ФС.3.1.0161.22. Фармакопейная статья. Салициловая кислота + Цинка оксид + [Крахмал + Тальк], порошок для наружного применения
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 № 246)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 11.04.2022 № 246 данный документ введен в действие с 01.04.2022. Взамен ФС 42-2178-99.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат салициловая кислота + цинка оксид + [крахмал + тальк], порошок для наружного применения. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС «Порошки» и нижеприведенным требованиям.
Содержит от заявленного количества
- салициловой кислоты C7H6O3 — не менее 90,0% и не более 110,0%;
- цинка оксида ZnO — не менее 90,0% и не более 110,0%.
Описание. Белый или серовато-белый, мягкий, жирный на ощупь порошок.
1. Спектрофотометрия. Спектр поглощения испытуемого раствора, в области длин волн от 220 до 350 нм должен соответствовать спектру раствора стандартного образца салициловой кислоты и иметь максимум поглощения при длине волны 296 нм (раздел «Количественное определение салициловой кислоты»).
2. Качественная реакция. Навеску препарата, соответствующую около 6 мг салициловой кислоты растворяют в 10 мл спирта этилового 95% и фильтруют, 2 мл фильтрата должны давать характерную реакцию на салицилаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
3. Качественная реакция. К навеске препарата, соответствующей около 50 мг цинка оксида, прибавляют 5 мл серной кислоты разведенной 9,8% и фильтруют, 2 мл фильтрата должны давать характерную реакцию Б на цинк (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Примечание. В случае сине-зеленого окрашивания раствора при проведении реакции (из-за наличия ионов железа) следует предварительно нагреть испытуемый раствор до кипения, прибавить аммиака раствор 10% до появления отчетливого запаха, профильтровать раствор и проводить определение ионов цинка в фильтрате.
4. Качественная реакция. В пробирку вносят навеску препарата, соответствующую около 10 мг цинка оксида, прибавляют 10 мл воды и нагревают до кипения. После охлаждения до температуры 20 +/- 5 °C прибавляют 0,05 мл йода раствора 0,05 М, должно появиться синее окрашивание (крахмал).
5. Качественная реакция. В пробирку вносят навеску препарата, соответствующую около 13 мг талька, прибавляют 0,1 мл серной кислоты разведенной 16%, 0,05 мл раствора аммония молибдата 10% и нагревают до температуры 50 °C. На фильтровальную бумагу наносят 0,05 мл полученной смеси, пятно обрабатывают 0,05 мл бензидина раствора 1% и помещают бумагу в пары аммиака. Должно появиться синее окрашивание (тальк).
Размер частиц. Не более 160 мкм (ОФС «Порошки»).
pH. От 6,0 до 8,0 (ОФС «Ионометрия», метод 3).
Испытуемый раствор. Около 1,0 г препарата помещают в колбу, прибавляют 20 мл воды, свободной от диоксида углерода, перемешивают в течение 1 мин и фильтруют.
Потеря в массе при высушивании. Не более 9,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) препарата.
Масса содержимого упаковки. В соответствии с ОФС «Масса (объем) содержимого упаковки».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
Цинка оксид. Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Комплексонометрия»).
В колбу для титрования вместимостью 100 мл помещают точную навеску препарата, соответствующую около 60 мг цинка оксида и встряхивают в течение 5 мин с 50 мл аммиачного буферного раствора, прибавляют 0,25 г аммония фторида, перемешивают и фильтруют в колбу вместимостью 250 мл через смоченный водой бумажный фильтр. Колбу и фильтр промывают 20 мл воды, присоединяют к фильтрату, прибавляют 30 мл воды, 0,25 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до перехода красно-фиолетового окрашивания в сине-голубое. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 4,070 мг цинка оксида ZnO.
Салициловая кислота. Определение проводят методом УФ-спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).
Испытуемый раствор. Точную навеску препарата, соответствующую около 20 мг салициловой кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 40 мл спирта 40%, встряхивают в течение 10 мин и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, предварительно смоченный спиртом этиловым 40%, отбрасывая первые 10 мл фильтрата. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1 мл полученного фильтрата, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Раствор стандартного образца салициловой кислоты. Около 20 мг (точная навеска) стандартного образца салициловой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в спирте 40%, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1 мл полученного раствора, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 296 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца салициловой кислоты, используя воду в качестве раствора сравнения.
Содержание салициловой кислоты C7H6O3 в препарате в процентах от заявленного количества (X), вычисляют по формуле:
X = \frac{A_{1} \cdot a_{0}P \cdot G \cdot 25 \cdot 50 \cdot 1}{A_{0} \cdot a_{1} \cdot L \cdot 1 \cdot 50 \cdot 25} = \frac{A_{1} \cdot a_{0} \cdot P \cdot G}{A_{0} \cdot a_{1} \cdot L}
где A1 — оптическая плотность испытуемого раствора;
A0 — оптическая плотность раствора стандартного образца салициловой кислоты;
a0 — навеска стандартного образца салициловой кислоты, г;
P — содержание основного вещества в стандартном образце салициловой кислоты, %;
G — средняя масса содержимого упаковки, г;
L — заявленное количество салициловой кислоты в препарате, г
Хранение. Содержание раздела приводится в соответствии с ОФС «Хранение лекарственных средств».