ГОСТ 741.17-80. Кобальт. Метод определения висмута
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 № 48)
(ред. от 26.11.1991)
Внимание
Документ утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст. Взамен с 1 июля 2003 года введен в действие ГОСТ 13047.14-2002. Утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст. Взамен с 1 июля 2003 года введен в действие ГОСТ 13047.14-2002. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1801 («ИУС», № 2, 1992) с 01.05.1992. Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800, введено в действие с 1 мая 1992 года. Взамен ГОСТ 741.17-69.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 741.17-80"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-741-17-80" "ГОСТ 741.17-80. Кобальт. Метод определения висмута (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 N 48)" n1["ГОСТ 13047.14-2002"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-13047-14-2002" "ГОСТ 13047.14-2002. Никель. Кобальт. Методы определения висмута (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст)" n2["ГОСТ 13047.14-2014"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/rasporyazhenie-72-r" "ГОСТ 13047.14-2014. Межгосударственный стандарт. Никель. Кобальт. Методы определения висмута (введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2015 N 816-ст)" n0 --> n1 n1 --> n2 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 7 января 1980 г. № 48
COBALT Method for the determination of bismuth
(код ОКСТУ введен Изменением № 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55)
с 1 июля 1981 года
до 1 июля 1986 года
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута при массовой доле его в кобальте от 0,00008 до 0,001%.
(вводная часть в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0-80.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (от 0,00008 до 0,001%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым при длине волны 540 нм после предварительного выделения йодидного комплекса висмута экстракцией с изоамилацетатом.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, растворы 3:2, 1:1, 1 М раствор; 0,03 М раствор для реэкстракции с рН 1,45 +/- 0,05.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор 20 г/дм3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55)
Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор 50 г/дм3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55)
Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) перегнанный.
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты 3:2, в стакане вместимостью 100 см3 под часовым стеклом. Раствор выпаривают до 10 см3, приливают 20 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки 1 М раствором азотной кислоты и перемешивают.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
1 см3 раствора содержит 1 \cdot 10^{- 4} г висмута.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки 1 М раствором азотной кислоты и перемешивают.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55)
1 см3 раствора содержит 4 \cdot 10^{- 6} г висмута.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Растворы хранят не более 30 дней.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску кобальта массой 5,0000 г при массовой доле висмута до 0,0002% или массой 3,0000 г при массовой доле висмута от 0,0002 до 0,001% растворяют в 50 — 30 см3 раствора азотной кислоты 1:1, добавляя кислоту небольшими порциями. После окончания бурной реакции растворы выпаривают на теплой плите до 5 — 10 см3, охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3. Затем в воронку доливают воду до общего объема 40 см3, добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, приливают 10 см3 изоамилацетата и встряхивают воронку 1 мин. После расслоения фаз водный слой переносят в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, а органический слой сохраняют. К водному слою приливают 5 см3 изоамилацетата и повторяют экстракцию в течение 1 мин. Водный слой отбрасывают, а органические фазы объединяют.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
К объединенному экстракту приливают 20 см3 1 М раствора азотной кислоты, 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см3 раствора йодистого калия и встряхивают воронку 5 — 6 раз. Водную фазу отбрасывают, а органическую вновь промывают 20 см3 1 М раствора азотной кислоты, 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см3 раствора йодистого калия и встряхивают воронку еще 5 — 6 раз. После расслоения фаз водный слой отбрасывают, а к органическому слою для реэкстракции приливают 15 см3 0,03 М раствора азотной кислоты с рН 1,45 +/- 0,05 и 0,2 см3 раствора ксиленолового оранжевого. Воронку с растворами встряхивают 1 мин.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
После полного расслоения фаз водный слой переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, фильтруя его через воронку с ватным тампоном, предварительно промытым 0,03 М раствором азотной кислоты. Затем доливают объем до метки 0,03 М раствором азотной кислоты. Через 20 мин измеряют светопоглощение комплекса при длине волны 540 нм.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу висмута в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу висмута в растворе контрольного опыта.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
3.2 Построение градуировочного графика
В делительные воронки, вместимостью 100 см3 отбирают 0; 1,00; 2,00; 3,00; 5,00; 7,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,004; 0,008; 0,012; 0,020; 0,028) \cdot 10^{- 3} г висмута, доливают до объема 40 см3 1 М раствор азотной кислоты, приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора йодистого калия и далее в соответствии с разд. 3.
По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего висмута.
(п. 3.2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
где m_{1} — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески кобальта, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
| Массовая доля висмута, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
| d | D | |
| От 0,00008 до 0,00020 включ. Св. 0,00020 « 0,00040 » « 0,00040 » 0,00060 « » 0,0006 « 0,0010 » | 0,00006 0,00007 0,00008 0,0002 | 0,00007 0,00008 0,00008 0,0002 |
(п. 4.2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)