Изменение № 1 ГОСТ 23955-80 «Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1177)

от 27 апреля 1988 г. № 1177

ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 23955-80 «МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ.»

Дата введения 1 июля 1988 года

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.1988 № 1177.

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение: СТ СЭВ 1444-78 на СТ СЭВ 1444-87.

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2310.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы и относящиеся к ним полупродукты и устанавливает методы определения кислотного числа:»

метод А — визуального титрования (для светлых материалов);

метод Б — визуального титрования с применением насыщенного раствора хлористого натрия (для темных и окрашенных материалов);

метод В — потенциометрического титрования (для темных и окрашенных материалов, когда неприменим метод Б и при растянутом интервале цветового перехода индикаторов, а также для светлых материалов)».

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см3.

Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова: «Величина навески» на «Масса пробы»;

таблицу 1 изложить в новой редакции (примечания исключить):

Таблица 1

Предполагаемое кислотное число, мг KOH/г	Масса пробы, г
До 0,10 Св. 0,10 « 0,50 » 0,50 « 3,00 » 3,00 « 10,00 » 10,00 « 25,00 » 25,00 « 50,00 » 50,000 « 150,000 » 150,000	50,00 20,00 15,00 10,00 5,00 2,50 1,000 0,500

второй абзац изложить в новой редакции: «В качестве растворителей применяют ксилол, толуол, раствор этилового спирта с объемной долей 96%, дистиллированную воду, смесь ксилола или толуола и раствор этилового спирта с объемной долей 96% в соотношении 1:1 по объему и добавки раствора хлористого натрия с массовой долей 20%».

Пункты 2.2, 2.3, 4.3.2. Заменить значение: 40 °C на (40 +/- 2) °C.

Пункт 2.3. Заменить слова: «95-ный этиловый спирт» на «раствор этилового спирта с объемной долей 96%».

Пункт 2.4. Заменить слова: «спирто-толуольной смеси» на «смеси этилового спирта и толуола».

Пункты 3.1, 3.2 изложить в новой редакции: «3.1. Сущность метода»

Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора и визуальном определении конечной точки титрования по измерению окраски раствора.

3.2 Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Колбы конические вместимостью 200 — 300 см3 по ГОСТ 25336-82.

Бюретки 1-2-25-0,1; 1-2-50-0,1; 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 10 см3 с ценой деления не более 0,02 см3, применяют при расходе щелочи на титрование менее 10 см3 и при определении кислотного числа растворителей.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, обработанная для удаления углекислоты по ГОСТ 4517-87.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или ксилол нефтяной технический по ГОСТ 9410-78.

Толуол каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Нитразиновый желтый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,5%.

Допускается применение других индикаторов, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый материал.

При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразиновый желтый (переход окраски от желтой к сине-фиолетовой).

Смесь растворителей — толуола (или ксилола) и этилового спирта в соотношениях 2:1 или 1:1 по объему.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации c(KOH) = 0,1 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 с объемной долей 96%».

Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить слово: «Навеску» на «Пробу»;

второй абзац. Заменить слова: «окончательную» на «конечную», «контрольную пробу в расчете не учитывают» на «контрольный опыт не проводят».

Пункты 3.4, 4.1, 4.2 изложить в новой редакции: «3.4. Обработка результатов»

Кислотное число (K) в мг KOH/г продукта вычисляют по формуле

K = \frac{56,1 \cdot c(V - V_{1})}{m} , (1)

при титровании аликвотных частей — по формуле

K = \frac{56,1 \cdot c(V - V_{1})}{m} \cdot \frac{V_{2}}{V_{3}} , (2)

где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V_{1} — объем раствора гидроокиси калия той же концентрации, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

c — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм3;

m — масса навески испытуемого продукта, г;

V_{2} — объем растворителя, взятый для экстракции, см3;

V_{3} — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

56,1 — масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см3 раствора концентрации c(KOH) = 1 моль/дм3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4.1 Сущность метода

Метод заключается в добавлении к раствору испытуемого материала насыщенного раствора хлористого натрия, а затем гидроокиси калия, титровании его избытка раствором соляной кислоты и визуальном определении конечной точки титрования по изменению окраски раствора в присутствии индикатора.

4.2 Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Колбы конические вместимостью 200 — 300 см3 по ГОСТ 25336-82.

Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 10 см3 с ценой деления не более 0,02 см3.

Бюретки 1-2-25-0,1; 1-2-50-0,1; 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 2-1-10 по ГОСТ 20292-74.

Термометр по ГОСТ 215-73.

Воздушный холодильник и водяная баня.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Щелочной голубой 6Б (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор при (20 +/- 2) °C, нейтрализованный по фенолфталеину.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовые растворы концентрации c(KOH) = 0,1 и c(KOH) = 0,01 моль/дм3».

Пункт 4.3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Затем добавляют 3 — 5 капель фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3, постоянно перемешивая, до получения устойчивой розовой окраски водного раствора. Добавляют аликвотное количество раствора гидроокиси калия, который оттитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до исчезновения розовой окраски раствора»;

третий абзац. Заменить слова: «при расчете не учитывают» на «не проводят».

Пункт 4.3.2. Заменить слова: «из 50 мл 95%-ного этилового спирта и 15 мл 20%-ного раствора хлористого натрия. После перемешивания и оттаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия» на «из 50 см3 раствора этилового спирта с объемной долей 96% и 15 см3 раствора хлористого натрия с объемной долей 20%. После перемешивания и отстаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3»; «95%-ного этилового спирта» на «раствор этилового спирта с объемной долей 96%».

Пункты 4.3.3, 4.3.6. Заменить слова: «0,01, н. раствором гидроокиси калия» на «раствором гидроокиси калия концентрации 0,01 моль/дм3».

Пункты 4.3.4, 4.3.5. Заменить слова: «0,1 или 0,01 н. раствором гидроокиси калия» на «раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм3».

Пункты 4.4, 5.1 изложить в новой редакции: «4.4. Обработка результатов»

Кислотное число (K) в мг KOH/г вычисляют по формуле

K = \frac{56,1(V \cdot c - V_{1} \cdot 0,1)}{m} , (3)

где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 или 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, вместе с добавленным избытком, см3;

V_{1} — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора с добавленным избытком раствора гидроокиси калия, см3;

c — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм3;

m — масса навески испытуемого продукта, г;

56,1 — масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см3 раствора концентрации c(KOH) = 1 моль/дм3;

0,1 — концентрация соляной кислоты, моль/дм3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

5.1 Сущность метода

Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия и определении точки эквивалентности по показанию потенциометра».

Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «pH-метр-милливольтметр типа pH-673М или другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации c(KOH) = 0,1 моль/дм3»;

дополнить абзацами: «Стакан стеклянный по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см3.»

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г».

Пункты 5.3 - 5.5 (кроме табл. 2) изложить в новой редакции: «5.3. Проведение анализа»

Навеску испытуемого продукта, подготовленную как указано в разд. 2, помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 25 — 50 см3 нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, погружают в раствор электроды, включают магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси калия, снимая показания прибора после каждого добавления титранта. Титрование ведут, уменьшая порции объема титранта по мере приближения к точке эквивалентности. На основании полученных результатов вычерчивают кривую зависимости первой производной от объема прибавляемого титранта

\frac{\Delta E}{\Delta V} от V,

где \Delta E — измерение потенциала после каждого прибавления порции объема титранта, мВ;

\Delta V — порция объема титранта, см3;

V — объем титранта, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3.

5.4 Обработка результатов

Кислотное число (K) в мг KOH/г вычисляют по формуле

K = \frac{56,1 \cdot V \cdot c}{m} , (4)

где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

c — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм3;

---