Изменение № 1 ГОСТ 32113-2013 «Продукция винодельческая. Метод определения массовой концентрации лимонной кислоты»
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 18.06.2015 № 47-2015)
Примечание
Документ введен в действие на территории Российской Федерации с 1 января 2016 года Приказом Росстандарта от 27.07.2015 № 998-ст.
Принято протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 18 июня 2015 г. № 47-2015
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 32113-2013 «ПРОДУКЦИЯ ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ»
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 47-2015 от 18.06.2015)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 11113
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, KG, KZ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации <*>
<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2016-01-01.
Наименование стандарта изложить в новой редакции:
«Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Ферментативный метод определения массовой концентрации лимонной кислоты»
Alcoholic products and raw materials for their production. Enzymatic method for determination of citric acid mass fraction».
Раздел 1 изложить в новой редакции:
Настоящий стандарт распространяется на вина, виноматериалы, игристые вина (шампанское), винные напитки и сырье для их производства (далее — продукт) и устанавливает ферментативный метод определения массовой концентрации лимонной кислоты в указанных продуктах. Диапазон измерений — от 0,01 до 2,00 г/дм3».
Раздел 2 дополнить ссылками:
«ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 32095-2013 Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта»;
ссылку на ГОСТ ИСО 5725-6-2003 дополнить знаком сноски: <*>;
дополнить сноской — <*>;
«<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 „Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике“;»
исключить ссылки:
«ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия»
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические условия».
Раздел 4. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции:
«Спектрофотометр с шириной спектральной полосы не более 10 нм для измерений при длинах волн 334, или 340, или 365 нм, с пределами допускаемых значений абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания +/- 1% (кюветы из оптического стекла или полимерных материалов с толщиной поглощающего свет слоя 1 см).»
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.»;
пятый, шестой абзацы изложить в новой редакции:
«Пипетки с одной меткой 1-2-1, 1-1-1, 1-2-2, 1-1-2, 1-2-5, 1-1-5, 1-2-10, 1-1-10, 1-2-25, 1-1-25 по ГОСТ 29169.»
Пипетки градуированные 1-1-1-0,5; 1-1-2-0,5; 2-1-1-0,5; 2-1-2-0,5; 2-1-1-0,5; 1-1-1-1; 1-1-2-1; 2-1-1-1, 2-1-2-1; 2-1-1-1; 1-1-1-2; 1-1-2-2; 2-1-1-2; 2-1-2-2; 2-1-1-2; 1-1-1-5; 1-1-2-5; 2-1-1-5; 2-1-2-5; 2-1-1-5 по ГОСТ 29227.»;
восьмой абзац изложить в новой редакции:
«Колбы мерные 1-100-2, 2-100-2, 3-100-2, 1-500-2, 2-500-2, 3-500-2 по ГОСТ 1770.»;
одиннадцатый - четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции:
«Колбы Кн-1-50, Кн-2-50 по ГОСТ 25336.»
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-10 ТС, Н-1-10 ТС, В-1-25 ТС, Н-1-25 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.»;
восемнадцатый абзац изложить в новой редакции:
«глицилглицин, препарат массовой долей не менее 99% основного вещества»;
двадцатый - двадцать третий абзацы изложить в новой редакции:
«Никотинамидадениндинуклеотид восстановленный (НАДН), препарат массовой долей основного вещества не менее 90%.»
L-малатдегидрогеназа (L-МДГ), ферментативная активность не менее 136 E (ЕС 1.1.1.37).
L-лактатдегидрогеназа (L-ЛДГ), ферментативная активность не менее 280 E (ЕС 1.1.1.27).
Цитратлиаза (ЦЛ), ферментативная активность не менее 12 E (ЕС 4.1.3.6).»;
двадцать восьмой абзац изложить в новой редакции:
«Поливинилполипирролидон (ПВПП)»;
предпоследний, последний абзацы изложить в новой редакции:
«Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962.»
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.»;
дополнить абзацем (после последнего):
«Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также посуды, реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных».
Подраздел 6.2. Первый абзац после слов «соляной кислоты» дополнить словами: «приготовленной по ГОСТ 4517»;
второй, третий абзацы исключить.
Пункт 6.3.1 дополнить абзацем:
«Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес».
Пункт 6.3.5. Наименование изложить в новой редакции:
«Приготовление раствора никотинамидадениндинуклеотида восстановленного»;
первый абзац. Заменить обозначение: «NADH» на «НАДН».
Пункт 6.3.6. Наименование изложить в новой редакции:
«Приготовление раствора L-малатдегидрогеназы/L-лактатдегидрогеназы»;
первый абзац. Заменить обозначения: «МДГГ» на «L-МДГ», «ЛДГГ» на «L-ЛДГ».
Пункт 6.3.7. Наименование изложить в новой редакции:
«Приготовление раствора цитратлиазы»;
первый абзац. Заменить значение: «168 мг» на «50 мг».
Пункт 6.3.8 изложить в новой редакции:
«6.3.8. Приготовление контрольного раствора лимонной кислоты»
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят от 0,200 до 0,500 г лимонной кислоты и доводят до метки раствором этилового ректификованного спирта объемной долей 10%.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 6 мес».
Пункт 6.4. Первый абзац. Исключить слово: «/фотометра».
Пункты 7.1.1, 7.1.2 изложить в новой редакции:
«7.1.1. Удаление диоксида углерода (двуокиси углерода)»
Пробы продуктов, насыщенных диоксидом углерода, предварительно дегазируют. Избыток диоксида углерода удаляют в соответствии с ГОСТ 32095 (пункт 6.1).
7.1.2 Обесцвечивание интенсивно окрашенных проб продуктов
Интенсивно окрашенные красные пробы продуктов предварительно подвергают обесцвечиванию с помощью ПВПП.
В стакан вместимостью 25 см3 вносят 0,2 г ПВПП, добавляют 10 — 15 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Затем отстаивают в течение 15 мин и фильтруют через бумажный складчатый фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Осадок, оставшийся на фильтре, переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3, добавляют 10 см3 пробы продукта, перемешивают в течение двух — трех минут, а затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Полученный обесцвеченный фильтрат используют для дальнейших определений».
Пункт 7.1.3. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
| Диапазон измерений массовой концентрации лимонной кислоты, г/дм3 |
Коэффициент разбавления K |
|---|---|
| От 0,01 до 0,24 включ. | 1 |
| Св. 0,24 « 0,85 » | 4 |
| « 0,85 » 1,25 «» | 5 |
| « 1,25 » 2,00 «» | 10 |
Пункт 7.2. Таблица 2. Заменить обозначения и слово: «A» на «D», «NADH» на «НАДН», «МДГГ/ЛДГГ» на «L-МДГ/L-ЛДГ», «Контрольный» на «Холостой»;
предпоследний, последний абзацы. Заменить обозначение: «A» на «D»;
последний абзац после слов «в растворы» дополнить словами: «находящиеся в кюветах,».
Подразделы 8.1, 8.2 изложить в новой редакции:
«8.1. Массовую концентрацию лимонной кислоты C, г/дм3, вычисляют по формуле»
C = \frac{M \cdot V_{1} \cdot F \cdot \Delta D}{\epsilon \cdot d \cdot V_{2} \cdot 1000} , (1)
где M — молярная масса лимонной кислоты, равная 192,1 г/моль;
V1 — общий объем раствора в кювете, равный 3,12 см3 (см. таблицу 2);
F — коэффициент предварительного разбавления пробы;
\Delta D — разность значений оптических плотностей, вычисляемая по формуле
\Delta D = (D_{1\text{ПР}} - D_{2\text{ПР}}) - (D_{1\text{Х}} - D_{2\text{Х}}) , (2)
где D1ПР и D2ПР — значения оптической плотности раствора с пробой продукта до и после добавления раствора МДГГ/ЛДГГ (см. 6.3.6);
D1Х и D2Х — значения оптической плотности холостой пробы до и после добавления раствора L-МДГГ/L-ДГГ (см. 6.3.6);
\epsilon — молярный коэффициент поглощения НАДН, (дм3·ммоль-1·см-1):
d — толщина поглощающего свет слоя кюветы, равная 1 см;
V2 — объем пробы продукта, равный 0,20 см3 (см. таблицу 2);
1000 — коэффициент пересчета ммоль в моль.
Примечание - Если (D1Х — D2Х) имеет отрицательное значение, то его суммируют с (D1ПР — D2ПР). Определенная разность значений оптических плотностей \Delta D , как правило, составляет не менее 0,100 и не более 0,800. В противном случае изменяют коэффициент разбавления по 7.1.3.
8.2. За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (сходимости) r.
Результаты измерений считают приемлемыми при условии
|C_{1} - C_{2}| \leq 0,01 \cdot r \cdot \overline{C} , (3)
где C1, C2 — результаты двух параллельных определений массовой концентрации лимонной кислоты, г/дм3;
\overline{C} — среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации лимонной кислоты, г/дм3;
r — предел повторяемости (сходимости), приведенный в таблице 2а, %.
Если условие (3) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 4.2)«.»
Раздел 8 дополнить подразделом 8.3:
«8.3. Результат определений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде»
\overline{C} \pm 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{C} , при P = 0,95,
где \overline{C} — среднеарифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми по 8.2, г/дм3;
\pm \delta — границы относительной погрешности измерений (см. таблицу 2а), %.
Если содержание лимонной кислоты выходит за пределы границы диапазона измерений, приводят следующую запись в журнале: «Массовая концентрация лимонной кислоты менее 0,01 г/дм3 (более 2,00 г/дм3)».
Пункт 9.2. Заменить слова: «анализа одной и той же пробы» на «определений в одной и той же пробе»; «в таблице 4» на «в таблице 2а».
Пункт 9.3. Первый, второй абзацы. Заменить слово: «стандартный» на «контрольный» (3 раза);
таблицу 3 изложить в новой редакции:
| Наименование раствора | Объем, см3 | ||
| Контрольный раствор | Проба | Контрольный раствор + проба | |
| Буферный раствор по 6.3.4 | 1,00 | ||
| Раствор НАДН по 6.3.5 | 0,10 | ||
| Проба | - | 0,20 | 0,10 |
| Контрольный раствор | 0,20 | - | 0,10 |
| Бидистиллированная вода | 1,80 | ||
| Раствор L-МДГ/L-ЛДГ по 6.3.6 | 0,02 | ||
формулу 5 изложить в новой редакции; дополнить экспликацией:
« \Delta D_{\text{ПР} + \text{КОНТ}} = (D_{1\text{ПР} + \text{КОНТ}} - D_{2\text{ПР} + \text{КОНТ}}) - (D_{1\text{Х}} - D_{2\text{Х}}) , (5)»
где D1ПР+КОНТ и D2ПР+КОНТ — значения оптической плотности смеси контрольного раствора с пробой продукта до и после добавления раствора МДГГ/ЛДГГ (см. 6.3.6);
D1Х и D2Х — значения оптической плотности холостой пробы до и после добавления раствора L-МДГГ/L-ДГГ (см. 6.3.6).»;
формулу 6 изложить в новой редакции; дополнить экспликацией:
« \Delta D_{\text{КОНТ}} = (D_{1\text{КОНТ}} - D_{2\text{КОНТ}}) - (D_{1\text{Х}} - D_{2\text{Х}}) , (6)»
где D1КОНТ и D2КОНТ — значения оптической плотности контрольного раствора до и после добавления раствора МДГГ/ЛДГГ (см. 6.3.6).»;
формулу 7 изложить в новой редакции; дополнить экспликацией:
« \text{ПН } = \frac{100 \cdot (\Delta D_{\text{ПР} + \text{КОНТ}} - \Delta D_{\text{КОНТ}})}{2\Delta D_{\text{КОНТ}}} , (7)»
где \Delta D_{\text{ПР} + \text{КОНТ}} — значение разности оптических плотностей, найденное по формуле (5);
\Delta D_{\text{КОНТ}} — значение разности оптических плотностей, найденное по формуле (6).»;
последний абзац и таблицу 4 исключить.
Библиографические данные. Ключевые слова изложить в новой редакции:
«продукция алкогольная и сырье для ее производства, лимонная кислота, массовая концентрация, ферментативный метод, L-малатдегидрогеназа, L-лактатдегидрогеназа, цитратлиаза, поливинилполипирролидон, никотинамидадениндинуклеотид восстановленный».