Изменение № 2 ГОСТ Р 51786-2001 «Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности»
Актуально на 11.11.2026.
Как цитировать: "Изменение N 2 ГОСТ Р 51786-2001 "Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности". ГОСТ Р 51786-2001. https://bukva.ai/docs/prikaz-gost-r-51786-2001-rosstandart-federalnoe
(утв. и введено в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 № 1426-ст)
Внимание
Документ фактически утратил силу с 15 февраля 2015 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 28.06.2013 № 336-ст, отменившего ГОСТ Р 51786-2001.
Утверждено и введено в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 29 ноября 2012 г. № 1426-ст
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ Р 51786-2001 «ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДЛИННОСТИ»
1 июля 2013 года
Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.11.2012 № 1426-ст.
Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Настоящий стандарт распространяется на водки и водки особые (далее — водки), спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья (далее — спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта: компонентов сивушного масла (2-бутанола, 1-пентанола, 1-гексанола), кротональдегида, кетонов (ацетона и 2-бутанона), ароматических спиртов (бензилового и 2-фенилэтанола), ароматического альдегида (бензальдегида), этилового эфира, сложных эфиров (изобутилацетата, этилбутирата, этиллактата)»;
последний абзац изложить в новой редакции:
«Метод применяют для исследовательских работ и накопления статистических данных для установления подлинности водки и спирта по наличию токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта из пищевого сырья, и накопления статистических данных по содержанию микропримесей, образующихся при нарушении технологических режимов производства водки и спирта или условий их хранения».
Раздел 2. Исключить ссылки: ГОСТ 5363-93, ГОСТ 5964-93 и их наименования;
дополнить ссылками:
«ГОСТ Р 52472-2005. Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа»
ГОСТ Р 52473-2005. Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа»;
заменить ссылку: «ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006» на «ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009»; «ГОСТ Р 8.563-96» на «ГОСТ Р 8.563-2009»;
для ГОСТ Р 8.563-2009 заменить слово: «выполнения» на «(методы)».
Пункт 3.1. Заменить ссылки: ГОСТ 5363 на ГОСТ Р 52472, ГОСТ 5964 на ГОСТ Р 52473.
Пункт 3.2 изложить в новой редакции:
«3.2. Подготавливают образец водки или спирта. Для этого из пробы водки или спирта, отобранной по 3.1 и направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую испытуемым образцом, пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1 см3 продукта».
Пункт 4.2. Двенадцатый абзац после слов «Колонка газохроматографическая капиллярная». Заменить слова: «HP-FFAP (США) 50 м x 0,32 мм x 0,52 мкм» на «с нанесенной жидкой фазой — полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм»;
заменить абзац:
«Этиллактат (этиловый эфир молочной кислоты) [15]».
Подпункт 4.3.3.2. Второй абзац после слова «1-пентанол,» дополнить словом: «этиллактат»;
исключить слово: «диэтилфталат».
Подпункт 4.3.3.3 дополнить подпунктом — 4.3.3.3.2а (после подпункта 4.3.3.3.2):
«4.3.3.3.2а. Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей веществ 0,001% для метанола составляет +/- 5% и +/- 3% для остальных веществ при P = 0,95»;
дополнить подпунктом — 4.3.3.3.4а (после подпункта 4.3.3.3.4):
«4.3.3.3.4а. Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей веществ 0,001% для метанола составляет +/- 5% и +/- 3% для остальных веществ при P = 0,95».
Подпункт 4.3.3.4 дополнить подпунктом 4.3.3.4.1а (после подпункта 4.3.3.4.1):
«4.3.3.4.1а. Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей веществ 0,0005% для метанола составляет +/- 5% и +/- 3% для остальных веществ при P = 0,95»;
дополнить подпунктом — 4.3.3.4.2а (после подпункта 4.3.3.4.2):
«4.3.3.4.2а. Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей веществ 0,0005% для метанола составляет +/- 5% и +/- 3% для остальных веществ при P = 0,95».
Подпункт 4.3.3.5 дополнить подпунктом — 4.3.3.5.1а (после подпункта 4.3.3.5.1):
«4.3.3.5.1а. Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей веществ 0,0001% для всех веществ составляет +/- 5% при P = 0,95»;
дополнить подпунктом — 4.3.3.5.2а (после подпункта 4.3.3.5.2):
«4.3.3.5.2а. Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей веществ 0,0001% для всех веществ составляет +/- 5% при P = 0,95».
Подпункт 4.4.2. Рисунок 1, подрисуночную подпись и наименование изложить в новой редакции:
1 — этиловый эфир; 2 — уксусный альдегид; 3 — ацетон;
4 — метилацетат; 5 — этилацетат; 6 — метанол;
7 — 2-бутанон; 8 — 2-пропанол; 9 — этанол;
10 — изобутилацетат; 11 — 2-бутанол; 12 — 1-пропанол;
13 — этилбутират; 14 — кротональдегид; 15 — изобутиловый
спирт; 16 — 1-бутанол; 17 — изоамиловый спирт;
18 — 1-пентанол; 19 — этиллактат; 20 — 1-гексанол;
21 — бензальдегид; 22 — бензиловый спирт;
23 — 2-фенилэтанол
Рисунок 1. Хроматограмма анализа градуировочной смеси».
Подпункт 4.5.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Подпункт 4.5.1а. Формула (1а). Экспликацию изложить в новой редакции:
«где 2 — число параллельных определений;»
C_{i1} , C_{i2} — результаты параллельных определений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;
X_{1} , X_{2} — результаты параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %, в пересчете на безводный спирт;
100 — множитель для пересчета в проценты;
r_{i} , r — значение предела повторяемости (таблица 1) i-го вещества и метилового спирта, %».
Подпункт 4.5.2 после слова «этилбутирата,» дополнить словом: «этиллактата»;
исключить слово: «диэтилфталата»;
формула (2). Экспликация. Первый абзац изложить в новой редакции:
«где P — объемная доля этилового спирта в анализируемом образце, %, определяемая по ГОСТ 52473 - для спирта и по ГОСТ 52472 - для водки».
Подпункт 4.5.3 изложить в новой редакции:
«4.5.3. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:»
C_{i\text{ср}} \pm \Delta_{ic} (P = 0,95), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;
X_{\text{ср}} \pm \Delta_{x} (P = 0,95), объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт,
где C_{i\text{ср}} — среднеарифметическое значение результатов измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метанола), признанных приемлемыми, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;
X_{\text{ср}} — среднеарифметическое значение результатов измерений объемной доли метанола, признанных приемлемыми, %, в пересчете на безводный спирт;
\pm \Delta_{ic} — границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метанола), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;
\pm \Delta_{x} — границы абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метанола, %, в пересчете на безводный спирт.
Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метанола) \pm \Delta_{ic} , мг/дм3, в пересчете на безводный спирт, и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метанола \pm \Delta_{x} , %, в пересчете на безводный спирт, рассчитывают по формулам:
\pm \Delta_{ic} = \pm 0,01 \cdot \delta_{i} \cdot C_{i\text{ср}} и \pm \Delta_{x} = \pm 0,01 \cdot \delta \cdot X_{\text{ср}} , (2а)
где 0,01 — множитель для пересчета процентов в доли единицы;
\pm \delta_{i} , \pm \delta — границы относительной погрешности результатов измерений массовой концентрации i-го вещества и объемной доли метилового спирта, % (таблица 1)».
Пункт 4.5 дополнить подпунктами — 4.5.4, 4.5.5:
«4.5.4. Полученные значения абсолютной погрешности округляют до двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений ( C_{i\text{ср}} и X_{\text{ср}} ) после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.
»
4.5.5. В случае если содержание компонента ниже [при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1] или выше границ диапазона измерений, установленных таблицей 1, результаты представляют в виде C_{i\text{ср}}<0,5\text{мг}/\text{дм}^{3} или C_{i\text{ср}}>1000\text{мг}/\text{дм}^{3} для массовой концентрации i-го компонента и X_{\text{ср}}<0,0001\% или X_{\text{ср}}>0,1\% — для объемной доли метилового спирта».
Подпункт 4.6.3. Формула (3). Экспликацию изложить в новой редакции:
«где C_{i\text{ср}1} , C_{i\text{ср}2} — среднеарифметические значения массовой концентрации i-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;
»
X_{\text{ср}1} , X_{\text{ср}2} — среднеарифметические значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, %, в пересчете на безводный спирт;
CD_{i0,95} , CD_{0,95} — значения критической разности для массовой концентрации i-го вещества, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт, и объемной доли метилового спирта, %, в пересчете на безводный спирт, которые вычисляют по формуле (3а)»;
формула (3а). Экспликация. Шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции:
« C_{i\text{ср}1,2} — среднеарифметическое значение результатов определения массовой концентрации i-го вещества, полученных в первой и второй лабораториях, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;
»
X_{\text{ср}1,2} — среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли метилового спирта, полученных в первой и второй лабораториях, %, в пересчете на безводный спирт, вычисляют по формуле (3б):».
Пункт 4.7 изложить в новой редакции:
«4.7. Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории
»
Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и метод контроля стабильности показателя правильности по 6.2.4 или 6.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и Б.14 ГОСТ Р 8.563.
При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.
Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности — по ГОСТ Р 51698 (приложение В).
Контроль стабильности показателя правильности результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного из образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных по 4.3.3 и не используемого при градуировке хроматографа в соответствии с 4.4.2.
Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности — по 6.2.4.3 или 6.2.5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6».
Стандарт дополнить разделом 6:
«6. Требования к условиям измерений
»
Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа, относительной влажности воздуха от 30% до 80%, частоте переменного тока (50 +/- 1) Гц, напряжении в сети (220 +/- 5) В».
Приложение А. Библиография. Позицию [15] изложить в новой редакции:
«[15] ТУ 6-09-4907-80. Этиллактат».
Библиографические данные. Ключевые слова. Заменить слова: «этиловый спирт» на «спирт этиловый ректификованный», «диэтилфталат» на «этиллактат».