Изменение № 1 ГОСТ 26239.3-84 «Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора»
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.06.1990 № 1847)
Примечание
Введен в действие с 1 января 1991 года.
от 26 июня 1990 г. № 1847
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 26239.3-84. «КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ, ИСХОДНЫЕ ПРОДУКТЫ ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И КВАРЦ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА»
1 января 1991 года
Пункт 2.1. Одиннадцатый, двенадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Автоклав аналитический С 3103 в соответствии с чертежом приложения с реакционными стаканами из фторопласта вместимостью 2 и 30 см3 или С 3551 с камерой для концентрирования С 3552 в соответствии с приложением к ГОСТ 26239.1-84 или аналогичный. При работе с автоклавами следует строго соблюдать прилагаемую к нему инструкцию по эксплуатации.»
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 250 °С»;
заменить ссылки: «ГОСТ 11125-78» на «ГОСТ 11125-84», «ГОСТ 36-78» на «ТУ 6-09-5384-88».
Пункт 2.2.2 дополнить абзацами: «Для пробоподготовки нескольких навесок одновременно в едином герметично замкнутом объеме применяют автоклав С 3551 с камерой для концентрирования С 3552.»
В камеру для концентрирования вливают 35 см3 фтористо-водородной и 5 см3 азотной кислот. В три реакционные фторопластовые емкости помещают навески пробы массой 0,25 г, прибавляют к каждой навеске по две капли раствора марганцовокислого калия и по 0,5 см3 фтористо-водородной кислоты. Камеру для концентрирования закрывают крышкой с расположенным на ней держателем реакционных емкостей. Камеру герметизируют в металлическом корпусе аналитического автоклава. Автоклав помещают в предварительно нагретый сушильный шкаф и выдерживают при температуре 180 °С в течение 2 ч, вынимают из сушильного шкафа и охлаждают при помощи вентилятора или донного холодильника до комнатной температуры. Автоклав открывают, вынимают камеру и протирают ее снаружи ватным тампоном, смоченным спиртом. Сухой остаток, полученный во фторопластовой реакционной емкости, растворяют в 1,5 см3 концентрированной соляной кислоты и 3,5 см3 воды, раствор переносят в делительную воронку. Далее проводят анализ, как указано в п. 2.2.3.1».
Пункт 3.1. Заменить ссылку и слова: «ГОСТ 11125-78» на «ГОСТ 11125-84», «Раствор А» на «Раствор запасной» (2 раза), «Раствор Б» на «Раствор рабочий».
Пункт 3.2.1. Исключить обозначения: А, Б.
Пункт 3.3 изложить в новой редакции:
3.3.1 Растворение пробы хлоридов кремния
Навеску массой 20 г трихлорсилана (15 см3) или тетрахлорида кремния (13 см3) помещают во фторопластовый стакан автоклава С 3294 вместимостью 30 см3; стакан с пробой опускают в стакан вместимостью 250 см3, содержащей 25 см3 фтористо-водородной кислоты, 15 см3 воды и 1 см3 азотной кислоты. Автоклав закрывают, перевертывают и помещают в холодильник. Через 30 мин раствор пробы из реакционного стакана автоклава переносят в стеклоуглеродный тигель.
Вместо автоклавного растворения хлоридов кремния допускается использование растворения в открытой системе при определении фосфора от 2 \cdot 10^{- 7} % масс: 7 см3 воды и 1 см3 азотной кислоты помещают в стеклоуглеродный тигель и охлаждают сухим льдом, затем 10 г трихлорсилана (7,5 см3) или тетрахлорида кремния (6,5 см3) осторожно вливают в воду при перемешивании. После окончания реакции содержимое тигля растворяют в 10 см3 фтористо-водородной кислоты.
После растворения навески пробы содержимое стеклоуглеродного тигля упаривают вначале на плитке, а затем на водяной бане досуха.
3.3.2 Растворение пробы двуокиси кремния (синтетического кварца)
Навеску массой 5 г помещают в реакционный стакан вместимостью 70 см3 автоклава М 167, вливают 20 см3 фтористо-водородной и 1 см3 азотной кислот, стакан закрывают крышкой и помещают в аналитический автоклав М 167. Закрывают автоклав, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 2 — 3 ч при 180 — 200 °С. Затем автоклав вынимают из сушильного шкафа, охлаждают при помощи вентилятора или холодильника. Через 30 мин раствор пробы из реакционного стакана автоклава переносят в стеклоуглеродный тигель и упаривают досуха вначале на плитке, а затем на водяной бане.
При определении фосфора от 1 \cdot 10^{- 6} % масс и выше для растворения двух навесок пробы массой по 2 г используют аналитический автоклав С 3551 с камерой для концентрирования С 3552:
в камеру для концентрирования вливают 35 см3 фтористо-водородной и 5 см3 азотной кислот. В две реакционные фторопластовые емкости помещают навески пробы массой 2 г. Во все реакционные фторопластовые емкости прибавляют по 2 см3 фтористо-водородной кислоты и по две капли раствора марганцовокислого калия. Камеру для концентрирования закрывают крышкой с расположенным на ней держателем реакционных емкостей. Камеру герметизируют в металлическом корпусе автоклава. Автоклав помещают в предварительно нагретый сушильный шкаф и выдерживают при температуре 180 — 200 °С в течение 2 — 3 ч, вынимают из сушильного шкафа и охлаждают при помощи вентилятора или донного холодильника. Автоклав открывают, вынимают камеру, открывают крышку, раствор из каждой фторопластовой реакционной емкости переносят в стеклоуглеродный тигель, упаривают на плитке, а затем на водяной бане досуха. Получают два концентрата пробы и два концентрата контрольного опыта.
Вместо автоклавного растворения синтетического кварца допускается использование растворения в открытой системе при определении фосфора от 1 \cdot 10^{- 6} % масс:
2 г тонкорастертой пробы помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при нагревании в 20 см3 фтористо-водородной и 1 см3 азотной кислот, накрыв тигель крышкой. Раствор упаривают на электрической плитке, а затем на водяной бане досуха.
3.3.3 Экстракционно-колориметрическое определение фосфора
К сухим остаткам, полученным по пп. 3.3.1 и 3.3.2 приливают по 2,64 см3 воды и 0,36 см3 смеси реактивов. Через 3 мин раствор переносят в цилиндр для колориметрирования, вводят 0,3 см3 смеси для экстрагирования молибдофосфорной гетерополикислоты, цилиндр закрывают пробкой и встряхивают пять раз.
Концентрацию фосфора в экстракте пробы оценивают сравнением со шкалой стандартных экстрактов, приготовленных по п. 3.2.1.
Параллельно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа и вводят на него поправку».
Раздел 4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Метод основан на облучении анализируемых образцов и образцов сравнения потоком нейтронов 1,2 \cdot 10^{13} нейтр/(см2 х с) с последующим измерением активности фосфора-32 в анализируемом образце и образце сравнения.»
Данная методика применима для определения фосфора в образцах нелигированного поли- и монокристаллического кремния и в образцах, легированных фосфором».
Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить значение: 1 - 3 \cdot 10^{13} нейтр/(см2 х с) на 1 - 4,5 \cdot 10^{13} нейтр/(см2 х с);
второй абзац изложить в новой редакции: «Радиометр типа РФТ-20046 с пластмассовым сцинтиллятором типа В или аналогичный, предусматривающий световую индикацию»;
третий абзац дополнить словами: «или аналогичный»;
заменить ссылки: «ГОСТ 18300-72» на «ГОСТ 18300-87», «ГОСТ 11125-78» на «ГОСТ 11125-84».
Пункт 4.2.1. Третий абзац. Заменить слова: 1 - 3 \cdot 10^{13} нейтр/(см2 х с) в течение 20 ч или 200 ч» на « 1 - 4,5 \cdot 10^{13} нейтр/(см2 х с) в течение 1 ч или 10 ч».
Пункт 4.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Правильность работы радиометра РФТ-20046 проверяют согласно прилагаемой инструкции»;
второй абзац. Заменить слова: «Счетную установку» на «Радиометр»; исключить слова: «Показания электромеханического счетчика должны составлять 250 — 270 имп/мин»;
третий абзац. Заменить слово: «радиоизотопа» на «радионуклида»;
четвертый абзац после слов «диаметром 20-22 мм» дополнить словами: «в которые предварительно помещен измельченный кремний (толщина слоя кремния соответствует толщине анализируемого образца)».
Пункт 4.4.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: «радиоизотопа» на «радионуклида».
Стандарт дополнить Приложением:
Обязательное
1 — корпус автоклава; 2 — реакционная емкость;
3 — крышка реакционной емкости;
4 — крышка корпуса автоклава; 5 — запорное устройство;
6 — натяжная гайка»