Изменение № 1 ГОСТ 25278.16-87. Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения

(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.11.1997 № 12)

от 21 ноября 1997 г. № 12

ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 25278.16-87 «СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ»

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.1997).

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2755.

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Госстандарт Белоруссии
Грузия	Грузстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

Вводную часть дополнить словами: «дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 20 до 50%) — в бинарных сплавах титан-рений».

Пункты 2.1, 3.1, 4.1. Исключить ссылку: «ГОСТ 36-78».

Пункты 2.1, 3.1. Заменить ссылку: «ГОСТ 18300-72» на «ГОСТ 18300-87».

Стандарт дополнить разделом — 5:

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии двухлористого олова (восстановителя). Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения. Титан определению не мешает.

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 500 — 600 °С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 см3.

Пипетки с делениями на 2, 5 и 10 см3.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 100 — 150 см3.

Тигли никелевые вместимостью 30 см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм3.

Олово двухлористое, раствор 200 г/дм3, готовят в день употребления: 2,0 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Калий рениевокислый (перренат калия).

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см3 рения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см3, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

5.2 Проведение анализа

5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель, добавляют на кончике шпателя азотнокислый натрий, 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфеле при температуре 500 — 550 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют в 20 — 40 см3 горячей воды в стакане вместимостью 150 см3 при нагревании, прибавляют 20 — 30 см3 соляной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки.

Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть полученного раствора (5 — 10 см3), содержащую 2,1 — 2,7 мг рения, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива и доводят водой до метки.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-26 при \lambda = 390 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения.

Массу рения находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.

5.2.2 Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью 50 см3 каждая вводят по 2 см3 стандартного раствора рения, а затем последовательно, начиная со второй колбы, добавляют 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 и 2,7 мг рения. Приливают 10 см3 соляной кислоты и далее поступают, как описано в п. 5.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам рения строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п. 16.

5.3 Обработка результатов

5.3.1 Массовую долю рения ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где m_{1} — масса рения в растворе сравнения, мг;

A — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

F — градуировочный фактор;

V — вместимость мерной колбы, см3;

m — масса навески анализируемой пробы, г;

V_{1} — объем аликвотной части раствора, см3.

5.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 4.

Массовая доля рения, %	Допускаемые расхождения, %
20,0	0,5
30,0	0,7
40,0	0,9
50,0	1,1

---