Изменение № 1 ГОСТ Р 51999-2002 «Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия»
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 "Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия". ГОСТ Р 51999-2002. https://bukva.ai/docs/prikaz-gost-r-51999-2002
(утв. и введено в действие Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 июля 2011 года.
Утверждено и введено в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 22 марта 2011 г. № 33-ст
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ Р 51999-2002 «СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ СИНТЕТИЧЕСКИЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ»
1 июля 2011 года
Содержание. Заменить слова: «Приложение А. Библиография» на «Приложение А (обязательное)»; дополнить словами: «Приложение Б (справочное). Библиография».
Наименование стандарта изложить в новой редакции:
SPECIFICATIONS».
Раздел 1. Первый абзац после слова «синтетический» дополнить словом: «технический»;
третий абзац. Заменить значение: «1987 г.» на «2007 г.»;
последний абзац исключить.
Раздел 2 дополнить ссылками:
«ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования»
ГОСТ 245-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия
ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31340-2007 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования
ГОСТ Р 51330.5-99 (МЭК 60079-4-75) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 4. Метод определения температуры самовоспламенения
ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ Р 52826-2007 Спирт этиловый. Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса, керосина, бензина)»;
ссылки на ГОСТ 5964-93, ГОСТ 24104-2001 и их наименования исключить.
Пункт 3.2. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции:
«А — ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый химической очисткой и ректификацией водно-спиртового конденсата синтетического этилового спирта, а также технического синтетического этилового спирта, вырабатываемого прямой гидратацией этилена в присутствии катализатора;»
Б — денатурированный ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый денатурацией денатониум бензоатом (битрекс) ректификованного синтетического технического этилового спирта».
Подпункт 3.2.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
| Наименование показателя | Норма | Метод анализа | |||
| Марка А ОКП 24 2102 | Марка Б ОКП 24 2105 | ||||
| Высший сорт | 1-й сорт | Высший сорт | 1-й сорт | ||
| 1. Внешний вид | Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей | По 7.3 | |||
| 2. Запах | Характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ | По 7.3 | |||
| 3. Объемная доля этилового спирта, %, не менее | 96,2 | 96,0 | 96,2 | 96,0 | По ГОСТ 3639, раздел 2 |
| 4. Окисляемость при температуре 20 °С, мин., не менее | 15 | 15 | 15 | 15 | По ГОСТ Р 52473, 6.6 |
| 5. Массовая концентрация кислот в пересчете на уксусную кислоту в безводном спирте, мг/куб. дм, не более | 8 | 15 | 8 | 15 | По ГОСТ Р 52473, 6.9 |
| 6. Массовая концентрация уксусного альдегида в пересчете на безводный спирт, мг/куб. дм, не более | 4 | 8 | 4 | 8 | По 7.7 |
| 7. Массовая концентрация этилового эфира уксусной кислоты в пересчете на безводный спирт, мг/куб. дм, не более | 5 | 12 | 5 | 12 | По 7.7 |
| 8. Массовая концентрация спиртов C + C 3 4 (пропанол-1, пропанол-2, бутанол-1, бутанол-2, изобутанол) в пересчете на безводный спирт, мг/куб. дм, не более | 8 | 10 | 8 | 10 | По 7.7 |
| 9. Массовая концентрация кротонового альдегида, мг/куб. дм | Отсутствие | По 7.7 | |||
| 10. Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более | 0,005 | 0,01 | 0,005 | 0,01 | По 7.7 |
| 11. Массовая доля денатониума бензоата (битрекса), %, не менее | - | - | 0,0015 | 0,0015 | По 7.8 и 7.9 |
| Примечание — Для производства парфюмерно-косметических изделий предназначен спирт марок А и Б высшего сорта | |||||
Подпункт 3.3.1 дополнить абзацем (перед последним):
«- предупредительная маркировка — по ГОСТ 31340 (см. Приложение А)».
Пункт 4.1. Второй абзац. Заменить значение: 1000 мг/куб. м на 2000/1000 мг/куб. м.
Пункт 4.5 изложить в новой редакции:
«4.5. Денатониум бензоат (битрекс) по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 3-му классу опасности (вещество умеренно опасное).»
Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) паров битрекса в воздухе рабочей зоны — 0,01 мг/куб. м [17]. Битрекс раздражает кожу, вызывает ожог глаз и раневых поверхностей, у человека при вдыхании или проглатывании вызывает рвотный рефлекс и чувство сильной горечи».
Пункт 4.7. Последний абзац изложить в новой редакции:
«Битрекс взрывобезопасен, не горюч, но поддерживает горение».
Пункт 4.10. Первый абзац изложить в новой редакции:
«В производственных помещениях должны быть предусмотрены следующие меры предосторожности: герметизация оборудования и аппаратов, общеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021, запрещение применения открытого огня и источников искрообразования».
Пункт 4.11. Второй абзац дополнить словами: «группа взрывоопасных смесей — Т2 по ГОСТ Р 51330.5».
Пункт 7.1 изложить в новой редакции:
«7.1. Отбор проб — по ГОСТ 2517».
Пункт 7.3 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами — 7.3.1, 7.3.1.1 — 7.3.2.2:
«7.3. Определение внешнего вида и запаха»
Сущность метода заключается в оценке цвета, прозрачности и запаха спирта, выполняемой органолептически. Органолептическую оценку спирта проводят в светлом, хорошо проветриваемом помещении без посторонних запахов.
7.3.1 Определение цвета и прозрачности
Метод основан на визуальном сравнении анализируемого спирта и дистиллированной воды.
7.3.1.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Пробирки 10 или 20 по ГОСТ 19908 из бесцветного стекла. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.3.1.2 Проведение анализа
В две одинаковые по размеру пробирки наливают по 10 куб. см: в одну — анализируемый спирт, в другую — дистиллированную воду.
Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают различные отклонения по цвету и определяют наличие механических примесей в анализируемом спирте.
7.3.2 Определение запаха
Метод основан на органолептической оценке запаха анализируемого спирта.
7.3.2.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Склянка с пришлифованной пробкой.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.3.2.2 Проведение анализа
Анализируемый спирт разбавляют дистиллированной водой, получая водно-спиртовый раствор с объемной долей спирта 40% при температуре (20 + 2) °С. Полученный водно-спиртовый раствор помещают в склянку с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и сразу же определяют запах.
Запах анализируемого спирта должен иметь характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ».
Пункт 7.5. Заменить ссылки: «по ГОСТ 5964, 5.6.2» на «по ГОСТ Р 52473, 6.6».
Пункт 7.6. Заменить ссылки: «по ГОСТ 5964, 5.9» на «по ГОСТ Р 52473, 6.9».
Пункт 7.7. Наименование. Исключить слова: «и массовой доли диэтилфталата».
Подпункт 7.7.1. Седьмой абзац изложить в новой редакции:
«Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более +/- 1%»;
двадцать первый абзац исключить.
Подпункт 7.7.2.2. Первый абзац. Исключить слова: «Третий — диэтилфталат (раствор С)»;
второй абзац исключить;
третий абзац. Исключить слова: «и массовой доли диэтилфталата в рабочих и градуировочных растворах».
Подпункт 7.7.2.2.1. Перечисление «в» исключить.
Подпункт 7.7.2.2.2. Перечисление «в» исключить;
перечисление «г». Первый абзац. Исключить слова: «и 15,0 куб. см рабочего раствора С»; последний абзац исключить;
перечисление «д». Первый абзац. Исключить слова: «и 6,0 куб. см рабочего раствора С»; последний абзац исключить.
Подпункт 7.7.2.4.1. Рисунок 1. Хроматограмма. Исключить обозначение и пик: 11; подрисуночная подпись. Исключить слова: «11-диэтилфталат»;
формула (6). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля диэтилфталата, %»;
формулы (7), (8). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля диэтилфталата, %».
Подпункт 7.7.2.4.2. Формула (9). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля диэтилфталата, %»;
формулы (10), (11). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля диэтилфталата, %».
Подпункт 7.7.2.6.1. Второй абзац. Исключить слова: «или массовую долю диэтилфталата А , %»; ДЭФ
формула (12). Экспликация. Исключить слова: «или площадь пика диэтилфталата»;
формулу (13) исключить.
Подпункт 7.7.2.6.2. Третий абзац исключить;
седьмой абзац и формулу (17) изложить в новой редакции:
«Массовую концентрацию каждого определяемого вещества X , 1 мг/куб. дм; объемную долю метилового спирта X , % вычисляют по 3 формуле:»
_
_ дельта X X , X = X +/- --------; (17) 1 3 100
формула (17). Экспликация. Исключить слова: «массовой доли, %»;
таблица 2. Наименование «Диэтилфталат» и соответствующие значения исключить.
Подпункт 7.7.2.7.1. Формула (18). Экспликация. Исключить слова: «или массовой доли диэтилфталата, %», «массовая доля диэтилфталата, %».
Подпункт 7.7.2.7.2. Формула (19). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля диэтилфталата, %», «или массовой доли диэтилфталата, %».
Подпункт 7.7.2.7.3. Формула (20). Экспликация. Исключить слова: «или массовой доли диэтилфталата, %» (2 раза);
формула (21). Экспликация. Исключить слова: «или массовой доли диэтилфталата, %» (2 раза);
таблица 3. Наименование «Диэтилфталат» и соответствующие значения исключить.
Раздел 7 дополнить пунктами и подпунктами — 7.8, 7.8.1 — 7.8.7.4, 7.9:
«7.8. Определение массовой доли битрекса»
Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием спектрофотометрического детектора.
7.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Хроматограф изократический «Стайер — UV/VS» со спектрофотометрическим детектором (СФД).
Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 4 мм длиной 250 мм.
Фаза неподвижная Диасфер — 110-С-18 зернением 5 мкм или «Phenomenex LUNA C18» зернением 5 мкм.
Комплекс программно-аппаратный «МультиХром» ЗАО «Амперсенд» (г. Москва), либо любое другое аттестованное программное обеспечение, позволяющее проводить градуировку и количественное определение методом абсолютной градуировки.
Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более +/- 1%.
pH-метр микропроцессорный, модель «pH-410» производства «НПКФ АКВИЛОН» (г. Москва).
Микрошприцы вместимостью 100 мкл фирмы «Rheodyne» серия 1700, модель 810.
Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм, диаметром 13 мм или 47 мм (каталог фирмы ЗАО «БиоХимМак СТ» (г. Москва). Каталожный номер 7.5 А 045.
Комплект для фильтрации образцов НФ-13 с фильтрами (каталог фирмы ЗАО «БиоХимМак СТ» (г. Москва).
Комплект для фильтрации и дегазации растворов с насадкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), колбой вместимостью 500 куб. см и переходником. Каталожный номер 7.5 А 153 (каталог фирмы ЗАО «БиоХимМак СТ» (г. Москва).
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3, ос.ч. [18].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Битрекс (денатониум бензоат) фирмы Макфарлан Смит Лимитед, или № 30914 (каталог фирмы Sigma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 99,0%.
Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Натрия додецилсульфат, х.ч., фирмы AppliChem (Германия), или № 55422 (каталог фирмы Sigma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 98,0%.
Спирт этиловый ректификованный по действующей нормативной или технической документации с объемной долей не менее 96,2%.
Пипетки 1-2-0,5 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4-2-1-1, 4-2-1-5, 4-2-1-10 по ГОСТ 29227.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Флаконы стеклянные для градуировочных и анализируемых растворов вместимостью 1,8 и 5,0 куб. см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками фирмы «Supelco», номера по каталогу 2-6951, 2-7037 и 2-7039.
7.8.2 Подготовка к анализу
7.8.2.1 Подготовка хроматографа
Хроматограф включают и подготавливают к работе в соответствии с его описанием и руководством по эксплуатации.
7.8.2.2 Подготовка посуды
Стеклянную посуду перед употреблением тщательно моют горячей водой с любым моющим средством, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
7.8.2.3 Приготовление пробы
Объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения определений, делят на две части и из каждой части готовят образец.
В стеклянный флакон вместимостью 1,8 куб. см, предварительно ополоснув его отобранной пробой, пипеткой вместимостью 1 куб. см вносят 1 куб. см образца.
7.8.2.4 Приготовление подвижной фазы (элюента)
Фосфатный буферный раствор молярной концентрацией с (NaH PO х 2 4 2H O) = 0,1 моль/куб. дм готовят следующим образом: растворяют
2 13,8 г натрия фосфорнокислого однозамещенного 2-водного в 900 куб. см воды в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Раствор тщательно перемешивают и доводят до метки водой. Затем 100 куб. см
полученного буферного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, добавляют воду до метки, одновременно
добавляя раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 2 моль/куб. дм до pH = 3.
Полученный буферный раствор молярной концентрации 0,01 моль/куб. дм с pH = 3 смешивают с ацетонитрилом в соотношении 40:60 (соответственно), затем добавляют из расчета на 1 куб. дм подвижной фазы 7,38 г додецилсульфата натрия. Требуемые объемы ацетонитрила и буферного раствора отмеряют мерными цилиндрами.
Готовый элюент фильтруют через мембранный фильтр и проводят вакуумную дегазацию.
7.8.2.5 Приготовление градуировочных растворов
Приготовление градуировочных растворов проводят при температуре окружающего воздуха 18 °С — 22 °С.
Точно взвешенного в стаканчике 100 мг битрекса помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, куда предварительно вносят 50 куб. см этилового спирта. Раствор перемешивают до полного растворения битрекса и доводят до метки этиловым спиртом (раствор А). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
От полученного раствора отбирают пипеткой 10 куб. см и переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки этиловым спиртом (раствор Б). Полученный раствор Б, содержащий 100 мг/куб. дм битрекса в этиловом спирте, фильтруют через мембранный фильтр, а затем используют для приготовления градуировочных растворов с массовой концентрацией 0,5; 1,0; 10,0; 50,0 мг/куб. дм битрекса в подвижной фазе.
а) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 50 мг/куб. дм
5,0 куб. см раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 5 куб. см в мерную колбу вместимостью 10 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы (элюента).
б) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 10 мг/куб. дм
1,0 куб. см раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 куб. см в мерную колбу вместимостью 10 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы.
в) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 1 мг/куб. дм
1,0 куб. см раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 куб. см в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы.
г) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,5 мг/куб. дм
0,5 куб. см раствора Б помещают с помощью микропипетки вместимостью 0,5 куб. см в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы.
Все полученные растворы после фильтрования помещают в стеклянные флаконы вместимостью 5 куб. см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками и хранят в холодильнике. Срок хранения — 6 месяцев.
7.8.2.6 Условия хроматографического анализа:
температура окружающего воздуха, °С 21 +/- 3 атмосферное давление, мм рт. ст. 760 +/- 40 относительная влажность воздуха, % 20 - 70 напряжение в электросети, В 220 +/- 20 частота в электросети, Гц 50 +/- 2.
Режим работы ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором задают либо с клавиатуры хроматографа в соответствии с руководством по эксплуатации, либо с клавиатуры ЭВМ в соответствии с руководством пользователя и контролируют на мониторах в следующем виде:
число длин волн 1 длина волны, нм 210 объем пробы, куб. см 0,02 объемный расход потока подвижной фазы, куб. см/мин. 1,0 +/- 1,5 время удерживания битрекса, мин. 10 - 20.
Для улучшения технических и метрологических характеристик работы хроматографической системы рекомендуется использовать термостат колонок и проводить анализ при температуре 35 °С.
Перед началом анализа прокачивают через хроматографическую систему элюент до стабилизации базовой линии детектора в указанном режиме.
7.8.2.7 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа осуществляют последовательным вводом (в условиях проведения измерения) градуировочных растворов в порядке возрастания их массовых концентраций. Каждый раствор вводят в хроматограф не менее двух раз. Полученные значения площадей пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа по 7.8.7.1.
После математической обработки хроматограмм фиксируют параметры удерживания и площади пиков, строят градуировочные характеристики (ГХ), отражающие зависимость среднего значения площади пика от массовой концентрации битрекса в градуировочном растворе.
Градуировочный коэффициент К вычисляют по формуле: i
С
i
К = --, (22) i _
S
i
где:
С - массовая концентрация битрекса в градуировочном растворе,
i
мг/куб. дм; _ S — среднее значение площади пика битрекса в градуировочном i растворе, усл. ед. _
За градуировочный коэффициент для определяемого компонента К принимают среднеарифметическое результатов всех К после проверки
i
их приемлемости по 7.8.7.3.
Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий заведомо приводящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.8.7.4.
Типовая хроматограмма анализа градуировочного раствора представлена на рисунке 2 (не приводится).
7.8.3 Проведение анализа
Количественный анализ пробы выполняют в условиях, приведенных в 7.8.2.6.
Определяемое вещество идентифицируют по времени удерживания в соответствии с градуировкой.
Проводят два параллельных определения массовой концентрации битрекса.
7.8.4 Обработка результатов
Массовую концентрацию битрекса в анализируемом продукте X , 4 мг/куб. дм, вычисляют по формуле:
_
где:
_
К - градуировочный коэффициент битрекса;
S - площадь пика битрекса в анализируемом продукте, усл. ед.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Проверку приемлемости
результатов параллельных определений проводят по 7.8.7.2.
Массовую долю битрекса X , %, вычисляют по формуле: 5
X
4
X = ----------, (24) 5 ро х 10000
где:
X - массовая концентрация битрекса в растворе, мг/куб. дм;
4
ро - плотность раствора, определяемая по ГОСТ 18995.1, г/куб.
см; 10000 — коэффициент пересчета.
7.8.5 Характеристика погрешности измерений
Расширенную неопределенность измерений U, % (при коэффициенте охвата k = 2) <*>, вычисляют формуле:
_
_
где С - среднеарифметическое значение результатов измерения
массовой доли битрекса, %.
<*> Значение расширенной неопределенности соответствует границе абсолютной погрешности (+/- ДЕЛЬТА) при Р = 0,95.
7.8.6 Оформление результатов измерений
Результаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде:
_
где U — значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата k = 2), приведенное в 7.8.5, %.
7.8.7 Контроль точности результатов измерений
7.8.7.1 Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа
Проверяемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа, который осуществляется при проведении градуировки, выполнении измерений и контроле стабильности градуировочной характеристики.
Результат проверки признается положительным при выполнении (для Р = 0,95) условия:
S - S
max min
----------- х 100 <= 10, (27)
_
S
где:
S - максимальная площадь хроматографического пика, усл.
max
ед.; S — минимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.; min _ S — среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных при параллельных вводах пробы, усл. ед.
7.8.7.2 Проверка приемлемости результатов параллельных определений
Результат проверки признается положительным при выполнении (для Р = 0,95) условия:
С - С
max min
----------- х 100 <= 10, (28)
_
С
где:
С - максимальное значение массовой доли битрекса, %;
max
С - минимальное значение массовой доли битрекса, %;
min
_
С - среднеарифметическое значение массовой доли битрекса,
полученное при параллельных вводах пробы, %.
7.8.7.3 Проверка приемлемости градуировочной характеристики
Проверка приемлемости градуировочной характеристики проводится каждый раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.
Результат контроля признается положительным при выполнении условия:
К - К
i i
max min
------------- х 100 <= 15, (29)
_
К
где:
К - максимальное значение градуировочного коэффициента;
i
max
К - минимальное значение градуировочного коэффициента;
i
min
_
К - среднеарифметическое значение градуировочного
коэффициента.
7.8.7.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Рекомендуемая периодичность контроля — один раз в месяц. Контроль проводят по свежеприготовленным по 7.8.2.5 градуировочным растворам. Используют по одному раствору в начале и конце диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляется в соответствии с 7.8.2.6, после чего проверяют выполнение условия 7.8.7.3.
Результаты контроля считают положительными при выполнении условия:
_
|К* - К|
-------- х 100 <= 17, (30) _ К
где:
К* - среднее значение градуировочного коэффициента,
вычисляемое по 7.8.2.7; _ К — ранее установленное значение градуировочного коэффициента.
7.9. Допускается определение массовой доли битрекса по ГОСТ Р 52826 или по [19].
При разногласиях в оценке массовой доли битрекса определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по 7.8».
Приложение А изложить в новой редакции:
(обязательное)
Содержание предупредительной маркировки:
- наименование продукции: Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный;
- сведения об организации-производителе;
- описание опасности:
- символ: пламя;
- сигнальное слово: опасно (danger);
- краткая характеристика опасности:
- легковоспламеняющаяся жидкость. Пары образуют с воздухом взрывоопасные смеси (Highly flammable liquid and vapour);
- меры по предупреждению опасности:
- держать в герметичной таре;
- беречь от источников воспламенения, искр, открытого огня;
- использовать перчатки и защитные очки, респираторы по ГОСТ 17269 с фильтрующими патронами марки А, в замкнутых пространствах — изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2;
- использовать взрывобезопасное оборудование и освещение;
- беречь от статического электричества;
- использовать искробезопасный инструмент;
- тушить пеной, порошком ПСБ, двуокисью углерода, распыленной водой, песком;
- при попадании на кожу немедленно снять всю загрязненную одежду, загрязненные участки кожи промыть водой;
- условия безопасного хранения:
- хранить в прохладном, хорошо вентилируемом месте.
Более полная информация по безопасному обращению продукции содержится в паспорте безопасности».
Стандарт дополнить приложением — Б:
(справочное)
1. ГН 2.2.5.1313-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны
2. МУ № 4470-87 Газохроматографическое измерение
концентраций алифатических спиртов C - C 1 8
в воздухе рабочей зоны. М.: 1988, выпуск XXII, с. 6
3. Р 2.2.755-99 Гигиенические критерии оценки и (приложение 9) классификации условий труда по вредности и опасности факторов производственной среды
4. ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест
5. ТУ 25-2021.003-88 Термометры ртутные стеклянные лабораторные
6. ТУ 51-940-80 Гелий газообразный
7. ТУ 38.402-62-148-94 Альдегид уксусный технический
8. ТУ 6-09-667-76 Эфир этиловый уксусной кислоты
9. ТУ 6-09-783-76 Пропиловый спирт для хроматографии (пропанол-1), х.ч.
10. ТУ 6-09-4522-77 Изопропиловый спирт (пропанол-2) для хроматографии, х.ч.
11. ТУ 6-09-1708-77 Бутиловый спирт для хроматографии (бутанол-1), х.ч.
12. ТУ 6-09-664-76 Втор-бутиловый спирт для хроматографии (бутанол-2; метилэтилкарбинол), х.ч.
13. ТУ 6-09-4354-77 Изобутиловый спирт (изобутанол, 2-метил- пропанол-1) для хроматографии, х.ч.
14. ТУ 6-09-1709-77 Метанол-яд (метиловый спирт), х.ч.
16. ГСО 7869-2000 Государственный стандартный образец: состав синтетического этилового спирта
17. ГН 2.2.5.2240-07 Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны
18. ТУ 6-09-14-2167-84 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3, ос.ч.
19. МУК 4.1.1489-03 Определение массовой доли битрекса (денатоний бензоата) в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методами спектрофотометрии и тонкослойной хроматографии».
Библиографические данные. Ключевые слова после слов «спирт этиловый» дополнить словом: «технический» (2 раза); после слова «денатурированный» дополнить словами: «денатониум бензоат (битрекс)».