ФС.2.4.0021. Фармакопейная статья. Гвоздики душистой бутонов масло эфирное

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Гвоздики душистой бутонов масло эфирное Syzygii aromatici florum oleum aethereum	ФС.2.4.0021
	Вводится впервые

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Эфирное масло, получаемое перегонкой с водяным паром из бутонов дикорастущих и культивируемых деревьев гвоздики душистой (гвоздичного дерева) — Syzygium aromaticum (L.) Merrill et L.M. Perry (син. Caryophyllus aromaticus L.), сем. миртовых — Myrtaceae, применяемое для производства лекарственных препаратов.

СВОЙСТВА

Описание. Желтая прозрачная жидкость с характерным запахом.

<*> Под действием воздуха цвет из желтого переходит в коричневый.

---

<*> Приводится для информации.

Растворимость. Легко растворима в спирте 70%; растворяется 1 объемная часть субстанции в не менее 2 частях спирта 70% с образованием бесцветного прозрачного раствора. Смешивается с метиленхлоридом, толуолом и с жирными и эфирными маслами.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ГХ. Время удерживания пиков на хроматограмме испытуемого раствора должны соответствовать времени удерживания основных пиков на хроматограмме стандартного раствора (раздел «Количественное определение»).

2. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F254.

Подвижная фаза (ПФ). Толуол.

Испытуемый раствор. Растворяют 20 мкл субстанции в 2 мл толуола.

Стандартный раствор. Растворяют 15 мкл эвгенола и 15 мкл ацетилэвгенола в 2 мл толуола.

Реактив для детектирования. Анисового альдегида раствор уксуснокислый в метаноле.

На линию старта пластинки полосами длиной 10 мм и шириной 2 мм наносят 20 мкл испытуемого раствора и 15 мкл стандартного раствора. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в предварительно насыщенную в течение 1 ч камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм.

Результат. На хроматограмме стандартного раствора в средней трети пластинки должна обнаруживаться темная зона адсорбции (ацетилэвгенол), над ней темная зона адсорбции (эвгенол).

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться темная зона адсорбции на уровне зоны адсорбции ацетилэвгенола, выше — темная зона адсорбции на уровне зоны адсорбции эвгенола; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Пластинку опрыскивают реактивом для детектирования, нагревают при температуре 100 — 105 °C в течение 5 — 10 мин и просматривают при дневном свете.

Результат. На хроматограмме стандартного раствора в средней трети пластинки должна обнаруживаться зона адсорбции фиолетово-синего цвета (ацетилэвгенол), над ней интенсивная зона адсорбции коричневато-фиолетового цвета (эвгенол).

На хроматограмме испытуемого раствора в нижней трети пластинки должна обнаруживаться зона адсорбции красного цвета, зона адсорбции фиолетово-синего цвета на уровне зоны адсорбции ацетилэвгенола, выше — зона адсорбции коричневато-фиолетового цвета на уровне зоны адсорбции эвгенола, в верхней трети пластинки должна обнаруживаться зона адсорбции красновато-фиолетового цвета (\beta - \text{кариофиллен}) ; допускается обнаружение других зон адсорбции.

ИСПЫТАНИЯ

Относительная плотность. От 1,030 до 1,063 (ОФС «Плотность», метод 1 или 4).

Угол вращения. От 0° до -2° (ОФС «Оптическое вращение»).

Показатель преломления. От 1,528 до 1,537 (ОФС «Показатель преломления (индекс рефракции)»).

Спирт этиловый. В соответствии с ОФС «Эфирные масла».

Вода. В соответствии с ОФС «Эфирные масла».

Жирные и минеральные масла, в том числе осмолившиеся вещества. Должны отсутствовать (ОФС «Эфирные масла»).

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытуемый раствор. В химическую пробирку помещают 0,2 г субстанции и растворяют в 10 г гексана.

Стандартный раствор. В химическую пробирку помещают 7 мг \beta - \text{кариофиллена} , 80 мг эвгенола и 4 мг ацетилэвгенола и растворяют в 10 г гексана.

Хроматографические условия

Колонка	кварцевая капиллярная 60 м x 0,25 мм, покрытая слоем макрогола 20 000;
Детектор	пламенно-ионизационный;
Газ-носитель	гелий для хроматографии;
Деление потока	1:100;
Скорость потока	1,5 мл/мин;
Объем пробы	1,0 мкл.

Температурная программа

	Время, мин	Температура, °C
Колонка	0 — 8	60
	8 — 48	60 \rightarrow 180
	48 — 53	180
Инжектор		270
Детектор		270

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора:

• разрешение (RS) между пиками эвгенола и ацетилэвгенола должно быть не менее 1,5;
• эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная по пику \beta - \text{кариофиллена} , должна составлять не менее 30 000 теоретических тарелок.

Содержание компонентов в субстанции в процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС «Хроматография»).

Содержит:

• \beta - \text{кариофиллен} — от 5,0% до 14,0%;
• эвгенол — от 75,0% до 88,0%;
• ацетилэвгенол — от 4,0% до 15,0%.

ХРАНЕНИЕ

В соответствии с ОФС «Эфирные масла».

---