ФС.3.4.0029.22. Фармакопейная статья. Лимонника китайского семян настойка
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 № 246)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 11.04.2022 № 246 данный документ введен в действие с 01.04.2022. Взамен ФС 42-1822-90.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Лимонника китайского семян настойка | ФС.3.4.0029.22 |
|---|---|
| Schizandrae chinensidis seminum tinctura | Взамен ФС 42-1822-90 |
Настоящая фармакопейная статья распространяется на Лимонника китайского семян настойку, получаемую из семян дикорастущей деревянистой лианы лимонника китайского — Schisandra chinensis (Turcz.) Baill., сем. лимонниковых — Schisandraceae. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС «Настойки» и ниже приведенным требованиям.
Содержит не менее 0,3% суммы лигнанов в пересчете на схизандрин.
Описание. Прозрачная жидкость от светло-желтого до коричневато-желтого цвета с характерным запахом.
При хранении допускается появление маслянистых капель.
Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F254.
Подвижная фаза (ПФ). Хлороформ.
На линию старта ТСХ-пластинки в виде полосы длиной 10 мм и шириной 2 мм наносят 5 мкл испытуемого раствора. Пластинку с нанесенной пробой сушат на воздухе в течение 2 — 3 мин, затем помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 30 мин ПФ, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителя и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм.
На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться одна основная зона адсорбции фиолетового цвета и не менее 3 зон адсорбции фиолетового цвета: одна выше и две ниже основной зоны адсорбции; допускается обнаружение других зон адсорбции.
2 мл препарата помещают в пробирку вместимостью 10 мл и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл хлороформа, прибавляют 3 капли серной кислоты концентрированной и перемешивают; должно наблюдаться красно-коричневое окрашивание (лигнаны).
Спирт этиловый. Не менее 85,0% в соответствии с требованиями ОФС «Определение спирта этилового в лекарственных средствах».
*Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола» (*контролируется в течение технологического процесса).
Сухой остаток. Не менее 2,0%. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки».
Тяжелые металлы. Не более 0,001%. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки».
Объем содержимого упаковки. В соответствии с требованиями ОФС «Масса (объем) содержимого упаковки».
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография».
Раствор стандартного образца (СО) дифенила. Около 0,005 г (точная навеска) СО дифенила помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 10 мл метанола, доводят объем раствора метанолом до метки и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным.
Испытуемый раствор. 10,0 мл препарата помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, упаривают на роторном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в 25,0 мл метанола. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора метанола до метки и перемешивают.
Проверка пригодности хроматографической системы.
Хроматографическая система считается пригодной, если для хроматограммы раствора СО дифенила выполняются следующие условия:
- фактор асимметрии пика СО дифенила должен быть не менее 0,8 и не более 1,5;
- относительное стандартное отклонение площади пика дифенила должно быть не более 3% (6 введений);
- эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику СО дифенила, должна быть не менее 5000 теоретических тарелок.
Хроматографируют испытуемый раствор и раствора СО дифенила. Расчет содержания суммы лигнанов проводят по методу внешнего стандарта.
Содержание суммы лигнанов в пересчете на схизандрин в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{S \cdot a_{o} \cdot 25 \cdot 10 \cdot \text{К } \cdot \text{Р} \cdot 100}{S_{o} \cdot 100 \cdot V \cdot 1 \cdot 100} = \frac{S \cdot a_{o} \cdot \text{К } \cdot \text{Р}}{S_{o} \cdot V \cdot 0,4}
где: S — площадь суммы пиков соединений схизандринового ряда на хроматограмме испытуемого раствора с относительными временами удерживания (по дифенилу) в интервале от 0,3 до 2,3;
So — площадь пика дифенила на хроматограмме раствора СО дифенила;
P — содержание основного вещества в СО дифенила, %;
V — объем препарата, взятый на анализ, мл;
K — коэффициент пересчета на схизандрин, равный 1,89;
P — содержание основного вещества в СО дифенила, %.
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственных средств».