ГОСТ Р 52100-2003. Государственный стандарт Российской Федерации. Спреды и смеси топленые. Общие технические условия
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ Р 52100-2003. Государственный стандарт Российской Федерации. Спреды и смеси топленые. Общие технические условия". ГОСТ Р 52100-2003. https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-r-52100-2003
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 30.06.2003 № 229-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень стандартов, в результате применения которых на добровольной основе обеспечивается соблюдение требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Документ включен в Перечень стандартов, в результате применения которых на добровольной основе обеспечивается соблюдение требований технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на масложировую продукцию» (ТР ТС 024/2011) и отдельные положения включены в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на масложировую продукцию» (ТР ТС 024/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 883). Отдельные положения данного документа включены в Перечень стандартов, в результате применения которых на добровольной основе обеспечивается соблюдение требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013) и в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 № 80). Документ введен в действие с 1 июля 2004 года.
от 30 июня 2003 г. № 229-ст
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Spreads and melted blends. General specifications
1 июля 2004 года
Предисловие
1. Разработан Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров» (ВНИИЖ) по заказу и при участии Российского Союза предприятий молочной отрасли.
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты переработки».
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 30 июня 2003 г. № 229-ст.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на жировые продукты: спреды, представляющие собой продукт массовой долей общего жира от 39% до 95% включительно, и топленые смеси массовой долей общего жира не менее 99%, вырабатываемые из молочного жира и/или растительных масел с добавлением пищевых, вкусоароматических добавок и витаминов или без них. Спреды и топленые смеси предназначаются для непосредственного употребления в пищу, использования в кулинарии, в общественном питании, для диетического питания, а также для хлебопекарной, кондитерской, пищеконцентратной, консервной и других отраслей пищевой промышленности.
Требования безопасности для жизни и здоровья населения изложены в 5.2.1 и 5.2.4.
Стандарт не распространяется на масло коровье, маргарин и продукты с содержанием общего жира менее 39%.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.2.007.0-75. Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.021-75. Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 21-94. Сахар — песок. Технические условия
ГОСТ 37-91. Масло коровье. Технические условия
ГОСТ 108-76. Какао — порошок. Технические условия
ГОСТ 240-85. Маргарин. Общие технические условия
ГОСТ 976-81. Маргарин, жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности. Правила приемки и методы испытаний
ГОСТ 1129-93. Масло подсолнечное. Технические условия
ГОСТ 1341-97. Пергамент растительный. Технические условия
ГОСТ 1760-86. Подпергамент. Технические условия
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3022-80. Водород технический. Технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3273-75. Натрий металлический технический. Технические условия
ГОСТ 3622-68. Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию
ГОСТ 3624-92. Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности
ГОСТ 3626-73. Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества
ГОСТ 3628-78. Продукты молочные. Методы определения сахара
ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4495-87. Молоко цельное сухое. Технические условия
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73). Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 5867-90. Молоко и молочные продукты. Методы определения жира
ГОСТ 6259-75. Глицерин. Технические условия
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6995-77. Метанол — яд. Технические условия
ГОСТ 7825-96. Масло соевое. Технические условия
ГОСТ 7981-68. Масло арахисовое. Технические условия
ГОСТ 8677-76. Кальций оксид. Технические условия
ГОСТ 8808-2000. Масло кукурузное. Технические условия
ГОСТ 8988-2002. Масло рапсовое. Технические условия
ГОСТ 9225-84. Молоко и молочные продукты. Методы микробиологического анализа
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73). Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10131-93. Ящики из древесины и древесных материалов для продукции пищевых отраслей промышленности, сельского хозяйства и спичек. Технические условия
ГОСТ 10444.12-88. Продукты пищевые. Метод определения дрожжей и плесневых грибов
ГОСТ 10444.15-94. Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов
ГОСТ 10626-76. Витамин А в жире. Технические условия
ГОСТ 10733-98. Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия
ГОСТ 10766-64. Масло кокосовое. Технические условия
ГОСТ 10970-87. Молоко сухое обезжиренное. Технические условия
ГОСТ 11293-89. Желатин. Технические условия
ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13277-79. Молоко коровье пастеризованное. Технические условия
ГОСТ 13511-91. Ящики из гофрированного картона для пищевых продуктов, спичек, табака и моющих средств. Технические условия
ГОСТ 13515-91. Ящики из тарного плоского склеенного картона для сливочного масла и маргарина. Технические условия
ГОСТ 13516-86. Ящики из гофрированного картона для консервов, пресервов и пищевых жидкостей. Технические условия
ГОСТ 14192-96. Маркировка грузов
ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 15846-2002. Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 16599-71. Ванилин. Технические условия
ГОСТ 17433-80. Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 18078-72. Экстракты плодовые и ягодные. Технические условия
ГОСТ 18192-72. Соки плодовые и ягодные концентрированные. Технические условия
ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19213-73. Сероуглерод синтетический технический. Технические условия
ГОСТ 20288-74. Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 21650-76. Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования
ГОСТ 22477-77. Средства крепления транспортных пакетов в крытых вагонах. Общие технические условия
ГОСТ 22524-77. Пикнометры стеклянные. Технические условия
ГОСТ 23285-78. Пакеты транспортные для пищевых продуктов и стеклянной тары. Технические условия
ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 24597-81. Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 25828-83. Гептан нормальный эталонный. Технические условия
ГОСТ 26181-84. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сорбиновой кислоты
ГОСТ 26593-85. Масла растительные. Метод измерения перекисного числа
ГОСТ 26663-85. Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования
ГОСТ 26668-85. Продукты пищевые и вкусовые. Методы отбора проб для микробиологического анализа
ГОСТ 26669-85. Продукты пищевые и вкусовые. Подготовка проб для микробиологического анализа
ГОСТ 26678-85. Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия
ГОСТ 26809-86. Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 26927-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути
ГОСТ 26928-86. Продукты пищевые. Метод определения железа
ГОСТ 26929-94. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
ГОСТ 26930-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
ГОСТ 26931-86. Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди
ГОСТ 26932-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца
ГОСТ 26933-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия
ГОСТ 26934-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка
ГОСТ 28414-89. Жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности. Общие технические условия
ГОСТ 28467-90. Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения бензойной кислоты
ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 28499-90. Сиропы. Общие технические условия
ГОСТ 29186-91. Пектин. Технические условия
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84). Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29329-92. Весы для статического взвешивания. Общие технические условия
ГОСТ 30178-96. Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов
ГОСТ 30417-96. Масла растительные. Методы определения массовых долей витаминов А и Е
ГОСТ 30418-96. Масла растительные. Метод определения жирно-кислотного состава
ГОСТ 30518-97/ГОСТ Р 50474-93. Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)
ГОСТ 30519-97/ГОСТ Р 50480-93. Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella
ГОСТ 30623-98. Масла растительные и маргариновая продукция. Метод обнаружения фальсификации
ГОСТ Р 8.579-2001. Государственная система измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте
ГОСТ Р 50476-93. Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии
ГОСТ Р 51301-99. Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)
ГОСТ Р 51456-99. Масло сливочное. Потенциометрический метод определения активной кислотности плазмы
ГОСТ Р 51483-99. Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме
ГОСТ Р 51486-99. Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот
ГОСТ Р 51574-2000. Соль поваренная пищевая. Технические условия
ГОСТ Р 52054-2003. Молоко натуральное коровье — сырье
ОСТ 10-213-97. Сыворотка молочная. Технические условия.
3. Определения
В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:
3.1. Спред: эмульсионный жировой продукт с массовой долей общего жира от 39% до 95% включительно, обладающий пластичной, легко мажущейся консистенцией, вырабатываемый из молочного жира и/или сливок, и/или сливочного масла и натуральных и/или фракционированных, и/или переэтерифицированных, и/или гидрогенизированных растительных масел, или только из натуральных и/или фракционированных, и/или переэтерифицированных, и/или гидрогенизированных растительных масел, или их композиций. Допускается добавление пищевкусовых добавок, ароматизаторов и витаминов.
Примечание. Ндп. «комбинированное масло», «мягкое масло», включая фирменные наименования.
3.2. Топленая смесь: жировой продукт массовой долей жира не менее 99%, вырабатываемый методом вытапливания жировой фазы из спреда. Допускается добавление пищевкусовых добавок, ароматизаторов и витаминов.
Примечание. Ндп. «топленое масло», включая фирменные наименования.
3.3. Сливочно-растительный спред (топленая смесь): спред [топленая смесь] с массовой долей молочного жира в составе жировой фазы не менее 50%.
3.4. Растительно-сливочный спред (топленая смесь): спред [топленая смесь] с массовой долей молочного жира в составе жировой фазы от 15% до 49% включительно.
3.5. Растительно-жировой спред (топленая смесь): спред [топленая смесь], жировая фаза которого состоит из натуральных и/или фракционированных, и/или переэтерифицированных, и/или гидрогенизированных растительных масел.
4. Классификация
4.1 В зависимости от состава сырья спреды и топленые смеси подразделяют на следующие подгруппы:
- спред (топленая смесь) сливочно-растительный;
- спред (топленая смесь) растительно-сливочный;
- спред (топленая смесь) растительно-жировой.
4.2 В зависимости от массовой доли жира спреды подразделяют на:
- высокожирный (с массовой долей жира от 70,0% до 95,0%);
- среднежирный (с массовой долей жира от 50,0% до 69,9%);
- низкожирный (с массовой долей жира от 39,0% до 49,9%).
4.3. Спреды каждой подгруппы могут выпускаться диетического назначения, принадлежность к которым должна быть подтверждена органами здравоохранения Российской Федерации в установленном порядке.
5. Общие технические требования
5.1. Спреды и топленые смеси вырабатывают в соответствии с требованиями настоящего стандарта по нормативным и техническим документам, согласованным и утвержденным в установленном порядке, с соблюдением санитарных норм и правил.
5.2 Характеристики
5.2.1. Нормы санитарно-гигиенических показателей в сливочно-растительных, растительно-сливочных спредах и топленых смесях не должны превышать уровни, установленные СанПиН 2.3.2.1078 [1] для жировых продуктов на основе сочетания животных, включая молочный жир, и растительных жиров.
Нормы санитарно-гигиенических показателей в растительно-жировых спредах и топленых смесях не должны превышать уровни, установленные СанПиН 2.3.2.1078 [1] для продуктов переработки растительных масел.
5.2.2. По органолептическим показателям спреды и топленые смеси должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.
| Подгруппа жирового продукта | Вкус и запах | Консистенция при (12 +/- 2) °С | Цвет |
|---|---|---|---|
| Спред | Сливочный, сладкосливочный или кислосливочный вкус и запах. При использовании пищевкусовых и ароматических добавок — привкус, свойственный внесенным добавкам | Пластичная, однородная, плотная или мягкая. Поверхность среза блестящая или слабоблестяшая, сухая на вид | От белого до светло-желтого, однородный по всей массе, или обусловленный внесенными добавками. Допускается наличие отдельных вкраплений добавок |
| Топленая смесь | Вкус и запах топленого молочного жира, при использовании пищевкусовых и ароматических добавок — привкус, свойственный внесенным добавкам | Зернистая или однородная (плотная или мягкая) | От светло-желтого до желтого, однородный по всей массе, или обусловленный внесенными добавками |
5.2.3. По физико-химическим показателям спреды и топленые смеси должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.
| Наименование показателя | Норма для продукта | |||
| спреда | топленой смеси | |||
| высокожирного | среднежирного | низкожирного | ||
| Массовая доля общего жира, % | От 70,0 до 95,0 | От 50,0 до 69,9 | От 39,0 до 49,9 | Не менее 99,0 |
| В том числе массовая доля молочного жира в жировой фазе, %: | ||||
| - для сливочнорастительных | От 50,0 до 95,0 | |||
| - для растительносливочных | От 15,0 до 49,9 | |||
| - для растительножировых | Отсутствие | |||
| Массовая доля влаги и летучих веществ, %, не более | 30,0 | 50,0 | 61,0 | 1,0 |
| Массовая доля соли, % | От 0 до 1,5 | |||
| Температура плавления жира, выделенного из продукта, | ||||
| °С: | ||||
| - для сливочнорастительных | От 27,0 до 36,0 | |||
| - для растительносливочных | От 27,0 до 36,0 | |||
| - для растительножировых | От 25,0 до 36,0 | |||
| Перекисное число в жире, выделенном из продукта, ммоль активного кислорода/кг, не более: | ||||
| - при выпуске с предприятия | 5,0 | |||
| - в конце срока годности | 10,0 | |||
| Кислотность, °К, не более | 2,5 <*> | - | ||
| Массовая доля линолевой кислоты в жире, выделенном из продукта, %: | ||||
| - для сливочнорастительных | От 5,0 до 35,0 | |||
| - для растительносливочных | От 5,0 до 40,0 | |||
| - для растительножировых | От 15,0 до 45,0 | |||
| Массовая доля транс-изомеров олеиновой кислоты в жире, выделенном из продукта, в пересчете на метилэлаидат, %, не более | 8,0 | |||
| Содержание консервантов, мг/кг, не более <**>: | ||||
| - бензойной кислоты или бензоата натрия | 500 | |||
| (в пересчете на бензойную кислоту) | ||||
| - сорбиновой кислоты или сорбата калия (в пересчете на сорбиновую кислоту) | 1000 | |||
| <*> Для спредов с пищевкусовыми и ароматическими добавками — 3,5. <**> Для совместного применения бензойной и сорбиновой кислот или их солей — не более 1000 мг/кг, в том числе бензойной кислоты или бензоата натрия — не более 500 мг/кг. | ||||
5.2.4. Для изготовления спредов не допускается использование следующих антиокислителей: бутилоксианизол, бутилокситолуол, третбутилгидрохинон и галлаты.
5.2.5. Микробиологические показатели для сливочно-растительных и растительно-сливочных спредов не должны превышать уровни, установленные СанПиН 2.3.2.1078 [1] для жировых продуктов на основе сочетания животных, включая молочный жир, и растительных жиров.
Микробиологические показатели для растительно-жировых спредов и смесей не должны превышать уровни, установленные СанПиН 2.3.2.1078 [1] для продуктов переработки растительных масел.
Микробиологические показатели для сливочно-растительных и растительно-сливочных топленых смесей не должны превышать допустимые нормативы, установленные СанПиН 2.3.2.1078 [1] для масла коровьего топленого.
5.2.6. Спреды допускается вырабатывать с витамином А (не более 15 мг/кг) и витамином Е (не более 100 мг/кг).
5.2.7 Показатель и норма рН приведены в Приложении Б.
5.3 Требования к сырью
5.3.1. Перекисное число рафинированных дезодорированных растительных жировых компонентов, а также молочных компонентов должно быть не более 3 ммоль активного кислорода на килограмм, а истекшая часть срока годности (хранения) — не более 1/3 общего срока годности (хранения), установленного нормативным документом на соответствующий компонент.
5.3.2. Для изготовления сливочно-растительных и растительно-сливочных спредов и топленых смесей должно применяться следующее основное сырье:
- молоко натуральное коровье — по ГОСТ Р 52054;
- молоко коровье пастеризованное — по ГОСТ 13277;
- молоко обезжиренное, полученное при сепарировании коровьего натурального молока, соответствующего требованиям ГОСТ Р 52054, без посторонних привкусов и запахов, кислотностью не выше 19 °Т;
- молоко сухое обезжиренное — по ГОСТ 10970;
- молоко сухое цельное — по ГОСТ 4495;
- сливки из коровьего молока [2];
- сливки, полученные при сепарировании подсырной сыворотки по ОСТ 10-213, кислотностью плазмы не выше 30 °Т;
- сливки пластические [3];
- пахта — сырье [4];
- пахта сухая [5];
- жир молочный [6];
- масло коровье (сливочное и топленое) — по ГОСТ 37;
- закваска бактериальная или препарат бактериальный [7];
- масло подсолнечное — по ГОСТ 1129;
- масло соевое — по ГОСТ 7825;
- масло арахисовое — по ГОСТ 7981;
- масло кукурузное — по ГОСТ 8808;
- масло рапсовое — по ГОСТ 8988 или [8];
- масло кокосовое — по ГОСТ 10766;
- масло оливковое, разрешенное органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;
- масло пальмоядровое температурой плавления от 25 °С до 28 °С включ., разрешенное органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;
- масло пальмовое температурой плавления от 34 °С до 39 °С включ., разрешенное органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;
- олеин пальмовый температурой плавления от 12 °С до 26 °С включ., разрешенный органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;
- стеарин пальмовый температурой плавления от 44 °С до 56 °С включ., разрешенный органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;
- саломас нерафинированный для маргариновой промышленности [9];
- саломас нерафинированный каркасный для маргариновой промышленности [10];
- саломас рафинированный дезодорированный для маргариновой промышленности [11];
- жир переэтерифицированный [12];
- жир для молочных продуктов [13].
Все нерафинированное жировое растительное сырье должно использоваться только в рафинированном дезодорированном виде.
Допускается использование другого основного сырья, разрешенного органами здравоохранения Российской Федерации.
Содержание антибиотиков в молочном сырье не должно превышать нормативов, установленных СанПиН 2.3.2.1078 [1].
Не допускается использовать молочное сырье (молоко и сливки сырые), не прошедшее ветеринарно-санитарную экспертизу и без наличия ветеринарных сопроводительных документов установленной формы.
5.3.3 Для изготовления растительно-жировых спредов и топленых смесей должно применяться следующее основное сырье:
- масло подсолнечное — по ГОСТ 1129;
- масло соевое — по ГОСТ 7825;
- масло арахисовое — по ГОСТ 7981;
- масло кукурузное — по ГОСТ 8808;
- масло рапсовое — по ГОСТ 8988 или [8];
- масло кокосовое — по ГОСТ 10766;
- масло оливковое, разрешенное органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;
- масло пальмоядровое температурой плавления от 25 °С до 28 °С включ., разрешенное органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;
- масло пальмовое температурой плавления от 34 °С до 39 °С включ., разрешенное органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;
- олеин пальмовый температурой плавления от 12 °С до 26 °С включ., разрешенный органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;
- стеарин пальмовый температурой плавления от 44 °С до 56 °С включ., разрешенный органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;
- саломас нерафинированный для маргариновой промышленности [9];
- саломас нерафинированный каркасный для маргариновой промышленности [10];
- саломас рафинированный дезодорированный для маргариновой промышленности [11];
- жир переэтерифицированный [12];
- жир для молочных продуктов [13];
- молоко сухое цельное — по ГОСТ 4495;
- молоко сухое обезжиренное — по ГОСТ 10970;
- закваска бактериальная или препарат бактериальный [7];
- вода питьевая — по СанПиН 2.1.4.1074 [14].
Все нерафинированное жировое растительное сырье должно использоваться только в рафинированном дезодорированном виде.
Допускается использование другого основного сырья, разрешенного органами здравоохранения Российской Федерации.
5.3.4 Для изготовления спредов и топленых смесей применяют вспомогательное сырье:
- ванилин — по ГОСТ 16599;
- ароматизаторы пищевые, натуральные и идентичные натуральным, разрешенные органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;
- витамин А — по ГОСТ 10626;
- каротин [15], [16];
- Альфа-токоферол-ацетат (витамин Е) [17];
- раствор Альфа-токоферол-ацетата (витамина Е) [18];
- какао — порошок — по ГОСТ 108;
- сахар — песок — по ГОСТ 21;
- соль поваренная пищевая — по ГОСТ Р 51574, сорт «Экстра»;
- цикорий растворимый [19];
- пасты натуральные фруктово-ягодные по нормативным документам;
- соки плодовые и ягодные концентрированные — по ГОСТ 18192;,
- экстракты плодовые и ягодные натуральные — по ГОСТ 18078;
- сиропы плодовые и ягодные натуральные — по ГОСТ 28499;
- моноглицериды дистиллированные [20], разрешенные в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;
- моноглицериды мягкие [21], разрешенные в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;
- эмульгатор МФТ [22], разрешенный в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;
- карбоксиметилкрахмал [23], разрешенный в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;
- натрий-карбоксиметилцеллюлоза [24], разрешенная в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;
- желатин по ГОСТ 11293;
- пектин по ГОСТ 29186;
- кислота сорбиновая [25], разрешенная в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;
- натриевая, калиевая и кальциевая соли сорбиновой кислоты по действующим нормативным документам, разрешенные в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;
- кислота бензойная по нормативному документу, разрешенная в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;
- натриевая соль бензойной кислоты [26], разрешенная в установленном порядке для применения в пищевой промышленности.
Допускается применение другого вспомогательного сырья, разрешенного в установленном порядке для применения на территории Российской Федерации, по качеству не ниже требований, указанных в нормативных документах, приведенных в данном стандарте.
5.3.5. Все используемое сырье по санитарно-гигиеническим и микробиологическим показателям должно соответствовать нормам по СанПиН 2.3.2.1078 [1].
5.4 Маркировка
5.4.1. На каждую упаковочную единицу спреда и топленой смеси в потребительской таре наклеивают этикетку или наносят типографским способом маркировку, содержащую:
- наименование спреда и топленой смеси, индивидуальное фирменное наименование в кавычках, исключающее слово «масло» непосредственно, в словосочетаниях, в корне наименования;
- массовую долю жира;
- товарный знак (при наличии);
- наименование и местонахождение (юридический адрес, включая страну, и, при несовпадении с юридическим адресом, адрес производства) изготовителя и организации в Российской Федерации, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от потребителей на ее территории (при наличии);
- массу нетто, г;
- состав спреда и топленой смеси;
- пищевкусовые добавки, ароматизаторы, биологически активные добавки к пище, ГМИ (при их применении);
- пищевую ценность, в том числе для сливочно-растительных и растительно-сливочных спредов и топленых смесей — массовую долю молочного жира, содержание витаминов (для витаминизированных продуктов);
- содержание консервантов (при наличии);
- срок годности;
- дату изготовления;
- условия хранения;
- обозначение настоящего стандарта;
- информацию о сертификации.
Дату изготовления разрешается наносить любым способом, обеспечивающим четкое ее обозначение и прочтение.
Информацию представляют на русском языке, а дополнительно по требованию заказчика — на государственных языках субъектов Российской Федерации и родных языках народов Российской Федерации.
5.4.2 На каждую единицу транспортной тары наносят маркировку, содержащую:
- наименование и местонахождение (юридический адрес) изготовителя;
- товарный знак изготовителя (при наличии);
- наименование спреда и топленой смеси, исключающее слово «масло» непосредственно, в словосочетаниях, в корне наименования;
- состав спреда и топленой смеси (для нефасованного продукта);
- массу нетто, кг;
- количество единиц фасования для фасованного продукта;
- номер партии и/или номер упаковочной единицы;
- пищевую ценность (для нефасованного продукта), в том числе для сливочно-растительных и растительно-сливочных продуктов — массовую долю молочного жира;
- содержание витаминов и консервантов (в случае ввода) — для нефасованного продукта;
- дату изготовления;
- срок годности;
- условия хранения;
- обозначение настоящего стандарта;
- информацию о сертификации.
5.4.3. Манипуляционные знаки «Беречь от солнечных лучей», «Беречь от влаги» наносятся в соответствии с ГОСТ 14192.
5.4.4. Транспортная маркировка при транспортировании железнодорожным транспортом — по ГОСТ 14192.
5.5 Упаковка
5.5.1. Спреды и топленые смеси изготовляют в фасованном и нефасованном виде.
5.5.2 Спреды и топленые смеси фасуют:
- в виде брусков в алюминиевую кашированную фольгу, ее заменители по нормативным документам, пергамент марок А, Б и В по ГОСТ 1341;
- в жесткие стаканчики (коробочки), изготовленные из разрешенных органами здравоохранения Российской Федерации в установленном порядке полимерных материалов, со съемными крышками без укупоривающего материала, герметично укупоренные слоем термосвариваемого материала и имеющие съемную крышку, или герметично укупоренные слоем термосвариваемой фольги (термосвариваемого комбинированного материала, заменяющего ее) без съемной крышки;
- другие упаковочные материалы, разрешенные органами здравоохранения Российской Федерации для упаковывания жировых продуктов и обеспечивающие сохранность продукции.
5.5.3. Допускаемые отрицательные значения отклонения массы нетто от номинальной для фасованных спредов и топленых смесей должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 8.579.
5.5.4. Требования к партии фасованных спредов и топленых смесей — по ГОСТ Р 8.579.
5.5.5 Требования к используемой транспортной таре — в соответствии с Приложением А.
5.5.6. Упаковка и маркировка жировых продуктов, предназначенных к отгрузке в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности по ГОСТ 15846, ГОСТ 14192.
Манипуляционные знаки «Беречь от солнечных лучей», «Беречь от влаги» наносят в соответствии с ГОСТ 14192.
6. Правила приемки
6.1. Для сливочно-растительных спредов и топленых смесей — по ГОСТ 26809, для растительно-сливочных и растительно-жировых спредов и топленых смесей — по ГОСТ 976.
6.2. Каждая партия выпускаемого спреда и топленой смеси должна быть проверена отделом технического контроля (лабораторией) предприятия-изготовителя на соответствие требованиям настоящего стандарта и оформлена удостоверением качества и безопасности установленной формы.
6.3. Контроль за содержанием пестицидов, радионуклидов, токсичных элементов, микотоксинов, антибиотиков и микробиологических показателей в спредах и топленых смесях, а также периодичность контроля осуществляют в соответствии с порядком, установленным производителем продукции по согласованию с территориальными органами здравоохранения Российской Федерации и гарантирующим безопасность жировой продукции.
6.4. Массовую долю транс-изомеров олеиновой кислоты определяют не реже одного раза в месяц. Результат анализа распространяют на все партии, изготовленные за этот период (за исключением случаев замены используемых сырьевых компонентов).
6.5. Показатель «перекисное число» определяют не реже одного раза в 10 дней.
6.6. Показатели: «массовая доля сахара» (кроме сливочно-растительных спредов) и «массовая доля какао-порошка» определяют по закладке.
6.7. Показатели: «массовая доля консервантов», «содержание витаминов» определяют периодически в соответствии с порядком, установленным изготовителем по согласованию с органами здравоохранения Российской Федерации.
6.8. Состав жировой фазы для сливочно-растительных и растительно-сливочных спредов и топленых смесей определяют не реже одного раза в месяц. Результаты анализа распространяют на все партии, изготовленные за этот период (за исключением случаев замены используемых сырьевых компонентов).
Определение состава жировой фазы проводят:
- на молочных предприятиях — по 7.18, при условии, что при этом не реже одного раза в месяц выполняют контрольные анализы методом газовой хроматографии по 7.4 с привлечением аккредитованных лабораторий;
- на масло-жировых предприятиях — по 7.4.
6.9. При получении неудовлетворительных результатов анализов хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ удвоенного объема пробы, взятой из той же партии спреда и топленой смеси. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.
6.10. При применении нового вида жирового сырья контроль готового спреда и топленой смеси проводят по всем показателям.
7. Методы контроля
Для всех подгрупп спредов и топленых смесей:
7.1. Определение органолептических показателей — по ГОСТ 976.
7.2. Определение температуры плавления жира, выделенного из спреда и топленой смеси — по ГОСТ 976.
7.3. Определение содержания консервантов — по ГОСТ 240. Допускается определять консерванты по ГОСТ 26181, ГОСТ 28467 и ГОСТ Р 50476.
7.4 Определение состава жировой фазы
Методика газохроматографического определения массовой доли молочного жира в жировой фазе исследуемого спреда и топленой смеси в диапазоне значений от 15% до 85% включ.
Границы относительной погрешности результатов измерений массовой доли молочного жира при доверительной вероятности Р = 0,95:
- в интервале массовых долей молочного жира от 15% до 40% включ. +/- 20%;
- в интервале массовых долей молочного жира от 41% до 85% включ. +/- 15%.
7.4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Хроматограф газовый лабораторный, включающий следующие элементы:
а) для насадочных колонок, имеющих наименьший мертвый объем и возможность нагрева инжектора на 20 °С — 50 °С выше температуры термостата колонок;
б) для капиллярных колонок с делителем потока или вводом пробы непосредственно в колонку.
Термостат с программированием температуры, обеспечивающий нагрев колонки до температуры не менее 260 °С, поддерживающий температуру с точностью 1 °С при применении насадочной колонки, с точностью 0,1 °С при применении капиллярной колонки (особенно из плавленого кварца).
Колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали или стекла длиной от 1 до 3 м, внутренним диаметром 2 — 4 мм.
Колонка капиллярная из стекла или плавленого кварца длиной от 25 м, внутренним диаметром от 0,2 до 0,8 мм.
Детектор, пламенно-ионизационный, обеспечивающий нагрев до температуры выше температуры колонки.
Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 куб. мм и МШ-1 или Газохром 101 вместимостью 1 куб. мм.
Записывающее устройство со следующими характеристиками:
быстрота срабатывания менее 1,5 с;
ширина бумаги — не менее 20 см;
скорость движения бумаги — от 0,4 до 2,5 см/мин. включ.
Интегратор или калькулятор, обеспечивающий соответствующую линейную чувствительность.
- азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч.;
- гелий сжатый, тщательно просушенный, с содержанием кислорода менее 10 мг/кг;
- аргон газообразный по ГОСТ 3022, в.ч.
или водород электролизный от генератора типов СГС-2, САМ-1;
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г.
Пипетка 1 (2, 3)-1 (2)-1(2)-1; 1 (2, 3)-1 (2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.
Пробирка П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.
Воронка лабораторная В-25-38 или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания ВС-19/9 по ГОСТ 25336.
Перегонный аппарат, состоящий из:
- колбы К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336;
- насадки Н-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336;
- холодильника ХПТ-1-400-14/23 ТС по ГОСТ 25336;
- аллонжа АИО-29/32-14/23-60 или АПК-29/32 по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур 0 °С — 100 °С и ценой деления 0,5 °С.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.
Окись кальция по ГОСТ 8677, ч.д.а.
Гексан для хроматографии [28].
Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828.
Метанол — яд по ГОСТ 6995, х.ч.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
7.4.2 Требования безопасности
При выполнении измерений необходимо выполнять требования безопасности работы с легковоспламеняющимися жидкостями, сжатыми газами и токсичными веществами.
Лаборатория, в которой проводят измерения, должна иметь приточно-вытяжную вентиляцию в соответствии с ГОСТ 12.4.021.
7.4.3 Требования к квалификации операторов
К проведению измерений допускаются лица, прошедшие специальное обучение для работы на газовых хроматографах и инструктаж по технике безопасности при работе со сжатыми газами, легковоспламеняющимися жидкостями и токсичными веществами.
7.4.4 Определение жирнокислотного состава продукта
7.4.4.1. Подготовка пробы к анализу — по ГОСТ Р 51486 (пункты 4.2.1, 4.2.2, подпункты 4.2.3.2 и 4.2.3.3) со следующим дополнением.
Выделение жира из спреда (два варианта).
Первый вариант. Пробу спреда массой 40 — 50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шкафу при (60 +/- 5) °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к измерению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.
Из выделенного жира берут пробу для выполнения измерений.
Второй вариант. Пробу спреда массой 40 — 50 г расплавляют в химическом стакане в микроволновой печи при (40 +/- 5) °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Для ускорения разрушения эмульсии допускается добавлять к пробе немного поваренной соли. Затем стакан с пробой помещают в холодильник до полного застывания жира. Застывший жир вынимают, подсушивают между двумя слоями фильтровальной бумаги и берут из него пробы для выполнения измерений.
Учитывая, что в триглицеридах пробы спреда и топленой смеси содержатся низкомолекулярные кислоты (начиная с масляной - С ),
4:0
фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный раствор метиловых эфиров жирных кислот должен быть использован для анализа непосредственно после приготовления.
7.4.4.2 Анализ метиловых эфиров жирных кислот — по ГОСТ Р
Следует обратить внимание на то, что метиловые эфиры жирных кислот содержат метиловые эфиры низкомолекулярных кислот (начиная с масляной - С ), поэтому газохроматографический
4:0
анализ должен проводиться с обязательным программированием температуры от 50 °С или 60 °С в зависимости от используемой неподвижной фазы.
7.4.5. Обработка результатов анализа метиловых эфиров жирных кислот — по ГОСТ Р 51483 (пункт 6.2.1 и подпункт 6.2.2.1).
7.4.6 Расчет массовой доли молочного жира в жировой фазе исследуемого продукта
7.4.6.1. В случае, если фактическое значение массовой доли метилового эфира масляной кислоты равно или превышает 4,1% (а массовой доли метилового эфира капроновой кислоты равно или превышает 2,2%), считают, что массовая доля молочного жира в продукте превышает 85%, т.е. превышает верхний предел диапазона измерений по данной методике.
7.4.6.2 В диапазоне значений массовой доли молочного жира
в продукте от 15% до 40% включительно массовую долю молочного жира в анализируемой пробе Х , %, определяют по формуле:
1
X
i
X = --- х 100, (1) 1 X
ni
где:
X - при работе с капиллярными колонками - массовая доля
1
метилового эфира масляной кислоты, %; X — среднее значение массовой доли метилового эфира ni масляной кислоты в молочном жире, %, равное 4,1; Х — при работе с насадочными колонками — массовая доля i метилового эфира капроновой кислоты, %; X — среднее значение массовой доли метилового эфира ni капроновой кислоты в молочном жире, %, равное 2,2.
7.4.6.3 В диапазоне значений массовой доли молочного жира в
продукте от 41% до 85% массовую долю молочного жира в анализируемой пробе Х , %, определяют по формуле: 2
X X
i k
1
X = - (--- + ---) х 100, (2) 2 2 X X ni nk
где:
Х - массовая доля метилового эфира миристиновой кислоты в
k
анализируемой пробе, %; Х — среднее значение массовой доли метилового эфира nk миристиновой кислоты в молочном жире, %, равное 10,6; X — при работе с капиллярными колонками — массовая доля i метилового эфира масляной кислоты, %; X — среднее значение массовой доли метилового эфира масляной ni кислоты в молочном жире, %, равное 4,1; X — при работе с насадочными колонками — массовая доля i метилового эфира капроновой кислоты, %; X — среднее значение массовой доли метилового эфира ni капроновой кислоты в молочном жире, %, равное 2,2.
7.4.7 Требования к точности измерений
7.4.7.1 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени не должно превышать при доверительной вероятности Р = 0,95:
в интервале массовых долей молочного жира в продукте от 15% до 40% — 5% (абс.);
в интервале массовых долей молочного жира в продукте от 41% до 85% — 3% (абс.).
7.4.7.2 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать при доверительной вероятности Р = 0,95:
- в интервале массовых долей молочного жира в продукте от 15% до 40% включительно — 12% (абс.);
- в интервале массовых долей молочного жира в продукте от 41% до 85% — 8% (абс.).
7.5 Определение перекисного числа
7.5.1. Определение перекисного числа в топленых смесях — по ГОСТ 26593.
7.5.2. Определение перекисного числа в жире, выделенном из спреда, — по ГОСТ 26593 со следующим дополнением:
Подготовка пробы — выделение жира из спреда (два варианта).
Первый вариант. Пробу спреда массой 40 — 50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шкафу при (60 +/- 5) °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к измерению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.
Из выделенного жира берут пробу для выполнения измерений.
Второй вариант. Пробу спреда массой 40 — 50 г расплавляют в химическом стакане в микроволновой печи при (40 +/- 5) °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Для ускорения разрушения эмульсии допускается добавлять к пробе немного поваренной соли. Затем стакан с пробой помещают в холодильник до полного застывания жира. Застывший жир вынимают, подсушивают между двумя слоями фильтровальной бумаги и берут из него пробы для выполнения измерений.
7.6 Определение токсичных элементов
7.6.1. Подготовка проб для определения токсичных элементов — по ГОСТ 26929.
7.6.2. Определение токсичных элементов — по ГОСТ 30178 и ГОСТ Р 51301, ГОСТ 26927, ГОСТ 26930 — ГОСТ 26933 — для всех подгрупп; по ГОСТ 26934, ГОСТ 26928 — для всех, кроме растительно-жировых спредов и смесей.
Определение массовой концентрации никеля — по ГОСТ 28414, приложению А.
Допускается определять массовую концентрацию никеля по ГОСТ 30178 со следующим дополнением к разделу 1 «Область применения»:
Метод предназначен для измерения массовой концентрации никеля в жировых продуктах в диапазоне от 0,2 до 3,0 мг/кг.
Границы абсолютной погрешности измерений массовой концентрации никеля +/- 0,09 мг/кг (абс.) (Р = 0,95).
Измерения проводят при длине волны линии поглощения никеля 440 нм (допускается проводить измерения при 540 нм).
7.7 Определение микробиологических показателей
7.7.1. Отбор проб и подготовка их к микробиологическому анализу — по ГОСТ 9225, ГОСТ 26668 и ГОСТ 26669.
7.7.2. Бактерии группы кишечных палочек — по ГОСТ 9225 и ГОСТ 30518, патогенные микроорганизмы — сальмонеллы — по ГОСТ 30519, плесени и дрожжи — по ГОСТ 10444.12, количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов — по ГОСТ 10444.15.
7.8. Определение пестицидов, микотоксинов и патогенных микроорганизмов — по методам, утвержденным органами здравоохранения Российской Федерации.
7.9 Определение содержания витаминов — по ГОСТ 30417.
7.10 Определение радионуклидов — по [29], [30], [31].
7.11. Определение массовой доли транс-изомеров олеиновой кислоты в жире, выделенном из спреда или топленой смеси, в пересчете на метилэлаидат.
Методика применима для измерения массовой доли транс-изомеров в диапазоне значений от 5% до 60%.
Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли транс-изомеров олеиновой кислоты +/- 1,1% (абс.) (Р = 0,95).
7.11.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование
и реактивы
ИК-спектрометр ИКС-40 со спектральным диапазоном 400 — 4200 -1 см , позволяющий измерять светопропускание вобласти 900 — 1050 -1 см .
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,0002 г.
Ультратермостат, обеспечивающий поддержание постоянной температуры в диапазоне 0 °С — 50 °С с точностью +/- 0,1 °С.
Пикнометры ПЖ-1-КШ 5/13 по ГОСТ 22524.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,1 °С, позволяющий измерять температуру в интервале 0 °С — 100 °С.
Часы по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.
Баня водяная, интервал температур 40 °С — 60 °С.
Воронка ВД-1-500 КС по ГОСТ 25336.
Сероуглерод технический по ГОСТ 19213.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Кальций хлористый плавленый, х.ч. [32].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
7.11.2 Подготовка к измерению
7.11.2.1 Требования безопасности
Сероуглерод представляет собой сильнодействующее ядовитое легковоспламеняющееся вещество. Его необходимо хранить под слоем воды. Все работы с применением сероуглерода необходимо выполнять под вытяжным устройством, соблюдая при этом требования личной безопасности.
7.11.2.2 Требования к квалификации операторов
К проведению измерений допускаются лица, прошедшие специальное обучение для работы на ИК-спектрометрах и инструктаж по технике безопасности при работе с легковоспламеняющимися жидкостями и токсичными веществами.
7.11.2.3 Подготовка реактивов
Перед использованием сероуглерода от него отделяют воду в делительной воронке, засыпают прокаленным хлористым кальцием (50 г на 1 куб. дм сероуглерода) и оставляют на сутки. После этого сероуглерод перегоняют (температура кипения 46 °С) на водяной бане с выносным обогревом (с подачей горячей воды от выносного водоподогревателя).
Допускается использовать в качестве растворителя четыреххлористый углерод. В этом случае его сушат над прокаленным хлористым кальцием (как указано выше) и перегоняют на водяной бане (температура кипения 77 °С).
7.11.2.4 Подготовка пикнометра (определение его истинного объема)
Взвешивают пикнометры, заполняют дистиллированной водой до метки, помещают в ультратермостат при 20 °С на 2 ч и повторно взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Истинный объем пикнометра V, куб. дм, определяют по формуле:
(m - m )
2 1
V = ----------, (3)
20
d х 1000
в
где:
m - масса пустого пикнометра, г;
1
m - масса пикнометра с водой, г;
2
20
d - плотность воды при 20 °С, г/куб. см (0,99823).
в
Вычисления проводят с точностью до четвертого десятичного знака.
7.11.3. Отбор проб — по ГОСТ 26809 (для сливочно-растительных спредов и топленых смесей) и ГОСТ 976 (для растительно-сливочных и растительно-жировых спредов и топленых смесей).
7.11.4 Подготовка пробы — выделение жира из продукта (для спредов):
Пробу продукта массой 40 — 50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шкафу при температуре 40 °С — 60 °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к измерению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.
7.11.5 Проведение измерения
Пробу расплавленной топленой смеси или жировой фазы спреда массой от 0,09 до 0,12 г взвешивают в пикнометре с записью результата до четвертого десятичного знака, растворяют в сероуглероде (или четыреххлористом углероде), доводят до метки сероуглеродом (или четыреххлористым углеродом) и хорошо перемешивают. Раствор помещают в кювету с окошками из хлористого
натрия или бромистого калия толщиной около 0,01 см (точная толщина кюветы указана в паспорте прибора) и измеряют светопропускание Т, -1 записывая спектр раствора жира в области 900 — 1050 см (11,2 — 9,55 мкм).
7.11.6 Обработка результатов
На записи спектра жира проводят линию через точки с частотами -1
930 и 1000 см и измеряют светопропускание Т при частотах 930
-1 -1 -1
*см* (Т ), 968 см (Т) и 1000 см (Т ). Затем вычисляют
1 2
-1 -1
оптическую плотность раствора при частотах 930 см (D ), 968 см
1
-1
(D) и 1000 см (D ) по формуле: 2
100
Массовую долю транс-изомеров X , %, в пересчете на метиловый 13 эфир транс-олеиновой (элаидиновой) кислоты, рассчитывают по формуле:
D + D
1 2
D - -------- x V
2
X = ---------------- х 100, (5) 13 m d k
ст
где:
D, D , D - оптические плотности раствора жира при частотах
1 2
-1
968, 930 и 1000 см соответственно; m — масса пробы, г; V — объем пикнометра, куб. дм; d — толщина кюветы, см; k — коэффициент поглощения метилового эфира транс-олеиновой ст
(элаидиновой) кислоты, равный 0,46 куб. дм/г х см для призменных спектрометров и 0,54 куб. дм/г х см для спектрометров с
дифракционными решетками.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.
7.11.7 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени не должно превышать 0,8% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
7.11.8 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,6% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
7.12. Определение массовой доли линолевой кислоты в жире, выделенном из продукта, — по ГОСТ 30418, ГОСТ Р 51483 и ГОСТ Р 51486.
Для сливочно-растительных спредов и топленых смесей.
7.13 Методы отбора проб — по ГОСТ 26809.
7.14 Определение температуры и массы — по ГОСТ 3622.
7.15. Определение массовой доли общего жира — по ГОСТ 5867 (2.2.4), влаги — по ГОСТ 3626.
7.16. Определение титруемой кислотности молочной плазмы — по ГОСТ 3624.
7.17. Массовую долю сахара в сливочно-растительных спредах и топленых смесях с пищевкусовыми и ароматическими добавками определяют по ГОСТ 3628 (применительно к шоколадному маслу).
7.18 Определение состава жировой фазы на предприятиях молочной промышленности
Методика выполнения измерений массовой доли растительных масел и отвержденных растительных жиров в сливочно-растительных спреде и смеси
Метод основан на титровании водорастворимых летучих жирных кислот, выделенных из омыленного жира перегонкой с водяным паром.
Диапазон измерения массовой доли растительных жиров в продукте — 5% — 90%.
7.18.1. Настоящая методика позволяет определить число Рейхарта — Мейсля, то есть объем (в кубических сантиметрах раствора натрия гидроокиси концентрацией 0,1 моль/куб. дм, которое требуется для нейтрализации водорастворимых летучих жирных кислот, выделенных из 5 г жира.
7.18.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Баня водяная с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры от 25 °С до 100 °С с точностью +/- 5 °С.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г.
Холодильник электрический бытовой по ГОСТ 26678.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498, диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, ценой деления 1 °С.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 с регулятором мощности нагрева.
Колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 или 2 из термически стойкого стекла вместимостью 250 куб. см.
Стакан типа В по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 100, 150 куб. см.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 исполнения 1 и 2, 2-го класса точности вместимостью 5, 10, 25 куб. см.
Бюретки по ГОСТ 29251 исполнения 1, 2 и 3 вместимостью 25, 50 куб. см.
Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнения 1 и 3 вместимостью 50, 100 куб. см.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1, 3 вместимостью 100, 110 и 1000 куб. см.
Холодильник ХПТ по ГОСТ 25336 исполнения 1.
Каплеуловитель КО-100 по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-80 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Глицерин по ГОСТ 6259, ч.д.а. или х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а. или х.ч.
Натрия гидроокись. Стандарт — титр по [35].
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью 1,83 — 1,84 г/куб. см, ч.д.а. или х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а. или х.ч.
Кислота соляная. Стандарт — титр по [35].
Фенолфталеин [36].
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Кусочки фарфора или отрезки стеклянных трубок длиной 2 — 3 см, диаметром 0,5 см.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.
7.18.3 Требования безопасности
7.18.3.1. Лаборатория, в которой проводят измерения массовой доли растительных жиров в сливочно-растительных спреде и смеси, должна иметь приточно-вытяжную вентиляцию в соответствии с ГОСТ 12.4.021.
7.18.3.2. Работу с реактивами проводят в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных защитных средств.
7.18.3.3. Защитное заземление электроприборов должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0.
7.18.4 Отбор проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 26809.
7.18.5 Подготовка к выполнению измерений
7.18.5.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей 25%
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 31,8 г гидроокиси натрия, приливают около 50 куб. см дистиллированной воды и перемешивают до растворения. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
7.18.5.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия для
титрования, С = 0,1 моль/куб. дм — по ГОСТ 25794.1 NaOH (подпункт 2.2.3.3).
Раствор гидроокиси натрия для титрования хранят в холодильнике не более 2 мес.
7.18.5.3 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5%
В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 28 куб. см концентрированной серной кислоты и доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.
Раствор хранят в холодильнике не более 12 мес.
7.18.5.4 Приготовление раствора фенолфталеина
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1,00 г фенолфталеина, приливают 70 куб. см этилового спирта и перемешивают до растворения. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор хранят в холодильнике не более 6 мес.
7.18.5.5 Подготовка контрольного образца молочного жира
Образец масла, не содержащий растительных жиров, массой (60 +/- 10) г помещают в стакан вместимостью 150 куб. см и ставят на водяную баню температурой (55 +/- 5) °С. После разделения жира и молочной плазмы слой жира отделяют фильтрованием при той же температуре.
7.18.5.6 Подготовка исследуемого образца сливочно-растительного спреда
Выделение жира из исследуемого образца продукта проводят по 7.18.5.5.
7.18.6 Выполнение измерений
7.18.6.1. В коническую колбу вместимостью 250 куб. см помещают (5,5 +/- 0,5) г контрольного образца молочного жира (7.18.5.5). К навеске добавляют 5 куб. см раствора гидроокиси натрия (7.18.5.1) и 18 куб. см глицерина. Колбу нагревают на электроплитке до кипения. Кипение сопровождается сильным пенообразованием, при этом колбу периодически снимают с электроплитки. Нагревание ведут до тех пор, пока смесь в колбе не станет прозрачной, что свидетельствует об окончании процесса омылении жира. Омыление обычно заканчивается в течение 15 — 20 мин.
7.18.6.2. После омыления контрольного образца молочного жира в колбу приливают 90 куб. см дистиллированной воды температурой (85 +/- 5) °С и перемешивают, затем добавляют 50 куб. см раствора серной кислоты (7.18.5.3) и несколько кусочков фарфора или отрезки стеклянных трубок. После этого колбу подсоединяют к холодильнику при помощи каплеуловителя и помещают на электрическую плитку (рисунок 1 — не приводится). В качестве приемника дистиллята используют колбу вместимостью 110 куб. см. Интенсивность нагрева регулируют так, чтобы получить 110 куб. см дистиллята в течение 20 — 30 мин. Когда будет отогнано точно 110 куб. см дистиллята, перегонку прекращают. Мерную колбу с дистиллятом охлаждают до комнатной температуры, и дистиллят фильтруют через сухой, гладкий, плотно прилегающий к воронке бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, дважды промывая фильтр дистиллированной водой порциями по 10 — 15 куб. см.
1 — колба с исследуемым жиром; 2 — прямоточный холодильник;
3 — электроплитка с регулятором нагрева; 4 — штатив;
5 — колба для дистиллята; 6 — каплеуловитель
Рисунок 1. Схема лабораторной установки для перегонки
с водяным паром водорастворимых летучих
низкомолекулярных кислот
7.18.6.3. К полученному фильтрату (7.18.6.2) добавляют 3 — 4 капли раствора фенолфталеина (7.18.5.4) и тируют раствором гидроокиси натрия (7.18.5.2) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
7.18.6.4. Число Рейхарта — Мейсля для контрольного образца молочного жира RMc, куб. см, рассчитывают по формуле:
V K 1,1 x 5
где:
V - объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование 100 куб.
см дистиллята, куб. см; К — поправочный коэффициент (7.18.5.2); 1,1 — коэффициент, учитывающий изменение объема дистиллята; 5 — коэффициент пересчета результата измерения на 5 г жира; m — масса навески образца жира, г.
Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого знака после запятой.
7.18.6.5. От образца растительного жира, используемого при выработке сливочно-растительного спреда или топленой смеси, берут навеску (5,0 +/- 0,5) г и проводят операции в соответствии с 7.18.6.1 - 7.18.6.3. В соответствии с 7.18.6.4 вычисляют число Рейхарта — Мейсля (RMн) для образца растительного жира.
7.18.6.6. Проводят операции по 7.18.6.1 - 7.18.6.3 с образцом исследуемого сливочно-растительного спреда или топленой смеси, подготовленным по 7.18.5.6. В соответствии с 7.18.6.4 вычисляют число Рейхарта — Мейсля для образца сливочно-растительного спреда или топленой смеси (RMuc). Обработка результатов измерений.
7.18.7.1. Массовую долю растительного жира X, %, в сливочно-растительном спреде или топленой смеси вычисляют по формуле:
(RMc - RMuc) х 100
X = ------------------, (7) RMc — RMн
где:
RMc - число Рейхарта - Мейсля в контрольном образце молочного
жира, куб. см; RMuc — число Рейхарта — Мейсля в исследуемом образце сливочно-растительного спреда или смеси, куб. см; RМн — число Рейхарта — Мейсля в образце растительного жира, куб. см.
Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого знака после запятой.
7.18.7.2 Показатели точности измерений
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени не должно превышать 1,0% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,8% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
Границы абсолютной погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0,95: в интервале массовых долей растительного жира в продукте от 5% до 85% включительно: +/- 2,0%, в интервале массовых долей растительного жира в продукте выше 85%: +/- 3%.
7.19. Массовую долю сахара в сливочно-растительных спредах со вкусоароматическими добавками определяют по ГОСТ 3628 (применительно к шоколадному маслу).
7.20. Количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов — по ГОСТ 9225.
7.21. Обнаружение фальсификации молочного жира кокосовым маслом — по ГОСТ 30623.
Для растительно-сливочных и растительно-жировых спредов и топленых смесей:
7.22. Отбор проб, измерение массовых долей общего жира, влаги и летучих веществ, соли, кислотности — по ГОСТ 976.
8. Транспортирование и хранение
8.1. Спреды и топленые смеси транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок скоропортящихся грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.
Допускается при перевозках для местной реализации использовать автотранспорт без специального оборудования для охлаждения.
8.2. Транспортирование спредов и топленых смесей пакетами должно проводиться по ГОСТ 21650, ГОСТ 22477, ГОСТ 23285, ГОСТ 24597, ГОСТ 26663 и другим нормативным документам.
8.3. Транспортирование и хранение спредов и топленых смесей, предназначенных для отправки в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности — по ГОСТ 15846.
8.4 Температура спредов и топленых смесей при реализации с предприятий должна быть:
- для сливочно-растительных спредов и топленых смесей, упакованных монолитом, — не выше 10 °С; упакованных в потребительскую тару, — не выше 5 °С;
- для растительно-сливочных и растительно-жировых спредов и топленых смесей — не выше 10 °С.
8.5 Спреды и топленые смеси должны храниться при следующих температурных режимах:
- сливочно-растительные и растительно-сливочные спреды и топленые смеси — от минус 25 °С до плюс 5 °С включ.;
- растительно-жировые спреды и топленые смеси — от минус 20 °С до плюс 15 °С включ.
Не допускается хранение спредов и топленых смесей вместе с продуктами, обладающими резким специфическим запахом.
8.6. Ящики со спредами и топливными смесями при хранении должны быть уложены: при механизированном укладывании — на поддоны, при немеханизированном — на рейки или решетки (подтоварники) штабелями с просветами между штабелями для свободной циркуляции воздуха, на расстоянии 0,5 м от стен.
8.7. Изготовитель гарантирует соответствие спредов и топленых смесей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Сроки годности спредов и топленых смесей устанавливает изготовитель в зависимости от температуры хранения, наличия потребительской упаковки, вида упаковочного материала, рецептурного состава.
Срок годности на продукт конкретного наименования приводится в нормативных и технических документах.
(обязательное)
ТРЕБОВАНИЯ К ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ТРАНСПОРТНОЙ ТАРЕ
Фасованные спреды и топленые смеси упаковывают в:
- ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13511, № 1 (для местной реализации), № 7;
- ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516, № 52-1;
- ящики из фанеры по ГОСТ 10131, № 67 и другие ящики, по физико-механическим и прочностным показателям не ниже уровня требований, перечисленных выше нормативных документов.
Нефасованные спреды и топленые смеси упаковывают в:
- ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516, № 12 (для местной реализации);
- ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13511, № 7;
- ящики картонные для сливочного масла по ГОСТ 13515.
Возможно использование других видов тары и упаковки по прочностным показателям не ниже установленных в данном стандарте, соответствующих требованиям стандартов и технических условий, и разрешенных органами здравоохранения Российской Федерации, а также обеспечивающих сохранность продукции при транспортировании и хранении.
Перед упаковыванием спредов и топленых смесей ящики должны быть выстланы упаковочным материалом. Для этой цели используются пергамент марки А по ГОСТ 1341, подпергамент по ГОСТ 1760, а также полимерные пленки и мешки — вкладыши из полимерных материалов, разрешенных органами и учреждениями Госсанэпидслужбы Российской Федерации для упаковывания жировых продуктов.
Допускается упаковывать спреды и топленые смеси в потребительской таре в чистые неповрежденные картонные ящики, бывшие в употреблении, с погашением старой маркировки (не распространяется на перевозку железнодорожным транспортом).
(справочное)
| Наименование показателя | Норма | Метод определения |
| рН водной, водно-молочной фазы или молочной плазмы | От 4,2 до 6,7 вкл. | По ГОСТ 976 или ГОСТ Р 51456 |
| Примечание. Для спредов с пищевкусовыми и ароматическими добавками допускается понижение рН до 3,5. | ||
(справочное)
1. СанПиН 2.3.2.1078-2001 Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов
2. ТУ 10.02.867-90 Сливки из коровьего молока. Требования при заготовках
3. ТУ 10 РСФСР 472-89 Сливки пластические. Технические условия
4. ТУ 49 1178-85 Пахта сырье. Технические условия
5. ТУ 10.02.940-91 Пахта сухая. Технические условия
6. ТУ 10.02.842-90 Жир молочный. Технические условия
7. ТУ 10-02-02-789-65-91 Закваски бактериальные, дрожжи и тест-культуры
8. ТУ 9141-109-4731297-93 Масло рапсовое рафинированное дезодорированное. Технические условия
9. ТУ 9145-181-00334534-95 Саломас нерафинированный для маргариновой промышленности. Технические условия
10. ТУ 9145-009-00335065-93 Саломас нерафинированный для маргариновой промышленности каркасный. Технические условия
11. ТУ 9145-182-00334534-95 Саломас рафинированный дезодорированный для маргариновой промышленности. Технические условия
12. ТУ 9145-183-00334534-95 Жир переэтерифицированный. Технические условия
13. ТУ 9142-132-4731297-93 Жир для молочных продуктов. Технические условия
14. СанПиН 2.1.4.1074-2001 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем водоснабжения. Контроль качества
15. ТУ 9146-007-23109-887-97 Бета-каротин водорастворимый пищевой. Технические условия
16. ТУ 9353-027-05766117-2000 Каротин микробиологический. Технические условия
17. ТУ 64-5-68-88 Альфа-токоферол-ацетат (витамин E)
18. ФС 42-1642-95 Раствор Альфа-токоферол-ацетат (витамина Е). Технические условия
19. ТУ 18-4-58-85 Цикорий растворимый. Технические условия
20. ТУ 10-1197-95 Моноглицериды дистиллированные. Технические условия
21. ТУ 9145-073-00008064-96 Эмульгаторы мягкие. Технические условия
22. ТУ 9145-260-00334623-00 Эмульгатор МФТ. Технические условия
23. ТУ 6-55-39-90 Карбаксиметилкрахмал. Технические условия
24. ТУ 2632-001-27825987-96 Натрий-карбоксиметилцеллюлоза. Технические условия
25. ТУ 6-22-5800146-358-92 Кислота сорбиновая. Технические условия
26. ТУ 6-09-2785-78 Натрий бензойнокислый. Технические условия
28. ТУ 6-09-3375-78 Гексан для хроматографии
29. МУ 5778-91 Стронций-90. Определение в пищевых продуктах
30. МУ 5779-91 Цезий-137. Определение в пищевых продуктах
31. МУК 2.6.1.717-98 Радиационный контроль. Стронций-90 и цезий-137. Пищевые продукты. Отбор проб, анализ и гигиеническая оценка
32. ТУ 6-09-4711-81 Кальций хлористый плавленый
33. ТУ 25-1819.0021-90 Секундомеры
34. ТУ 25-1894.003-90 Секундомеры
35. ТУ 6-09-2540-87 Стандарт-титры. Технические условия
36. ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин. Технические условия
------------------------------------------------------------------