка на цилиндре в пределах 70 — 100 куб. см) пипеткой отбирают пробу эмульсии не менее 25 куб. см (осторожно без перемешивания) и переносят в колбу прибора для определения содержания воды по ГОСТ 2477;

среднюю пробу эмульсии (отметка на цилиндре 30 — 70 куб. см) (примерно 40 +/- 5 куб. см) переносят пипеткой в стакан объемом 50 куб. см;

оставшуюся пробу эмульсии в количестве не менее 25 куб. см из цилиндра переносят в колбу прибора для определения содержания воды по ГОСТ 2477.

В отобранных из верхней и нижней частей цилиндра пробах эмульсии определяют содержание воды и полученные данные сравнивают с данными исходной эмульсии.

Эмульсию считают стабильной, если значения содержания воды в верхней и нижней частях цилиндра совпадают с исходным или отклоняются в пределах +/- 0,5% при содержании воды в эмульсии до 10% и 1,0% при содержании воды свыше 10%. Кроме того, при визуальном рассмотрении на дне или вверху цилиндра не должно быть слоя воды, а на стенках — крупных капель выделившейся воды. Результаты испытаний представляют в таблице 6, в которой числитель — содержание воды в верхней части цилиндра (Wв), знаменатель — в нижней части цилиндра (Wн).

4.2.3 Испытания при 120 °C

Стабильность ВМЭ определяют термостатированием в сушильном шкафу, предварительно нагретом до 120 °C в течение 2 ч.

Подготовку проб и определение стабильности ВМЭ проводят по п. 4.2.2.

5. Хранение и транспортирование

Хранение и транспортирование ВМЭ следует проводить по ГОСТ 1510.

6. Техника безопасности

Техника безопасности при работе с ВМЭ должна соблюдаться согласно типовым отраслевым нормам на мазут, утвержденным Государственным комитетом Совета Министров РФ по вопросам труда и заработной платы.

При розливе ВМЭ необходимо собрать ее в отдельную тару, на открытой площадке место розлива засыпать песком с последующим его удалением.

В помещениях для хранения и использования ВМЭ запрещается пользоваться открытым огнем.

В случае загорания водомазутной эмульсии необходимо применять все средства пожаротушения, кроме воды.

Приложение А (обязательное)

ТЕРМИНЫ И ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Приложение Б (справочное)

ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ, НА КОТОРЫЕ ИМЕЮТСЯ ССЫЛКИ В РД 34.44.215-96