Изменение № 2 ГОСТ 23859.1-79 «Бронзы жаропрочные. Методы определения меди»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 № 724)

от 30 марта 1990 г. № 724

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 23859.1-79.

Дата введения 1 октября 1990 года

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический метод определения меди в жаропрочных медных сплавах.»

Метод основан на выделении меди электролизом при силе тока 1,5 — 2,5 А, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении оставшейся в электролите меди методами атомной абсорбции в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм и фотометрическим с купризоном».

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений».

Пункт 2 дополнить абзацами: «Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.»

Атомно-абсорбционный спектрометр с лампой с полым катодом на медь.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:4.

Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см3 воды, добавляют при перемешивании 100 см3 концентрированного аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 см3 аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 см3.

Био-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см3 воды при температуре 60 — 70 °С. После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до 1000 см3. Раствор годен 10 сут.

Медь по ГОСТ 859-78 с массовой долей меди не менее 99,9%.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1), удаляют оксиды азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г меди».

Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить значение 1,5 — 2 А на 1,5 — 2,5 А; дополнить абзацем: «Одна порция спирта (200 см3) может быть использована для промывки не более 20 электродов»;

заменить ссылку: «ГОСТ 18300-72» на «ГОСТ 18300-87».

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.4 — 3.4.2.2:

«3.4. Определение остаточной меди в электролите»

Электролит после отделения меди выпаривают до объема 80 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

3.4.1 Определение меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии

3.4.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика.

3.4.1.2 Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной (1:1) и серной (1:1) кислот, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п. 3.4.1.1. По полученным данным строят градуировочный график.

3.4.2 Определение меди фотометрическим методом с купризоном

3.4.2.1. Аликвотную часть раствора 20 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и раствор аммиака (1:4) до слабощелочной реакции, затем добавляют 2 см3 раствора аммиака (1:4), 10 см3 раствора купризона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают. рН полученного раствора должен быть 8,5 — 9,0 по индикаторной бумаге. Через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см или на спектрофотометре при 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.4.2.2 Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной кислоты (1:1), по 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п. 3.4.2.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь. По полученным данным строят градуировочный график».

Раздел 4 изложить в новой редакции:

«4. Обработка результатов»

4.1. Массовую долю меди (X) при определении оставшейся в электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(m_{2} - m_{1}) \cdot 100}{m} + \frac{c \cdot V \cdot 100}{m} ,

где m_{1} — масса катода, г;

m_{2} — масса катода с выделившейся медью, г;

c — концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора электролита, см3;

m — масса навески пробы, г.

4.2. Массовую долю меди ( X_{1} ) при определении оставшейся в электролите меди фотометрическим методом в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{(m_{2} - m_{1}) \cdot 100}{m} + \frac{m_{3} \cdot V \cdot 100}{m \cdot V_{1}} ,

где m_{1} — масса катода, г;

m_{2} — масса катода с выделившейся медью, г;

m_{3} — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

---