Изменение № 2 ГОСТ 741.17-80 «Кобальт. Метод определения висмута»
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Внимание
Документ фактически утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст, признавшего ГОСТ 741.17-80 утратившим силу.
«КОБАЛЬТ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА»
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута при массовой доле его в кобальте от 0,00008 до 0,001%».
Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Сущность метода»
Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым при длине волны 540 нм после предварительного выделения йодидного комплекса висмута экстракцией с изоамилацетатом».
Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрометр или фотоэлектроколориметр любого типа»;
третий абзац. Заменить слово: «разбавленная» на «растворы»;
десятый абзац. Заменить слова: «30 см3 азотной кислоты, разбавленной 3:2» на «30 см3 раствора азотной кислоты 3:2»;
заменить значения и ссылку: 0,1 мг на 1 \cdot 10^{- 4} г; 0,004 мг на 4 \cdot 10^{- 6} г; ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84;
исключить ссылку: ГОСТ 4815-76.
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значения и слова: 5 г на 5,0000 г; 3 г на 3,0000 г; «азотной кислоты, разбавленной 1:1» на «раствора азотной кислоты 1:1»; 100 — 150 см3 на 100 см3 (2 раза);
второй абзац. Исключить слово: «осторожно» (2 раза);
третий абзац после слов «азотной кислоты» изложить в новой редакции: «Затем доливают объем до метки 0,03 М раствором азотной кислоты. Через 20 мин измеряют светопоглощение комплекса при длине волны 540 нм»;
четвертый абзац изложить в новой редакции: «В качестве раствора сравнения используют воду.»
Массу висмута в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу висмута в растворе контрольного опыта».
Пункты 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: «3.2. Построение градуировочного графика»
В делительные воронки, вместимостью 100 см3 отбирают 0; 1,00; 2,00; 3,00; 5,00; 7,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,004; 0,008; 0,012; 0,020; 0,028) \cdot 10^{- 3} г висмута, доливают до объема 40 см3 1 М раствор азотной кислоты, приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора йодистого калия и далее в соответствии с разд. 3.
По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего висмута.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
| Массовая доля висмута, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
| d | D | |
| От 0,00008 до 0,00020 включ. Св. 0,00020 « 0,00040 » « 0,00040 » 0,00060 « » 0,0006 « 0,0010 » | 0,00006 0,00007 0,00008 0,0002 | 0,00007 0,00008 0,00008 0,0002 |