Изменение № 2 ГОСТ 741.3-80 «Кобальт. Метод определения углерода»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР 26.11.1991 № 1800)

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 741.3-80

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.1991 № 1800.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения углерода».

Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1):

(от 0,002 до 0,2%)

Метод основан на потенциометрическом титровании раствором гидроксида бария углекислого газа, выделившегося после сжигания навески кобальта в токе кислорода при температуре 1300 — 1350 °C в присутствии плавня»;

заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Стандарт дополнить разделами — 6 - 8:

(от 0,002 до 0,2%)

Метод основан на автоматическом кулонометрическом титровании поглотительного раствора по величине рН после сжигания навески кобальта в токе кислорода при температуре 1300 — 1350 °C в присутствии плавня.

Анализаторы типа АН-7560 или АН-7529, в том числе в комплекте с автоматическими весами типа АВ-7301. Допускается применение приборов другого типа, обеспечивающих требуемую точность анализа.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре в течение 2 мин.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Стронций хлористый по ГОСТ 4140-74.

Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199-76.

Калий железисто-синеродистый по ГОСТ 4207-75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Аскарит.

Марганца двуокись по ГОСТ 4470-79.

Плавень: медь по ГОСТ 859-78.

Допускается использование других плавней.

Массовая доля углерода в плавне не должна превышать значений допускаемых расхождений для данного интервала определяемых содержаний.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.

Поглотительный раствор для анализатора АН-7566: 50 г калия хлористого и 50 г стронция хлористого растворяют в 250 см3 воды и доливают до 1000 см3 водой.

Вспомогательный раствор: 50 г калия хлористого, 50 г калия железисто-синеродистого и 1 г натрия тетраборно-кислого растворяют в 250 см3 воды и доливают до 1000 см3 водой.

Поглотительный раствор для анализатора АН-7529: 100 г калия хлористого, 100 г стронция хлористого и 1 г борной кислоты растворяют в 500 см3 воды и затем доливают до 1000 см3 водой.

Вспомогательный раствор: 100 г калия хлористого, 100 г калия железисто-синеродистого и 1 г борной кислоты растворяют в 500 см3 воды и затем доливают до 1000 см3 водой.

Анализатор приводят в рабочее состояние, проверяют герметичность газового тракта и включают прибор в соответствии с инструкцией по эксплуатации. В течение 15 — 20 мин происходит автоматическое приведение значений рН поглотительного раствора к значению 10,5.

Для градуировки анализатора АН-7560 используют стандартные образцы углеродистых сталей с массовой долей углерода от 0,002 до 0,1%, а для градуировки анализатора АН-7529 — от 0,03 до 2,5%. В процессе градуировки приборов учитывают показания, полученные в результате проведения контрольного опыта.

После градуировки приборов определяют углерод в стандартных образцах, на никелевой основе. Для этой цели подбирают соответствующие температуру и плавень.

Навеску пробы массой 0,5000 — 1,0000 г в зависимости от массовой доли углерода (см. табл. 2), при необходимости промытую 2 — 3 раза эфиром и высушенную, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,5 г плавня.

Лодочку с навеской анализируемого образца и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на кнопку «сброс» и устанавливают показания индикаторного цифрового табло на «О». Сжигают навеску анализируемой пробы при температуре 1300 — 1350 °C.

Таблица 2

Массовая доля углерода, %	Масса навески, г
От 0,002 до 0,050 включ. Св. 0,05 « 0,2 »	1,0000 0,5000

Анализ считают законченным, если цифровые показания табло не изменяются в течение 1 мин или изменяются на значение холостого счета прибора.

Для проведения контрольного опыта в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала.

8.1 Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

где m_{1} — масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

a — показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

a_{1} — среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученных в результате сжигания плавня при проведении контрольного опыта, %;

m — масса анализируемой пробы, г.

При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула имеет вид

8.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Массовая доля углерода, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
	d	D
От 0,002 до 0,006 включ. Св. 0,006 « 0,012 » « 0,0120 » 0,0240 « » 0,024 « 0,060 » « 0,060 » 0,200 «»	0,002 0,003 0,0040 0,008 0,015	0,002 0,004 0,0045 0,008 0,015

---