ОФС.1.1.2.0002. Общая фармакопейная статья. Силиконовые масла, используемые в качестве смазывающей добавки

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Силиконовые масла, используемые в качестве смазывающей добавки	ОФС.1.1.2.0002
	Вводится впервые

Силиконовое масло, используемое в качестве смазывающей добавки, представляет собой полидиметилсилоксан, полученный гидролизом и поликонденсацией дихлордиметилсилана и хлортриметилсилана.

Марки силиконового масла характеризуются числом, указанным после наименования, которое обозначает величину его номинальной вязкости. Степень полимеризации силиконовых масел, используемых в качестве смазывающих добавок (n = от 400 до 1200), должна быть такой, чтобы их кинематическая вязкость находилась в номинальных пределах от 1000 мм2·с-1 до 30000 мм2·с-1.

Свойства

Описание. Прозрачная бесцветная жидкость различной вязкости.

Растворимость. Практически нерастворимо в воде и метаноле, очень мало растворимо в этаноле, смешивается с этилацетатом, метилэтилкетоном и толуолом.

Идентификация

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр испытуемого образца силиконового масла в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца силиконового масла.

Область спектра от 850 см-1 до 750 см-1 не принимают во внимание, так как в ней могут выявляться незначительные различия, обусловленные степенью полимеризации.

2. Качественная реакция. Помещают 0,5 г испытуемого образца силиконового масла в пробирку и нагревают над слабым пламенем до появления белых паров. Пробирку наклоняют над другой пробиркой, содержащей 1 мл хромотроповой кислоты натриевой соли раствора 0,1%, таким образом, чтобы пар достиг раствора. Другую пробирку встряхивают в течение 10 с и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор должен приобрести фиолетовую окраску.

3. Качественная реакция. Сульфатная зола, полученная в платиновом тигле из 50 мг испытуемого образца силиконового масла (ОФС «Сульфатная зола»), дает реакцию на силикаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Испытания

Кинематическая вязкость. Не менее 95% и не более 105% от заявленной (ОФС «Вязкость»). Определяют динамическую вязкость испытуемого образца силиконового масла при 25 °C. Рассчитывают кинематическую вязкость, используя значение относительной плотности, равное 0,97.

Кислотность. К 2,0 г испытуемого образца силиконового масла прибавляют 25 мл смеси равных объемов этанола безводного и эфира, 0,2 мл бромтимолового синего раствора 0,05% и взбалтывают. Окраска раствора должна измениться на синюю при прибавлении не более 0,15 мл натрия гидроксида раствора 0,01 М.

Тяжелые металлы. Не более 0,0005% (ОФС «Тяжелые металлы»).

Смесь растворителей. Аммиака раствор разведенный — гидроксиламина гидрохлорида раствор 0,2% (1:9).

Испытуемый раствор. Смешивают 1,0 г испытуемого образца силиконового масла с метиленхлоридом и доводят объем раствора тем же растворителем до 20,0 мл. Прибавляют 0,1 мл свежеприготовленного дитизона раствора 0,002% в метиленхлориде, 0,5 мл воды и 0,5 мл смеси растворителей.

Раствор сравнения. К 20 мл метиленхлорида прибавляют 1,0 мл свежеприготовленного дитизона раствора 0,002% в метиленхлориде, 0,5 мл стандартного раствора 10 мкг/мл свинец-иона и 0,5 мл смеси растворителей.

Испытуемый раствор и раствор сравнения, подготовленные параллельно, немедленно энергично встряхивают в течение 1 мин. Красная окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения.

Летучие вещества. Не более 2,0%. В бюкс диаметром 60 мм и высотой 10 мм помещают 2,00 г (точная навеска) испытуемого образца силиконового масла, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 150 °C в течение 24 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

Минеральные масла. В пробирку помещают 2 мл испытуемого образца силиконового масла и просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 365 нм. Интенсивность флуоресценции силиконового масла не должна превышать интенсивность флуоресценции раствора, содержащего хинина сульфата стандартный раствор 0,1 мкг/мл в 0,005 М растворе серной кислоты, исследуемый в тех же условиях.

Фенилированные соединения. Показатель преломления силиконового масла должен быть не более 1,410 (ОФС «Показатель преломления (индекс рефракции)»).

---