Изменение № 2 ГОСТ 11841-76 «Реактивы. Алюминия гидроокись. Технические условия»
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 № 1938)
Примечание
Документ введен в действие с 01.07.1992.
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 12 декабря 1991 г. № 1938
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 11841-76 «РЕАКТИВЫ. АЛЮМИНИЯ ГИДРООКИСЬ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ»
Дата введения 1 июля 1992 года
Вводная часть. Первый абзац. Заменить слово: «гидрат окиси алюминия, представляющий» на «гидроокись алюминия, представляющую»;
третий абзац. Заменить слово и дату: «Молекулярная» на «Относительная молекулярная», 1971 на 1985;
дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными».
Пункт 1.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «По физико-химическим показателям гидроокись алюминия должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1»;
таблица 1. Графу «Наименование показателя» изложить в новой редакции:
«1. Массовая доля гидроокиси алюминия [Al(OH)3], %, не менее»
2. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более
4. Массовая доля железа (Fe), %, не более
5. Массовая доля кремнекислоты (SiO2), %, не более
6. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция и магния (K + Na + Ca + Mg), %, не более
7. Массовая доля свинца (Pb), %, не более»;
графа «Чистый для анализа». Показатель 4. Заменить значение: 0,002 на 0,005.
Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовую долю кремнекислоты, сумму калия, натрия, кальция, магния (K + Na + Ca + Mg) и свинца изготовитель определяет периодически в каждой 15-й партии».
Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.»
При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500 г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 3.1. Заменить значение: 100 на 60.
Пункт 3.2. Заменить слова: «алюминия гидроокиси» на «гидроокиси алюминия».
Пункт 3.2.1. Первый абзац до слов «стакан накрывают» изложить в новой редакции: «Около 0,5000 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают 1 — 2 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора серной кислоты (ГОСТ 4204-77), разбавленная 1:1»;
второй абзац изложить в новой редакции: «20 см3 полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% до начала выпадения осадка, прибавляют по каплям раствор серной кислоты, разбавленной 1:4, до растворения осадка, доводят объем раствора водой до 50 см3».
Пункт 3.2.2. Исключить слово: «Комплексонометрическим методом».
Пункт 3.2.3. Первый абзац до слов «в процентах» изложить в новой редакции: «Массовую долю гидроокиси алюминия (X)»;
экспликацию к формуле изложить в новой редакции:
«V — объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, прибавляемый к анализируемому раствору, см3;»
V1 — объем раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,0039 — масса гидроокиси алюминия, соответствующая 1 см3 раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, г»;
дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.»
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95».
Пункт 3.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «1,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см3 с обратным холодильником (со шлифом), смачивают 2 — 3 см3 воды, прибавляют пипеткой 5 см3 концентрированной соляной кислоты и кипятят на электрической плитке, накрытой асбестом, до полного растворения препарата (3 — 4 ч). Холодильник промывают водой, раствор и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр „синяя лента“, предварительно промытый горячей водой»;
второй абзац после слова «помещают» изложить в новой редакции: «пипеткой в выпарительную чашку № 2 (ГОСТ 9147-80) и выпаривают досуха сначала на водяной бане, затем осторожно на электрической плитке, накрытой асбестом, при температуре не выше 180 °C. Остаток обрабатывают 2 — 3 см3 воды и снова упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр „синяя лента“, предварительно промытый горячей водой. Чашку смывают 2 — 4 см3 воды, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 50 см3».
Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «20%-ного раствора хлористого бария» на «раствора хлористого бария с массовой долей 20%»;
последний абзац изложить в новой редакции: «1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см3 раствора крахмала и 6 см3 раствора хлористого бария с массовой долей 20%».
Пункт 3.4.1. Первый абзац. Заменить слова: «1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3» на «1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3»; «фильтруют через обеззоленный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты» на «фильтруют через обеззоленный фильтр „синяя лента“, предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%»;
второй абзац после слова «помещают» изложить в новой редакции: «пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3)».
Пункт 3.5.1 дополнить абзацами (после восьмого): «пипетки 4(6)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 или 2(3)-2-25 по ГОСТ 20292-74»;
шестнадцатый - восемнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;»
натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86«;»
двадцатый абзац. Исключить слова: «проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:»;
дополнить абзацем (после двадцатого): «проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:»
двадцать первый абзац. Заменить слова: «сернистокислого натрия» на «7-водного сульфита натрия»; л на дм3;
двадцать второй абзац изложить в новой редакции:
«раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;»
двадцать третий абзац. Заменить слова: «серноватистокислый натрий» на «натрий тиосульфат»; 2 л на 2 дм3;
двадцать четвертый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.
Пункт 3.5.2. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Пробы для анализа готовят, смешивая 0,100 г препарата с 0,100 г порошкового графита. Смесь тщательно растирают в ступке из органического стекла.»
Для приготовления каждого образца сравнения для построения градуировочного графика 10,00 г гидроокиси алюминия, не содержащего определяемых примесей или с минимальным их содержанием, помещают в ступку из органического стекла и прибавляют растворы, содержащие определяемые примеси в массовых долях, в объемах, указанных в табл. 2»;
таблицу 2 изложить в новой редакции:
третий абзац. Заменить слова: «с графитовым порошком 1:1» на «с порошковым графитом 1:1».
Пункт 3.5.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода (анода) помещают (набивкой) анализируемую пробу или образцы сравнения массой по 0,060 г, зажигают дугу постоянного тока и снимают спектрограмму при следующих условиях»;
исключить слова: «Анализ проводят в дуге постоянного тока»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. Щель открывают до зажигания дуги».
Пункт 3.5.4. Предпоследний абзац. Заменить слова: «Содержание каждой примеси» на «Массовую долю каждой примеси в процентах»;
последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 40%».
дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 20% при доверительной вероятности P = 0,95».
Пункт 3.6 изложить в новой редакции: «3.6. Массовую долю калия и натрия определяют по ГОСТ 26726-85».
Пункт 4.1. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1 и 11-6 (вложенные в картонные навивные барабаны).»
Группа фасовки: IV, V, VI, VII».
Пункт 6.1 изложить в новой редакции: «6.1. Гидроокись алюминия — вещество IV класса опасности. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 6 мг/см3 по ГОСТ 12.1.005-88. Гидроокись алюминия обладает фиброгенным действием. Вещество в виде пыли может вызывать раздражение кожных покровов, слизистых оболочек органов дыхания, глаз и желудочно-кишечного тракта».
Пункт 6.2. Заменить слово: «меры» на «правила».