Изменение № 1 ГОСТ 32255-2013 «Молоко и молочные продукты. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора»

(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 31.08.2016 № 90-П)

Принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 августа 2016 г. № 90-П

ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 32255-2013 «МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ. ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЙ ЭКСПРЕСС-МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ИДЕНТИФИКАЦИИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНФРАКРАСНОГО АНАЛИЗАТОРА»

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 90-П от 31.08.2016)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 12581

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KZ, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации <*>

---

<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2017-01-01.

Наименование стандарта. Заменить слова: «молочные продукты» на «молочная продукция».

Раздел 1. Первый абзац после слова «лактозы» дополнить словом: «, влаги»;

заменить слова: «молочных продуктах» на «молочной продукции»;

последний абзац изложить в новой редакции:

«Диапазоны измерения показателей: массовая доля белка от 1,5% до 28,0%, жира от 0,5% до 42,0%, лактозы от 3% до 5,5%, влаги от 25,0% до 85,0%, сухих веществ от 9,0% до 55,0%».

Раздел 2. Ссылку на ГОСТ 12.1.019-79 дополнить знаком сноски — <**>;

дополнить сноской:

«<**> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009»;

исключить ссылки: ГОСТ 3624-92, ГОСТ 26809-86 и их наименования;

ссылку на ГОСТ 3626-73 дополнить знаком сноски — <***>;

дополнить сноской:

«<***> В Российской Федерации действуют: ГОСТ Р 54668-2011 „Молоко и продукты переработки молока. Методы определения массовой доли влаги и сухого вещества“, ГОСТ Р 55063-2012 „Сыры и сыры плавленые. Правила приемки, отбор проб и методы контроля, ГОСТ Р 55361-2012 „Жир молочный, масло и паста масляная из коровьего молока. Правила приемки, отбор проб и методы контроля“;»

ссылку на ГОСТ ИСО 5725-6-2003 дополнить знаком сноски — <*4>;

дополнить сноской:

«<*4> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725.6-2002»;

заменить ссылку: ГОСТ 23327-78 на «ГОСТ 23327-98 <*5> Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка.»

<*5> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53951-2010 «Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля»;

ссылку на ГОСТ 24104-2001 дополнить знаком сноски — <*6>;

дополнить сноской:

«<*6> в Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008»;

дополнить ссылками:

«ГОСТ ИСО 5725-1-2003 <*7> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения»

«<*7> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725.1-2002.»

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты».

Пункты 3.1, 3.2 изложить в новой редакции:

«3.1 продукты: Молоко (сырое и питьевое), сливки (сырые и питьевые), жидкие кисломолочные и сквашенные продукты, напитки на основе молока и молочной сыворотки, творог и творожные продукты, сметана и сметанные продукты, сыры и сырные продукты.»

3.2 инфракрасный анализатор (ИК-анализатор): Прибор экспресс-анализа, предназначенный для определения показателей качества молока и молочной продукции методом инфракрасной спектроскопии поглощения в инфракрасной области спектра от 0,4 мкм до 11,0 мкм».

Раздел 4. После слова «лактозы» дополнить словом: «,влаги».

Раздел 5 изложить в новой редакции:

«5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы»

ИК-анализатор, позволяющий проводить автоматизированное определение массовой доли белка, жира, лактозы, влаги и сухих веществ в молоке и молочной продукции в спектральном диапазоне от 0,4 мкм до 11,0 мкм, включающий программное обеспечение для установления градуировочной модели и обработки результатов измерений;

термометр жидкостной стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, с ценой деления шкалы 1,0 °C по ГОСТ 28498;

часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752;

баня водяная термостатируемая;

гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000 — 10000 мин-1, включающего емкость вместимостью 0,5 — 1,0 дм3;

стаканы В-1-100, В-1-600 ТС по ГОСТ 25336;

колба Кн-1-500-24/29 ТС ГОСТ 25336;

устройство измельчающее с диаметром решетки 2 мм, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией;

сито с размером ячеек 0,2 мм;

ложка или шпатель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, не уступающих перечисленным выше и позволяющих проводить измерения в соответствии с положениями, установленными настоящим стандартом».

Раздел 7 изложить в новой редакции:

«7 Отбор проб исследуемого продукта»

Отбор проб — по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2.

Если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, то пробы хранят в холодильнике при температуре (4 +/- 2) °C не более 48 ч».

Подраздел 8.1 изложить в новой редакции:

«8.1 Подготовка проб»

8.1.1 Молоко сырое и жидкие негомогенизированные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см3, нагревают для растворения жира на водяной бане до температуры (40 +/- 2) °C, после чего полностью переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте вращения ножей не более 1000 мин-1 до получения однородной массы. Измерение проводят сразу же.

8.1.2 Гомогенизированные молоко, сливки и жидкие молочные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см3, нагревают до температуры (40 +/- 2) °C, тщательно перемешивают и сразу же проводят измерение.

8.1.3 Кисломолочные продукты без наполнителей

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см3, нагревают на водяной бане до температуры (40 +/- 2) °C, тщательно перемешивая круговыми движениями шпателем на всю глубину продукта, добиваясь полного освобождения от пузырьков воздуха, однородности, и сразу же проводят измерения.

8.1.4 Творог и творожные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см3, доводят до температуры (20 +/- 2) °C, переносят в стакан гомогенизатора вместимостью 500 — 1000 см3 и гомогенизируют в течение 1 — 3 мин при частоте вращения ножей от 1000 до 5000 мин-1 до получения однородной массы. Затем пробу переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3.

8.1.5 Сметана и сметанные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см3, нагревают на водяной бане до температуры (30 +/- 2) °C, тщательно перемешивая шпателем на всю глубину продукта, и охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C. Измерение проводят сразу же, не допуская образования пузырьков воздуха.

8.1.6 Сыры и сырные продукты

Пробу продукта измельчают на мелкой терке и переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3.

8.1.7 Подготовку инфракрасного анализатора к измерениям проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора (далее — инструкция к прибору)».

Подраздел 8.2. Заголовок изложить в новой редакции; дополнить абзацем (после заголовка):

«8.2 Подготовка ИК-анализатора к работе»

Перед началом работы ПК-анализатор прогревают не менее 1 ч. Подготовку ИК-анализатора, а также его предварительную градуировку и проверку градуировки проводят в соответствии с требованиями инструкции к прибору или в соответствии с 8.2.1 — 8.2.4».

Пункт 8.2.1 Первый и второй абзацы изложить в новой редакции:

«8.2.1 Градуировка ИК-анализатора»

Базовые градуировки ИК-анализатора для измерения показателей качества продукции являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции, если показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 — 11 в части показателей: «Предел повторяемости» и «Границы абсолютной погрешности измерений при указанных диапазонах измерения». Если показания ИК-анализатора не соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 — 11, проводят коррекцию базовых градуировок в соответствии с инструкцией к прибору.

Коррекция базовых градуировок ИК-анализатора заключается в следующем:»;

последний абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 и 2» на «в таблицах 1 — 11».

Пункты 8.2.2, 8.2.3 изложить в новой редакции:

«8.2.2 Образцы для коррекции градуировки представляют собой образцы продукта с известными значениями измеряемых показателей, установленными следующими методами:»

• определение массовой доли белка — по ГОСТ 23327;
• определение массовой доли жира — по ГОСТ 22760;
• определение массовой доли лактозы — в соответствии с методикой, установленной в приложении А;
• определение массовой доли влаги и сухого вещества — по ГОСТ 3626.

8.2.3 Проверку градуировки ИК-анализатора проводят перед началом работы в соответствии с инструкцией к прибору. Проверка градуировки заключается в сравнении значений показателей прибора при анализах контрольных образцов. Перечень контрольных образцов приведен в инструкции к прибору. Если показания ИК-анализатора соответствуют требованиям, указанным в таблицах 1 — 11 (значение предела повторяемости), ИК-анализатор считается готовым к работе. Если показания ИК-анализатора не соответствуют указанным требованиям, то проводят коррекцию градуировки согласно 8.2.2».

Разделы 9, 10, 11 изложить в новой редакции:

«9 Проведение измерений»

Проводят два параллельных измерения анализируемой пробы продукта в соответствии с инструкцией к прибору. Каждую параллельную пробу продукта загружают в измерительную ячейку и затем снимают показания прибора.

10 Обработка результатов измерений

10.1 За окончательный результат измерения принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости (пункт 3.14 ГОСТ ИСО 5725-1), если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

10.2 Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения физико-химических показателей идентификации молока и молочной продукции при P = 0,95 приведены в таблицах 1 — 11.

Таблица 1

Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молоке и молочных продуктах <*>

---

<*> Метрологические характеристики в таблицах 1 — 4 были определены с применением ИК-анализатора «MilkoScan FT1 Advanced» фирмы «Foss Analytical A/S» (Дания).

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли белка, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности \pm \Delta , %
Молоко сырое	От 2,6 до 3,6	0,12	0,14	0,10
Молоко питьевое	От 2,6 до 3,6	0,12	0,14	0,09
Сливки сырые и питьевые	От 1,5 до 3,0	0,12	0,17	0,12
Жидкие кисломолочные продукты	От 2,6 до 4,0	0,12	0,14	0,09

Таблица 2

Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли жира, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности \pm \Delta , %
Молоко сырое	От 2,8 до 5,5	0,12	0,14	0,10
Молоко питьевое	От 0,5 до 6,0	0,12	0,14	0,10
Сливки сырые и питьевые	От 9,0 до 42,0	0,10	0,17	0,12
Жидкие кисломолочные продукты	От 0,5 до 5,0	0,12	0,15	0,10

Таблица 3

Метрологические характеристики метода определения массовой доли лактозы в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли лактозы, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности \pm \Delta , %
Молоко сырое	От 4,0 до 5,5	0,12	0,21	0,15
Молоко питьевое	От 4,0 до 5,5	0,12	0,20	0,14
Кисломолочные продукты	От 3,0 до 4,5	0,25	0,37	0,26

Таблица 4

Метрологические характеристики метода определения массовой доли сухих веществ в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли сухих веществ, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности \pm \Delta , %
Молоко сырое	От 9,0 до 14,0	0,25	0,50	0,35
Молоко питьевое	От 9,0 до 13,5	0,20	0,42	0,30
Сливки сырые и питьевые	От 20,0 до 55,0	0,20	0,42	0,30
Жидкие кисломолочные продукты	От 9,0 до 16,0	0,25	0,50	0,35

Таблица 5

Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молочной продукции <*>

---

<*> Метрологические характеристики в таблицах 5 — 7 были определены с применением ИК-анализатора «FoodScan» фирмы «Foss Analytical» (Дания).

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли белка, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности \pm \Delta , %
Творог	От 10,0 до 20,0	0,50	0,70	0,50
Творожные продукты	От 8,0 до 16,0	0,50	0,77	0,54
Сметана и сметанные продукты	От 1,5 до 3,5	0,12	0,20	0,15
Сыры	От 20,0 до 28,0	0,80	1,30	0,90
Сырные продукты	От 18,0 до 26,0	0,80	1,30	0,90

Таблица 6

Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молочной продукции

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли жира, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности \pm \Delta , %
Творог и творожные продукты	От 0,5 до 7,0	0,14	0,16	0,12
	Св. 7,0 до 20,0	0,30	0,50	0,35
Сметана и сметанные продукты	От 10,0 до 35,0	0,20	0,40	0,30
Сыры	От 18,0 до 30,0	0,25	0,60	0,40
Сырные продукты	От 20,0 до 35,0	0,30	0,75	0,53

Таблица 7

Метрологические характеристики метода определения массовой доли влаги в молочной продукции

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли влаги, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности \pm \Delta , %
Творог и творожные продукты	От 55,0 до 80,0	0,40	0,75	0,55
Сметана и сметанные продукты	От 60,0 до 85,0	0,30	0,55	0,40
Сыры	От 30,0 до 50,0	1,20	1,50	1,00
Сырные продукты	От 25,0 до 50,0	1,20	1,50	1,00

Таблица 8

Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах <*>

---

<*> Метрологические характеристики в таблицах 8 — 11 были определены с применением ИК-анализатора «LactoScope FTIR Advanced» фирмы «Delta Instruments» (Нидерланды).

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли жира, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности \pm \Delta , %
Молоко сырое	От 2,8 до 5,5	0,10	0,14	0,10
Молоко питьевое	От 0,5 до 6,0	0,10	0,14	0,10
Сливки сырые и питьевые	От 9,0 до 42,0	0,12	0,17	0,12
Жидкие кисломолочные продукты	От 0,5 до 5,0	0,12	0,20	0,14

Таблица 9

Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли белка, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности \pm \Delta , %
Молоко сырое	От 2,6 до 3,6	0,12	0,14	0,10
Молоко питьевое	От 2,6 до 3,6	0,12	0,14	0,09
Сливки сырые и питьевые	От 1,5 до 3,0	0,12	0,17	0,12
Жидкие кисломолочные продукты	От 2,6 до 4,0	0,15	0,25	0,18

Таблица 10

Метрологические характеристики метода определения массовой доли лактозы в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли лактозы, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности \pm \Delta , %
Молоко сырое	От 4,0 до 5,5	0,14	0,24	0,17
Молоко питьевое	От 4,0 до 5,5	0,12	0,23	0,16
Кисломолочные продукты	От 3,0 до 4,5	0,25	0,37	0,26

Таблица 11

Метрологические характеристики метода определения массовой доли сухих веществ в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли сухих веществ, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности \pm \Delta , %
Молоко сырое	От 9,0 до 14,0	0,25	0,50	0,35
Молоко питьевое	От 9,0 до 13,5	0,22	0,45	0,32
Сливки сырые и питьевые	От 20,0 до 55,0	0,22	0,45	0,32
Жидкие кисломолочные продукты	От 9,0 до 16,0	0,25	0,50	0,35

11 Проверка приемлемости результатов измерений

11.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

|X₁ - X₂| <= r, (1)

где X₁, X₂ - значения двух параллельных определений массовой доли определяемого показателя, полученные в условиях повторяемости, %;

r — предел повторяемости (сходимости), %, значение которого приведено в таблицах 1 — 11.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений анализируемых продуктов, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты определений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

|X'₁ - X'₂| <= R, (2)

где X'₁, X'₂ - значения двух параллельных определений массовой доли определяемого показателя, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, %;

R — предел воспроизводимости, %, значение которого приведено в таблицах 1 — 11.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3)».

Раздел 12. Заменить слова: «Молочных продуктов» на «молочной продукции», «(таблицы 1, 2)» на «(таблицы 1 — 11)».

Приложение А исключить.

Приложение Б. Заменить слова: «Приложение Б» на «Приложение А».

Ключевые слова. Заменить слова: «продукты молочные» на «продукция молочная».

---