Изменение № 1 ГОСТ 23327-98 «Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка»
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 30.04.2025 № 184-П)
Примечание
Документ введен в действие на территории Российской Федерации с 01.01.2026 с правом досрочного применения Приказом Росстандарта от 03.07.2025 № 675-ст.
Принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 30 апреля 2025 г. № 184-П
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 23327-98 «МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕГО АЗОТА ПО КЬЕЛЬДАЛЮ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ БЕЛКА»
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 184-П от 30.04.2025)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 17937
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KG, KZ, RU, UZ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации <*>
<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2026-01-01 с правом досрочного применения.
Раздел 1 изложить в новой редакции:
«Настоящий стандарт распространяется на сырое, пастеризованное, стерилизованное и восстановленное молоко, молочный напиток, а также на кисломолочные продукты (кефир, ряженка, простокваша, тан и айран) без наполнителей/пищевкусовых компонентов и устанавливает метод определения массовой доли общего азота по Кьельдалю с последующим вычислением массовой доли белка.»
Метод основан на минерализации органического вещества анализируемой пробы продукта концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора с образованием сернокислого аммония, переведении его в аммиак, отгонке последнего в раствор борной кислоты, количественном учете аммиака титриметрическим методом и расчете массовой доли белка в анализируемой пробе».
Раздел 2. Исключить ссылки и их наименование: «ГОСТ 3118-77», «ГОСТ 20490-75», «РМГ 29-99»;
заменить ссылки датированные на недатированные;
«ГОСТ 6709-72» на «ГОСТ 6709 <*>»;
дополнить сноской:
«--------------------------------»
<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия»;
«ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные. Общие технические требования» на «ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»;
сноску <*> - исключить;
«ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу» на «ГОСТ 26809.1 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты»;
«ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания» на «ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования»;
дополнить ссылками:
«ГОСТ 177 Водорода перекись. Технические условия»
ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования»;
дополнить примечанием:
«Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов (и классификаторов) на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку».
Раздел 3. Заменить ссылку: «ГОСТ 26809» на «ГОСТ 26809.1».
Раздел 4 изложить в новой редакции (кроме рисунков):
«Весы специального (I) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с поверочным интервалом (e) не более 1 мг и действительной ценой деления (d) не более 0,1 мг.»
Весы высокого (II) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с поверочным интервалом (e) не более 0,01 г и действительной ценой деления (d) не более 0,001 г.
Система для определения азота и белка методом Кьельдаля, включающая:
- блок для сжигания (дигестор, минерализатор), обеспечивающий нагрев до температуры 400 °C — 450 °C, оснащенный системой для отвода отработанных газов (паров) и комплектом пробирок Кьельдаля из термостойкого стекла;
- систему дистилляции образцов с ручной, полуавтоматической или автоматической подачей реагентов и дистиллированной воды.
Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 0 — 12 ед. pH, с ценой деления 0,05 ед. pH.
Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим анализатором и имеющий дозатор раствора — бюретку вместимостью не менее 5 см3, с ценой деления не более 0,02 см3, а также магнитную мешалку.
Автоматический кулонометрический титратор общего назначения с диапазоном измерения 0,1 — 0,4 Кл и ценой деления не более 0,005 Кл или автоматический кулонометрический титратор для измерения массовой доли общего азота с диапазоном измерения 0% — 1% азота и ценой деления не более 0,01% азота.
Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0 °C — 40 °C и ценой деления 0,1 °C по ГОСТ 28498.
Плитка электрическая мощностью 1000 Вт по ГОСТ 14919.
Блок с гнездами алюминиевый для пробирок или колб Кьельдаля (рисунок 1).
Приспособление для отвода кислотных паров, выделяющихся при минерализации (рисунок 2).
Колбы Кьельдаля 2-100-ТС по ГОСТ 25336.
Пробирки кварцевые по ГОСТ 19908 или пробирки из термостойкого стекла (рисунок 3).
Холодильник Х1П-3-200 по ГОСТ 25336.
Каплеуловитель лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336 или каплеуловитель согласно рисунку 4 (из термически стойкого стекла, а также может быть из полиметилметакрилата и коррозионно-стойких сортов стали).
Колбы мерные 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2, 1-2000-2 или 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-10-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-1000-2 или 3-50-2, 3-100-2, 3-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-1 или 2-1-2-1, или 3-1-2-1 по ГОСТ 29227 или дозаторы механические соответствующего объема.
Пипетки 1-2-2-10 или 2-2-2-10, или 3-2-2-10 по ГОСТ 29227 или дозаторы механические соответствующего объема.
Бюретки 1-1-2-10-0,05 или 1-3-2-10-0,05 по ГОСТ 29251.
Колбы Кн-2-250; при использовании дистилляционной установки Кьельдаля на шлифах (стекло) — колбы Кн-1-500(750)-29/32, Кн-2-1000, Кн-2-2000 ТС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-50 ТС, В-1-100 ТС, В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчики СВ-14/8 по ГОСТ 25336 или лодочки керамические для сжигания по ГОСТ 9147.
Воронки делительные ВД-2-25 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Отрезки стеклянных трубок длиной 2 — 3 см, диаметром 0,5 см.
Кислота серная концентрированная, плотностью 1,83 — 1,84 г/см3 по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная, стандарт-титр, раствор молярной концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3.
Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор массовой концентрации 400 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, ч.д.а.
Калий углекислый по ГОСТ 4221, ч.д.а.
Калий углекислый кислый по ГОСТ 4143, ч.д.а.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, ч.д.а.
Медь сернокислая, 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., или ГОСТ 177, мед., раствор с массовой долей 30% — 40%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бромкрезоловый зеленый, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Примечание - Допускается применение таблеток катализатора, идентичных по содержанию сульфата калия и сульфата меди, по качеству не ниже указанных.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных».
Подразделы 5.1, 5.2 изложить в новой редакции:
«5.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 400 г/дм3»
В фарфоровый стакан вместимостью 1000 см3 помещают 400,00 г гидроокиси натрия, растворяют в 700 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения гидроокиси натрия, охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора — не более 14 суток.
5.2 Приготовление смешанного катализатора
В фарфоровой ступке смешивают 100,00 г сернокислого калия и 4,00 г сернокислой меди, тщательно растирают пестиком и перемешивают до получения мелкозернистого порошка.
Срок хранения смешанного катализатора при комнатной температуре — не более 1 месяца».
Подраздел 5.3 после слов: «Растворяют в 100 см3 ацетона» дополнить «или этилового спирта».
Подраздел 5.4. Второй абзац. Заменить значение: «25 см3» на «20 см3».
Подраздел 5.5 изложить в новой редакции:
«5.5 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3»
Используют стандарт-титр соляной кислоты. Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к набору инструкцией. Срок хранения раствора в плотно укупоренной посуде из темного стекла — не более 1 мес.
Примечание — При отсутствии стандарт-титра приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и установку его точной концентрации (поправочного коэффициента) допускается проводить по ГОСТ 25794.1«.»
Подраздел 5.6. Заменить слова: «100 г бромида калия» на «100,00 г бромистого калия»;
«200 г гидрокарбоната калия» на «200,00 г кислого углекислого калия»;
«22 г карбоната калия» на «22,00 г углекислого калия».
Подраздел 5.7. Заменить слова: «100 г бромида калия» на «100,00 г бромистого калия».
Пункт 6.1. Второй абзац дополнить словами: «При использовании керамической лодочки для взвешивания продукта лодочку со взвешенной в ней навеской помещают в колбу Кьельдаля или пробирку»;
третий абзац. Исключить слова: «или 0,5 г перманганата калия».
Пункт 6.3.6. Заменить слова: «концентрацией 0,2 моль/дм3» на «молярной концентрации 0,1 моль/дм3».
Пункты 6.4.3, 6.5. Заменить слова: «концентрации 0,2 моль/дм3» на «молярной концентрации 0,1 моль/дм3».
Пункт 6.7. Первый абзац. Заменить слова: «двух раз в день» на «одного раза в месяц», «не менее 5» на «не менее 3».
Пункт 7.1. Формула (1). Заменить значение: «1,4» на «1,40067»;
экспликацию изложить в новой редакции:
«где V1 — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованной на титрование испытуемого раствора, см3;»
V2 — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованной на титрование при контрольном измерении, см3;
c — фактическая молярная концентрация соляной кислоты, моль/дм3;
m — масса анализируемой пробы, г;
1,40067 — коэффициент пересчета объема кислоты в массовую долю общего азота, \% \cdot \frac{\text{г} \cdot \text{дм}^{3}}{\text{моль} \cdot \text{см}^{3}} «.»
Пункт 7.4 изложить в новой редакции:
«7.4 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения массовой доли азота и массовой доли белка при P = 0,95 приведены в таблице 2.»
Метрологические характеристики метода определения массовой доли общего азота и массовой доли белка
Пункт 7.5. Заменить слова: «второго знака после запятой» на «второго десятичного знака».
ПРИЛОЖЕНИЕ А исключить.
Элемент стандарта «Библиография» исключить.