Изменение № 3 ГОСТ 13496.18-85 «Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кислотного числа жира»
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.11.1997 № 12)
Примечание
Документ введен в действие на территории Российской Федерации с 1 июля 2000 года (Постановление Госстандарта России от 17.11.1999 № 412-ст).
Принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 21 ноября 1997 № 12
ИЗМЕНЕНИЕ № 3 ГОСТ 13496.18-85 «КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИРА»
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 12 от 21.11.1997).
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2894.
За принятие изменения проголосовали:
Пункт 1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 13979.0-68 на ГОСТ 13979.0-86, ГОСТ 8285-74 на ГОСТ 8285-91.
Пункты 2.1, 3.1. Заменить ссылки: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88, ГОСТ 20292-74 на ГОСТ 29251-91, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.
Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 20015-74 на ГОСТ 20015-88.
Раздел 3. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Сущность метода заключается в объемном титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием эфиром или хлороформом в стеклянной колонке».
Пункт 3.1. Исключить абзацы: «сито с отверстиями диаметром 10 — 15 мм», «ступку фарфоровую по ГОСТ 9147-80», «песок речной чистый, обезжиренный»;
шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции:
«стеклянную колонку вместимостью 250 — 500 см3, диаметром 50 мм, высотой 230 — 250 мм с оттянутым концом;»
микробюретки 1-1/2, 3/-2-5-0,02 по ГОСТ 29251-91, исполнения 1, 1, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5 см3, с ценой деления 0,1 см3»;
восьмой абзац. Заменить значения: 200 — 250 см3 на 100 — 150 см3;
девятый абзац изложить в новой редакции:
«цилиндр мерный исполнений 1, 3 вместимостью 50 см3 или мензурка вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74».
Пункт 3.2.3 исключить.
Пункт 3.2.4. Заменить слова: «Приготовление экстрагирующей смеси» на «Приготовление спирто-эфирной смеси».
Пункты 3.2.5, 3.3 изложить в новой редакции:
«3.2.5. Подготовка установки для экстракции»
В стеклянную колонку вместимостью 250 — 500 см3 последовательно помещают ватный тампон, два кружка, вырезанных из фильтровальной бумаги диаметром, несколько превышающим диаметр колонки, затем снова ватный тампон. Общая высота фильтра должна быть около 50 мм. Налитый в колонку эфир или хлороформ должен вытекать из нее со скоростью 40 — 80 капель в минуту.
3.3 Проведение испытания
При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата берут навеску массой 20 — 30 г, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения — массой 100 г. Навеску переносят в стеклянную колонку, подготовленную по п. 3.2.5, слегка уплотняют (постукиванием пальцами по колонке), на выровненную поверхность исследуемого продукта помещают небольшой кусок ваты. Колонку закрепляют в штативе и под нее устанавливают фарфоровую выпарительную чашку.
В колонку постепенно приливают серный эфир или хлороформ. При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата приливают около 80 см3 эфира или хлороформа, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения — 200 см3. Завершение экстракции жира контролируют, смачивая фильтровальную бумагу вытекающей каплей. Экстракция считается законченной при отсутствии на бумаге жирового пятна. Чашку с экстрактом ставят на водяную баню и выпаривают до полного удаления запаха применяемого экстрагирующего вещества или оставляют чашку с экстрактом в вытяжном шкафу на ночь для самопроизвольного его испарения.
Из чашки берут навеску жира массой 0,2 — 0,3 г и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 — 150 см3, предварительно взвешенную, после внесения жира колбу вновь взвешивают. Разница между первым и вторым взвешиванием дает величину навески. Взвешивание проводят на аналитических весах 2-го класса точности. Погрешность взвешивания не более 0,002 г.
Затем в колбу приливают 50 см3 спирто-эфирной смеси, причем вначале приливают 25 см3 смеси и стеклянной палочкой растирают, размешивают навеску жира до полного его растворения, оставшейся частью смеси смывают стеклянную палочку, содержимое колбы взбалтывают, добавляют несколько капель соответствующего индикатора (раствор фенолфталеина — при испытании жиров, имеющих светлую окраску, раствор тимолфталеина — при испытании жиров, имеющих темную окраску) и быстро титруют водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия до отчетливого изменения окраски индикатора (фенолфталеина — в розовую, тимолфталеина — в синюю)».