Изменение № 2 ГОСТ 1293.1-83 «Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения сурьмы»
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.05.1998 № 13)
Примечание
Документ введен в действие на территории Российской Федерации с 1 января 2002 года (Постановление Госстандарта России от 11.04.2001 № 173-ст).
Принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 28 мая 1998 г. № 13
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 1293.1-83 «СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ»
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2921
За принятие изменения проголосовали:
На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 3280-81).
Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method» на «Methods».
Вводную часть изложить в новой редакции:
«Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 20% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 10%».
Раздел 1. Заменить слова: «к методу» на «к методам».
Стандарт дополнить разделом — 1а (после разд. 1):
«1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ»
Метод основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в серной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой и титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого».
Раздел 2. Восьмой абзац изложить в новой редакции:
«Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78»;
девятый абзац исключить;
дополнить абзацем:
«Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су 00».
Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Приготовление растворов бромноватокислого калия c (1/6KBrO3) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3».
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2:
«3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия»
Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия c (1/6KBrO3) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3 соответственно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см3 и кипятят 10 — 15 мин. Охлаждают до 60 °C, прибавляют 2 — 3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия c (1/6KBrO3) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3 до исчезновения красного окрашивания.
Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (T) по сурьме в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где C — масса навески сурьмы, г;
V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3».
Пункт 4.1. Таблица 1. Графа «Масса навески сплава, г». Заменить значения: 5,0 на 5,0000; 2,0 на 2,0000; 0,5 на 0,5000;
головка. Заменить слово: «Титр» на «Массовая концентрация»;
второй, третий абзацы изложить в новой редакции:
«Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 30 см3 серной кислоты, закрывают колбу стеклянным шариком и нагревают до растворения навески. Для восстановления сурьмы и мышьяка в колбу после охлаждения опускают 1/4 часть беззольного фильтра диаметром 9 см и нагревают до обесцвечивания раствора. К раствору контрольного опыта прибавляют наряду с беззольным фильтром 1 — 2 кристаллика сернокислой меди. Колбу охлаждают, обмывают стенки колбы водой и еще раз нагревают до обесцвечивания раствора. Затем продолжают нагревать еще 20 — 30 мин.»
Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды, 100 см3 соляной кислоты и умеренно кипятят для удаления мышьяка и оксида серы (IV), пока объем раствора не уменьшится до 100 см3. Затем добавляют 20 см3 соляной кислоты»;
четвертый абзац. Исключить слова: «добавление сернистокислого натрия и»; заменить значение и слова: 30 см3 на 20 см3, «сернистого ангидрида» на «оксида серы (IV)»;
последний абзац. Заменить значение: 200 см3 на 100 см3.
Пункт 5.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».
Пункт 5.2 изложить в новой редакции:
«5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.»
Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности P = 0,95) не превышает предельных значений \Delta , приведенных в табл. 2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные».
Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3:
«5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава».
Стандарт дополнить разделом — 6:
«6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ»
6.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении поглощения линии сурьмы 217,6 нм.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 2·105 — 6·103 Па (2 — 6 атм.) в зависимости от используемой аппаратуры.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.
Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су00.
6.3 Подготовка к анализу
6.3.1 Приготовление стандартных растворов сурьмы
Раствор А: 0,1000 г измельченной в агатовой ступке сурьмы растворяют в 15 см3 азотной кислоты с добавлением 15 г винной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг сурьмы.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 6 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит — 100 мкг сурьмы.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 6 см3 азотной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 10 мкг сурьмы.
6.3.2 Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 10; 30 см3 раствора В, 5; 8; 10; 20 см3 раствора Б; 4; 6 см3 раствора А, что соответствует 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 и 60 мкг/см3 сурьмы.
Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной и винной кислот, доводят до метки водой и перемешивают.
6.4 Проведение анализа
6.4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли сурьмы в соответствии с табл. 3.
| Массовая доля сурьмы, % | Масса навески сплава, г | Объем мерной колбы, см3 |
|---|---|---|
| От 0,05 до 0,5 включ. | 1,0000 | 100 |
| Св. 0,5 « 5 » | 0,2000 | 200 |
| « 5 » 10 «» | 0,1000 | 200 |
Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 раствора винной кислоты и 15 см3 раствора азотной кислоты 1:2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3) или 10 см3 раствора винной кислоты и 30 см3 раствора азотной кислоты 1:2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 200 см3) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу в соответствии с табл. 3, доводят до метки водой и перемешивают.
Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют значение поглощения линии сурьмы 217,6 нм.
Условия измерения выбирают в соответствии с применяемым прибором.
На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/см3 или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов», или по градуировочному графику.
На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику.
6.5 Обработка результатов
6.5.1 Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(C_{1} - C_{2}) \cdot V}{m \cdot 10000} ,
где C1 — концентрация сурьмы в анализируемом растворе, мкг/см3;
C2 — концентрация сурьмы в растворе контрольного опыта, мкг/см3;
V — объем раствора сплава, см3;
6.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.
Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности P = 0,95) не превышает предельных значений \Delta , приведенных в табл. 4, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные».