ФС.2.5.0102.18. Фармакопейная статья. Фенхеля обыкновенного плоды
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Внимание
Документ утратил силу в связи с введением в действие ФС.2.5.0102, утв. Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120. В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019 и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи. Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 33.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье" n1["ФС.2.5.0102.18"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0102-18" "ФС.2.5.0102.18. Фармакопейная статья. Фенхеля обыкновенного плоды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)" n2["ФС.2.5.0102"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0102" "ФС.2.5.0102. Фармакопейная статья. Фенхеля обыкновенного плоды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)" n1 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Фенхеля обыкновенного плоды Foeniculi vulgaris fructus | ФС.2.5.0102.18 |
| Взамен ГФ XI вып. 2 ст. 33 |
Собранные зрелые и высушенные плоды культивируемого двухлетнего и многолетнего травянистого растения фенхеля обыкновенного — Foeniculum vulgare Mill., сем. сельдерейных — Apiaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Плоды — вислоплодники, распадающиеся на два полуплодика (мерикарпия). Мерикарпий продолговатой, почти цилиндрической формы, голый. На верхушке имеются остатки пятизубчатой чашечки и надпестичный диск с двумя расходящимися столбиками. Наружная сторона мерикарпия выпуклая, внутренняя — плоская. Каждый мерикарпий с пятью сильно выступающими продольными ребрышками: три из них находятся на выпуклой стороне и два более развитых — по бокам. Семя в мерикарпии одно, сросшееся с околоплодником. Длина плодов 4 — 10 мм, ширина 1,5 — 4 мм. Цвет плодов зеленовато-коричневый, коричневый. Запах сильный, ароматный. Вкус водного извлечения сладковато-пряный.
Рис. 1. Внешний вид фенхеля обыкновенного плодов.
Микроскопические признаки. Цельное сырье. На поперечном срезе мерикарпия должен быть виден эпидермис (экзокарпий), состоящий из одного слоя овальных клеток. В мезокарпии ребрышек проходят проводящие пучки, окруженные овальными или округлыми клетками с сетчатым утолщением. Между ребрышками расположены крупные эфиромасличные канальцы: с наружной стороны мерикарпия их 4, с внутренней — 2. Эфиромасличные канальцы окружены слоем клеток с коричневыми оболочками. Эндокарпий плотно сросшийся с семенной кожурой, желтовато-коричневого цвета. Клетки эндосперма семени заполнены алейроновыми зернами, каплями жирного масла и мелкими друзами оксалата кальция.
Рисунок 2. Фенхеля обыкновенного плоды.
1 — поперечный разрез полуплодика (56x); 2 — ребро полуплодика: а — сетчатые клетки; б — сосудисто-волокнистый пучок, в — трахеиды; г — мезокарпий (200x); 3 — поперечный разрез полуплодика: а — экзокарпий, б — мезокарпий, в — эфиромасличный каналец, г — эндокарпий, д — эндосперм семени (400x); 4 — ребро полуплодика. Сетчатые клетки (300x); 5 — сетчатые клетки (400x); 6 — эпидермис (600x).
Определение основных биологически активных веществ
Испытание проводят методами тонкослойной или газовой хроматографии.
Раствор стандартного образца (СО) судана III. Около 0,005 г СО судана III растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор стандартного образца (СО) ментола. Около 0,01 г СО ментола растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Ванилина раствор. В колбе вместимостью 100 мл смешивают последовательно: 0,5 мг ванилина, 10,0 мл уксусной кислоты ледяной, 85,0 мл спирта 96% и 5,0 мл серной кислоты концентрированной. Срок годности раствора 1 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Около 1,0 г сырья, измельченного до отсутствия цельных плодов помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл спирта 96% и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят в виде полосы длиной 10 мм и шириной не более 3 мм 20 мкл (0,02 мл) испытуемого раствора и рядом по 5 мкл (0,005 мл) раствора СО ментола и раствора СО судана III.
Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью растворителей толуол — этилацетат (95:5), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 \div 90\% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры и сушат до удаления следов растворителей. Пластинку обрабатывают ванилина раствором 0,0005%, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 \div 105^{\circ}\text{С} в течение 2 — 3 мин, после чего сразу же просматривают при дневном свете.
На хроматограмме раствора СО ментола должна обнаруживаться зона адсорбции сине-фиолетового или сине-голубого цвета, на хроматограмме раствора СО судана III выше должна обнаруживаться зона адсорбции красновато-фиолетового цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться не менее 5 зон адсорбции (в порядке возрастания): зона адсорбции сиреневого цвета, зона адсорбции фиолетового цвета на уровне зона адсорбции СО ментола, зона адсорбции желтого цвета, зона адсорбции фиолетового цвета между зонами адсорбции СО ментола и СО судана III; зона адсорбции сине-фиолетового цвета над зоной адсорбции СО судана III; допускается обнаружение дополнительных зон адсорбции (терпеноиды).
Испытание проводится методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии.
Для анализа используют испытуемый раствор (см. раздел «Тонкослойная хроматография»).
Хроматографируют испытуемый раствор в указанных выше условиях. На хроматограмме испытуемого раствора должны регистрироваться основные пики: фенхона с временем удерживания около 9,1 мин и анетола с относительным временем удерживания (по фенхону) около 1,32.
Влажность. Цельное сырье — не более 14%.
Зола общая. Цельное сырье — не более 10%.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье — не более 1,0%.
Посторонние примеси. Цельное сырье: поврежденных, недоразвитых плодов фенхеля и других частей растения не более 1%.
Органическая примесь. Цельное сырье — не более 1,6%.
Минеральная примесь. Цельное сырье — не более 0,5%.
Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Цельное сырье: эфирного масла — не менее 3%.
Определение эфирного масла проводят в соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» (метод 1 или 2, из 15,0 г сырья, измельченного до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, время перегонки 4 ч.)
Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».