Изменение № 2 ГОСТ 741.4-80 «Кобальт. Методы определения меди»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 741.4-80 «КОБАЛЬТ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ»

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.1991 № 1800.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения меди при массовой доле от 0,0005 до 0,15%».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции; дополнить абзацем (после первого): «Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.»

Источник излучения для меди»;

четвертый — шестой абзацы изложить в новой редакции: «Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77, растворы 1:1 и 1:10.»

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:10.

Диэтилдитиокарбамат свинца, раствор 0,1 г/дм3 в хлороформе: 0,1 г соли растворяют в 200 см3 хлороформа и разбавляют хлороформом до 1000 см3»;

дополнить абзацем (после пятого): «Хлороформ по ГОСТ 20015-88»;

седьмой абзац. Заменить слово: «перекись» на «пероксид»;

дополнить абзацем (после седьмого): «Универсальная индикаторная бумага»;

восьмой, девятый абзацы изложить в новой редакции: «Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78; раствор азотно-кислого кобальта, очищенный от меди: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. Полученный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до 500 см3 и устанавливают рН 3 — 4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя раствор аммиака 1:1 или раствор азотной кислоты 1:10. Затем приливают 25 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и экстрагируют 2 мин. Слой хлороформа, окрашенный в желтый цвет, сливают, экстракцию повторяют еще дважды, приливая по 10 см3 диэтилдитиокарбамата свинца. Вторую экстракцию проводят в течение 1 мин, третью — 0,5 мин. Органические экстракты отбрасывают, а водный слой сливают в фарфоровую чашку и выпаривают до 10 — 15 см3. Затем приливают 20 — 25 см3 азотной кислоты и 5 — 10 см3 пероксида водорода. Обработку раствора пероксидом повторяют трижды и выпаривают до влажных солей. После этого раствор охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой»;

дополнить абзацем (после девятого): «1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта»;

десятый абзац изложить в новой редакции: «Медь марки МО по ГОСТ 859-78»;

раствор А. Заменить слова: «разбавленной» на «раствора», «окислов» на «оксидов»;

заменить значения: 0,5 мг на 5 \cdot 10^{- 4} г; 0,05 мг на 5 \cdot 10^{- 5} г.

Пункт 2.3. Предпоследний, последний абзацы изложить в новой редакции: «Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. При массовой доле от 0,05 до 0,15% берут аликвотную часть 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.»

Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 нм.

Концентрацию меди в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию меди в растворе контрольного опыта».

Пункты 2.4, 2.5, 2.6.1, 2.6.2, 3.1 изложить в новой редакции: «2.4. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) \cdot 10^{- 5} г/см3 меди, приливают 50 см3 раствора азотно-кислого кобальта и доливают до метки водой. Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 2.3.»

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции градуировочного раствора, не содержащего медь.

2.5. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0, 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) \cdot 10^{- 6} г/см3 меди, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано выше.

2.6.1 Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

где C — концентрация меди в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем фотометрируемого раствора, см3;

m — масса навески кобальта, г.

2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
	d	D
От 0,0005 до 0,0008 включ. Св. 0,0008 « 0,0020 » « 0,0020 » 0,0040 « » 0,0040 « 0,0080 » « 0,008 » 0,020 « » 0,020 « 0,040 » « 0,040 » 0,100 « » 0,10 « 0,15 »	0,0002 0,0004 0,0007 0,0012 0,002 0,003 0,005 0,01	0,0003 0,0004 0,0008 0,0015 0,002 0,003 0,005 0,01

3.1. Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца после предварительного отделения его экстракцией».

Пункт 3.2. Первый абзац после слова «спектрофотометр» дополнить словами: «любого типа»;

второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77, растворы 3:2, 1:1, 1:10.»

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:9»;

шестой абзац. Исключить слово: «перегнанный»;

седьмой абзац. Заменить слова: «в небольшом количестве» на «в 200 см3»;

восьмой абзац дополнить словами «марки МО»;

девятый абзац исключить;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «окислов» на «оксидов»; исключить слово: «количественно»;

заменить значения: 0,2 мг на 2 \cdot 10^{- 4} г; 0,005 мг на 5 \cdot 10^{- 6} г.

Пункт 3.3. По всему тексту пункта заменить слова: «разбавленная» и «разбавленный» на «раствор»;

первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску кобальта (см. табл. 2а) растворяют в 15 — 30 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до объема 2 — 3 см3, приливают воду и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.»

Таблица 2а

Массовая доля, %	Масса навески, г	Объем мерной колбы, см3	Аликвотная часть, см3
До 0,001 включ. Св. 0,001 « 0,01 » « 0,01 » 0,2 « » 0,05 « 0,15 »	2,0000 0,5000 0,2000 0,2000	100 100 100 100	Весь раствор 50 25 5

Второй абзац. Исключить слова: «При анализе кобальта»; после слов «в фарфоровую чашку» дополнить словами: «или в стакан (коническую колбу) вместимостью 100 см3»;

третий абзац. Заменить слова: «При анализе кобальта с массовой долей свыше 0,001 до 0,05% берут аликвотную часть 50 см3, при анализе кобальта с массовой долей свыше 0,05 до 0,15% — 10 см3» на «При массовой доле меди свыше 0,001% аликвотную часть раствора (см. табл. 2а)»;

предпоследний, последний абзацы изложить в новой редакции: «Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 413 нм.»

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу меди в анализируемом растворе находят по градуировочному графику».

Пункты 3.4, 3.5.2 изложить в новой редакции: «3.4. В делительные воронки вместимостью 100 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 3,00; 5,00; 7,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,0025; 0,0050; 0,015; 0,025; 0,035) \cdot 10^{- 3} г меди, приливают воду до объема 50 см3 и далее проводят анализ в соответствии с п. 3.3.»

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2».

---