Изменение № 1 ГОСТ 34570-2019 «Фрукты, овощи и продукты их переработки. Потенциометрический метод определения нитратов»
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 31.08.2023 № 164-П)
Примечание
Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 2, 2024. Документ введен в действие на территории Российской Федерации с 01.01.2024 Приказом Росстандарта от 29.09.2023 № 1003-ст.
Принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 августа 2023 г. № 164-П
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 34570-2019 «ФРУКТЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ»
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 164-П от 31.08.2023)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 16960
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KZ, RU, TJ, UZ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации <*>
<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2024-01-01.
«Приложение А (обязательное) Пересчет значений содержания нитратов в пробе в зависимости от содержания влаги ..................... ».
Раздел 1. Второй абзац изложить в новой редакции:
«Настоящий стандарт не распространяется на овощи семейства крестоцветных, соленые и квашеные овощи, соленые и моченые фрукты, соковую продукцию. Метод применяется для продуктов, не содержащих хлоридов, и продуктов, в которых содержание хлоридов не превышает содержание нитратов более чем в 50 раз».
Раздел 2. Исключить ссылки: ГОСТ 28561, ГОСТ ISO 2173-2013;
заменить ссылку: «ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009» на «ГОСТ ISO/IEC 17025-2019»;
дополнить ссылками:
«ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения»
ГОСТ 6709 <*> Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 21128 Системы электроснабжения, сети, источники, преобразователи и приемники электрической энергии. Номинальные напряжения до 1000 В
ГОСТ 22261-94 Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия»;
дополнить сноской <*>:
«--------------------------------»
<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия».
Раздел 4 изложить в новой редакции:
Метод основан на извлечении нитратов из пробы экстрагирующим раствором алюмокалиевых квасцов, с последующим измерением молярной концентрации нитратов в полученном экстракте с помощью ионоселективного электрода. На крутизну электродной функции влияет ионная сила раствора, влияние которой устраняют добавлением буферного раствора алюмокалиевых квасцов. Неизвестную концентрацию нитратов в пробе рассчитывают по градуировочной зависимости с последующим пересчетом результата в мг/кг».
Раздел 5. Семнадцатый абзац изложить в новой редакции:
«Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода по ГОСТ ISO 3696, не ниже 3-й степени чистоты, свободная от ионов нитратов»;
восемнадцатый абзац, сноску <*> исключить.
Раздел 6. Пятый абзац изложить в новой редакции:
«При указании в нормативных документах о необходимости пересчета полученных значений в восстановленном и исходном продукте с учетом содержания сухих веществ используют формулу (1б) (пункт 10.1)».
Раздел 7 изложить в новой редакции:
«При подготовке к проведению измерений и при проведении измерений рабочие условия (климатические воздействия) не должны превышать значений, указанных в ГОСТ 22261-94 (пункт 4.4.2, таблица 2, вторая группа).»
Питание средств измерений должно осуществляться от сети переменного тока напряжением 220 В и частотой 50 Гц по ГОСТ 21128».
Раздел 8. Пункт 8.1.5. Заголовок изложить в новой редакции:
«8.1.5 Приготовление рабочих градуировочных растворов».
Подраздел 8.2 изложить в новой редакции:
«Включение и подготовку прибора к работе, установление режима работы, выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с рекомендациями изготовителя, указанными в инструкции (руководстве) по эксплуатации.»
Перед началом работы мембрану ионоселективного электрода вымачивают в течение 24 ч в основном растворе нитрата калия по 8.1.4 при температуре (25 +/- 5) °C.
Между измерениями электрод хранят в растворе нитрата калия по 8.1.5.4. При перерывах в работе от суток до пяти суток электрод хранят в рабочем растворе нитрата калия по 8.1.5.3. Если перерывы в работе составляют более 5 суток, электрод хранят сухим, а перед измерениями вымачивают в основном растворе нитрата по 8.1.4 в течение 1 — 2 ч.
Вспомогательный электрод хранят в стакане с водой.
Перед началом измерений электроды ополаскивают водой не менее трех раз».
Подраздел 9.1. Второй и третий абзацы изложить в новой редакции:
«Пробу продукта массой от 2,5 до 10,0 г взвешивают в стакане вместимостью 100 см3 с точностью до +/- 0,01 г, приливают мерным цилиндром 50 см3 экстрагирующего раствора по 8.1.3 (V) и гомогенизируют в течение 1 — 2 мин.»
Вычисляют коэффициент разбавления K по таблице 2а.
| Масса пробы, г | Объем экстрагирующего раствора V, см3 | Значение K |
|---|---|---|
| 2,5 | 50 | 20 |
| 5 | 50 | 10 |
| 10 | 50 | 5 |
Полученную суспензию используют для проведения измерений по 9.3».
Подраздел 9.2. Заголовок изложить в новой редакции:
«9.2 Построение градуировочной характеристики».
Пункты 9.2.1, 9.2.2 изложить в новой редакции:
«9.2.1 Молярную концентрацию нитрат-ионов находят по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электродной пары в градуировочных растворах по 8.1.5 в соответствии с руководством по эксплуатации иономера.»
9.2.2 Для построения градуировочного графика в четыре химических стакана вместимостью 100 см3 с помощью мерного цилиндра отбирают по 50 см3 приготовленных градуировочных растворов по 8.1.4, 8.1.5.
Прибор переключают в режим измерения ЭДС (мВ).
Измерения проводят в каждом градуировочном растворе в порядке возрастания концентраций в них. В каждый стакан с градуировочным раствором опускают электродную пару и термодатчик. Регистрируют потенциал электродной пары (ЭДС) в каждом градуировочном растворе Eгр,i, мВ, при постоянном умеренном перемешивании мешалкой. Показания иономера считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора.
1 Температуры градуировочных растворов не должны отличаться от температуры окружающей среды более чем на 1,5 °C в течение всего процесса измерений.
2 Глубина погружения электродов должна быть постоянной. Перед погружением в следующий раствор электродную пару несколько раз ополаскивают водой и промокают фильтровальной бумагой.
По полученным значениям строят градуировочный график (см. рисунок 1), откладывая по оси ординат значения потенциала ЭДС Eгр,i, мВ, а по оси абсцисс — значения показателей активности pCi, соответствующие молярным концентрациям нитрат-ионов в градуировочных растворах, вручную или с помощью программного обеспечения прибора.
Рисунок 1 — График зависимости электродной функции от концентрации нитрат-ионов».
Пункты 9.2.3 - 9.2.7 исключить.
Раздел 9 дополнить подразделом 9.3:
9.3.1 В стакан с суспензией пробы, полученной по 9.1, опускают электродную пару и термодатчик. Включают мешалку.
9.3.2 Регистрируют потенциал электродной пары (ЭДС) Eпр, мВ, в экстракте пробы по 9.1.
1 Температуры растворов не должны отличаться от температур градуировочных растворов и окружающей среды более чем на 1,5 °C в течение всего процесса измерений.
2 Глубина погружения электродов должна быть постоянной. Перед погружением в следующий раствор электродную пару несколько раз ополаскивают и промокают фильтровальной бумагой.
9.3.3 По результатам измерений ЭДС электродной пары регистрируют показания иономера в экстракте из пробы продукта в единицах молярной концентрации 10^{- pNO_{3}} (см. рисунок 1).
Примечание - При работе с приборами, имеющими встроенные преобразователи значений pC_{NO_{3}} или значений, выраженных в моль/дм3, в значения массовой доли нитрат-ионов, мг/кг, настройку и последующий расчет допускается проводить непосредственно в этих единицах».
Раздел 10. Пункт 10.1 изложить в новой редакции:
«10.1 Массовую долю нитратов X, мг/кг, в продуктах с массовой долей влаги менее 5% вычисляют по формуле»
X = \frac{62 \cdot 10^{- pNO_{3}} \cdot 1000}{m} \cdot K , (1)
где 62 — молярная масса нитрат-иона, г/моль;
K — коэффициент пересчета, учитывающий подготовку пробы по 9.1;
10^{- pNO_{3}} — измеренное значение молярной концентрации нитратов в растворе, моль/дм3;
Массовую долю нитратов X, мг/кг, в продуктах с массовой долей влаги свыше 5% (кроме свежих фруктов и овощей) вычисляют по формуле
X = \frac{62 \cdot 10^{- pNO_{3}} \cdot 1000}{m} \cdot \frac{100}{100 - \frac{W}{K}} , (1а)
где W — массовая доля влаги в продукте, определенная по ГОСТ 33977, %.
Для свежих фруктов и овощей и продуктов с влажностью 70% и более вычисление массовой доли нитратов допускается проводить не по формуле (1), а по таблицам А.1 — А.3 (приложение А), предназначенным для непосредственного перевода значений pNO3 в массовую долю нитратов в мг/кг, с учетом коэффициента разбавления пробы K (см. таблицу 2а).
При необходимости пересчета полученного результата на сухое вещество в продукте Xсух, мг/кг, его вычисляют по формуле
\text{Х}_{\text{сух}} = X \cdot \frac{100}{100 - W} , (1б)
где X — массовая доля нитратов, вычисленная по формулам (1) или (1а), мг/кг;
W — массовая доля влаги в продукте, определенная по ГОСТ 33977, %».
Пункт 10.3. Первый абзац. Заменить ссылку: «ГОСТ ИСО/МЭК 17025» на «ГОСТ ISO/IEC 17025»;
последний абзац изложить в новой редакции:
«Измеренное значение нитратов в экстракте пробы по 9.1 должно находиться в пределах диапазона градуировочной зависимости. Если результат измерений выходит за пределы полученной градуировочной зависимости, то пробу разбавляют и проводят повторные измерения разбавленной пробы.»
Требуемый объем для разбавления пробы определяют по формуле
V_{1} = \frac{V_{0} \cdot 10^{- pNO_{3}}}{C_{\text{ном}}} , (2а)
где V0 — начальный объем экстракта пробы по 9.1, см3;
10^{- pNO_{3}} — измеренное значение молярной концентрации нитрат-ионов в экстракте пробы, моль/дм3;
Cном — молярная концентрация, до которой требуется разбавить исходный экстракт пробы, моль/дм3; 0,0001 \leq 10^{- pNO_{3}} \leq 0,1 .
При разбавлении экстракта пробы результат измерений по 10.1 и 10.2 увеличивают во столько раз, во сколько раз он был разбавлен.
Если массовая доля нитратов выходит за пределы нижней границы диапазона измерений, то приводят следующую запись: «Массовая доля нитратов менее 30 мг/кг».
Раздел 11. Подраздел 11.4. Первый абзац изложить в новой редакции:
«В качестве средств контроля правильности результатов измерений используют государственные (межгосударственные) стандартные образцы (ГСО) состава пищевых продуктов, корнеплодов по ГОСТ 8.315 с допускаемыми границами абсолютной погрешности аттестованного значения по массовой доле нитратов не более +/- 15%»;
второй абзац. Заменить слова: «для каждой серии испытаний» на «один раз перед началом испытаний».
Раздел 12. Пункт 12.2. Второй абзац. Заменить ссылку: «ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 (пункт 4.2)» на «ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 (подраздел 7.7)».
Стандарт дополнить приложением А:
ПЕРЕСЧЕТ ЗНАЧЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ НИТРАТОВ В ПРОБЕ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ
А.1 Значения массовой доли нитратов для свежих фруктов и овощей и продуктов с влажностью 70% и более приведены в таблицах А.1 — А.3.
Пересчет значений для свежих фруктов, овощей и для продуктов с влажностью 70% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1 : 5)
Пересчет значений для свежих фруктов, овощей и продуктов с влажностью 80% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1 : 5)
Пересчет значений для свежих фруктов, овощей и продуктов с влажностью 90% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1 : 5)