ГОСТ 2477-65. Межгосударственный стандарт. Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды
(утв. и введен в действие Госстандартом СССР 26.06.1965)
(ред. от 01.08.2002)
Внимание
Документ утратил силу с 1 января 2018 года в связи с истечением срока действия, установленного Приказом Росстандарта от 30.06.2016 № 759-ст. Действие данного документа, утратившего силу с 1 июля 2016 года в связи с введением в действие ГОСТ 2477-2014 Приказом Росстандарта от 21.05.2015 № 399-ст, восстановлено на территории Российской Федерации с 1 июля 2016 года на период до 1 января 2018 года (Приказ Росстандарта от 30.06.2016 № 759-ст). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О требованиях к смазочным материалам, маслам и специальным жидкостям» (ТР ТС 030/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 02.10.2012 № 180). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 января 1966 года. Взамен ГОСТ 1044-41 и ГОСТ 2477-44.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 2477-65"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-2477-65" "ГОСТ 2477-65. Межгосударственный стандарт. Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды (утв. и введен в действие Госстандартом СССР 26.06.1965)" n1["ГОСТ 2477-2014"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-2477-2014" "ГОСТ 2477-2014. Межгосударственный стандарт. Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды (введен в действие Приказом Росстандарта от 21.05.2015 N 399-ст)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Утвержден и введен в действие Государственным комитетом стандартов,
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ
Petroleum and petroleum products. Method for determination of water content
1 января 1966 года
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР.
2. Утвержден и введен в действие Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР от 26.06.65.
Изменение № 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 5 от 01.07.2002, по переписке).
3. В стандарт введен международный стандарт ИСО 3733-76.
4. Взамен ГОСТ 1044-41 и ГОСТ 2477-44.
5. Ссылочные нормативно-технические документы:
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 1770-74 | 1.1 |
| ГОСТ 2517-85 | 2.1 |
| ГОСТ 2603-79 | 1.1 |
| ГОСТ 2768-84 | 1.1 |
| ГОСТ 4095-75 | 1.1 |
| ГОСТ 5789-78 | 1.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 1.1 |
| ГОСТ 9410-78 | 1.1 |
| ГОСТ 12433-83 | 1.1 |
| ГОСТ 14710-78 | 1.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 1.1 |
| ГОСТ 26432-85 | 4.3 |
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).
7. Издание (август 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1982 г., марте 1989 г., августе 2002 г. (ИУС 7-82, 5-89, 11-2002).
Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах.
Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.
Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. При количественном определении содержания воды в нефтепродуктах применяются следующие аппаратура, реактивы и материалы:
аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт. 1).
Допускается применять колбы типа К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС с переходом П1-2-45/40-29/32 ТС по ГОСТ 25336 или металлический дистилляционный сосуд вместимостью 500, 1000, 2000 см3 (черт. 2);
1 — холодильник водный; 2 — приемник-ловушка; 3 — сосуд дистилляционный; 4 — горелка газовая
со шкалой 25 см3 (при ожидаемом содержании воды более 25 см3), оснащенный запорным краном;
приемник-ловушка со шкалой 5 см3, с ценой деления 0,1 см3 и погрешностью не более 0,05 см3;
чашка фарфоровая № 4 или 5 по ГОСТ 9147;
цилиндр измерительный номинальной вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770;
горелка газовая или электрическое нагревательное устройство.
Для металлического дистилляционного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры горелки должны позволять ее перемещение вверх и вниз вдоль дистилляционного сосуда во время испытания продуктов, склонных к пенообразованию или застыванию в дистилляционном сосуде;
холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ 25336;
палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;
растворители безводные углеводородные:
- толуол по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710;
- ксилол нефтяной по ГОСТ 9410;
- изооктаны эталонные по ГОСТ 12433 или изооктан технический по ГОСТ 4095;
- бензин-растворитель для резиновой промышленности — нефрас С2-80/120;
- нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 °C до 200 °C и от 100 °C до 140 °C;
пемза или неглазурованные фаянс и фарфор, или запаянные с одного конца стеклянные капилляры, или олеин, или силиконовая жидкость;
ацетон по ГОСТ 2603 или ГОСТ 2768;
Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 2517 со следующими дополнениями:
пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 3/4 емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40 °C — 50 °C.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм, затем в нескольких местах (не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы примерно в равных количествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.
2.3. Испытуемые образцы парафина, церезина, восковых составов и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие, твердые пробы дробят и тщательно перемешивают.
2.4. Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
В дистилляционную колбу вводят 100 см3 или 100 г пробы с погрешностью не более 1%. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см3 количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см3.
Затем цилиндром отмеривают в колбу 100 см3 растворителя (в соответствии с табл. 1), тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколько капилляров, или 1 — 2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.
Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему.
В этом случае отмеряют цилиндром 100 см3 испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см3 растворителя и два раза по 25 см3.
Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см3. Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.5. Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.
Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе.
При использовании металлического дистилляционного сосуда со сменной крышкой между корпусом дистилляционного сосуда и его крышкой должна быть прокладка или твердая, пропитанная растворителем бумага.
Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.
Узкогорлую колбу 1 (см. чертеж 1) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широкогорлую — при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2. К приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3.
При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1 — 20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.
2.6. При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.
2.3 — 2.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.
Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1 с.
Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.
3.3. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.
Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.
3.4. После того как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.
Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см3 собралось более 25 см3 воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.
Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см3) и растворитель мутный, то приемник-ловушку помещают на 20 — 30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.
Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую (X) или объемную (X_{1}) долю воды в процентах вычисляют по формулам:
X = \frac{V_{0}}{m} \cdot 100;
X_{1} = \frac{V_{0}}{V} \cdot 100,
где V_{0} — объем воды в приемнике-ловушке, см3;
Примечание. Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см3, а числовое значение объема воды в см3 — за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100 +/- 0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см3.
(Измененная редакция, Изм, № 1, 2).
4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений.
Результат испытания округляют с точностью до 0,1%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см3 и меньше считается следами.
Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.
В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 °C в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания.
При испытании дизельных топлив 10 см3 испытуемого продукта при температуре окружающей среды наливают в сухую пробирку вместимостью 25 см3 и осторожно нагревают на спиртовке. Отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания; при однократном потрескивании испытание повторяют. При повторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствует о присутствии воды.
4.4 Точность метода при использовании приемника-ловушки 10 и 25 см3
4.4.1 Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
0,1 см3 — при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см3;
0,1 см3 или 2% среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) — при объеме воды более 1,0 см3.
4.4.2 Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
0,2 см3 — при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см3;
0,2 см3 или 10% среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) — при объеме воды свыше 1,0 см3 до 10 см3;
5% величины среднего результата — при объеме воды более 10 см3.