ГОСТ Р 51579-2000. Государственный стандарт Российской Федерации. Изделия косметические жидкие. Общие технические условия
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.03.2000 № 66-ст)
(ред. от 10.06.2005)
Примечание
Изменение № 1 введено в действие Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст с 1 января 2006 года. С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Текст данного документа приведен с учетом поправок, опубликованных в ИУС «Государственные стандарты», № 1, 2001, № 8, 2001, № 4, 2003.
от 28 марта 2000 г. № 66-ст
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Liquid cosmetics. General specifications
1 июля 2001 года
1. Разработан Рабочей группой с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 360 «Парфюмерно-косметическая продукция» и Российской парфюмерно-косметической ассоциации.
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 360 «Парфюмерно-косметическая продукция».
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28 марта 2000 г. № 66-ст.
4. Издание (август 2002 г.) с Поправками (ИУС 1-2001, 8-2001).
Настоящий стандарт распространяется на жидкие косметические изделия — лосьоны, лосьоны-тоники, тоники, средства для завивки и укладки волос, дезодоранты и дезодоранты-антиперспиранты, антиперспиранты (далее — косметические жидкости).
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
Косметические жидкости предназначены: лосьоны, лосьоны-тоники, тоники — для ухода за кожей, волосами и ногтями с целью достижения гигиенического и/или тонизирующего действия; средства для завивки и укладки волос — для ухода за волосами; дезодоранты и дезодоранты-антиперспиранты, антиперспиранты — для дезодорирующего, ароматизирующего и освежающего эффекта.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
Стандарт устанавливает общие технические требования к косметическим жидкостям и методы их испытаний.
Стандарт не распространяется на косметические жидкости в аэрозольной упаковке с пропеллентом, лаки для волос и маникюрные лаки, средства для холодной завивки и красящие средства для волос и губ.
Требования по безопасности изложены в 3.1.3 (водородный показатель рН и массовая доля суммы тяжелых металлов), 3.1.4, 3.2, 3.3.1, 6.5, 6.6 и разделе 4.
Показатели идентификации приведены в 3.1.3 (внешний вид, цвет, запах), 3.1.5.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14618.10-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения плотности и показателя преломления
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27429-87 Изделия парфюмерно-косметические жидкие. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29188.0-91 Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний
ГОСТ 29188.2-91 Изделия косметические. Метод определения водородного показателя, рН
ГОСТ 29188.6-91 Изделия парфюмерно-косметические. Газохроматографический метод определения этилового спирта
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов
ГОСТ Р 51391-99 Изделия парфюмерно-косметические. Информация для потребителя. Общие требования
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
ГОСТ Р 51301-99 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
ГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
3.1 Характеристика
3.1.1. Косметические жидкости представляют собой водные, водно-спиртовые или спиртоводные растворы, эмульсии или суспензии, содержащие активно действующие компоненты, красители, антиоксиданты, консерванты, душистые вещества и другие добавки, обеспечивающие потребительские свойства изделий и разрешенные органами санитарно-эпидемиологического надзора России.
3.1.2. Косметические жидкости должны вырабатывать в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептурам и техническим требованиям на конкретное наименование изделия и технологическим регламентам (инструкциям) при соблюдении санитарных норм и правил, утвержденных в установленном порядке.
3.1.3. По органолептическим и физико-химическим показателям косметические жидкости должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.
| Наименование показателя | Характеристика и норма | ||
| (в ред. Измен от 10.06.2005 N | Лосьон, лосьонтоник, тоник ения № 1, утв. 151-ст) | Средство для завивки и укладки волос Приказом Рос | Дезодорант, дезодорантантиперспирант, антиперспирант техрегулирования |
| Внешний вид | Однородная однофазная или многофазная жидкость (эмульсия, суспензия) без посторонних примесей | ||
| Цвет | Свойственный цвету изделия данного наименования | ||
| Запах | Свойственный запаху изделия данного наименования | ||
| Объемная доля этилового спирта, % об. | 0,0 — 75,0 | 0,0 — 70,0 | 0,0 — 85,0 |
| Водородный показатель рН | 1,2 — 8,5 | 4,0 — 8,0 | 3,0 — 8,0 |
| Массовая доля суммы тяжелых металлов, %, не более | 0,002 | ||
3.1.4. По микробиологическим показателям косметические жидкости должны соответствовать нормам безопасности, установленным гигиеническими требованиями к парфюмерно-косметической продукции [1].
3.1.5. Идентификацию проводят по маркировке, назначению и применению изделия, а также по органолептическим (внешний вид, цвет, запах) показателям.
3.2 Требования к сырью и материалам
Сырье и материалы для приготовления косметических жидкостей должны соответствовать требованиям нормативных документов, утвержденных в установленном порядке.
Для приготовления косметических жидкостей используют ректификованный этиловый спирт из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652 (высшей очистки, «Экстра»), ректификованный этиловый спирт технический по ГОСТ 18300 (марки «Экстра»), этиловый спирт синтетический по ГОСТ Р 51999 (марки А и Б высшего сорта), или эти же спирты, денатурированные добавками, разрешенными в установленном порядке в Российской Федерации.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
3.3 Маркировка
3.3.1. Маркировка потребительской тары с косметическими жидкостями — по ГОСТ Р 51391 со следующим дополнением.
На потребительской таре с косметическими жидкостями, содержащими этиловый спирт, указывают его объемную долю (% об.).
3.3.2 Маркировка транспортной тары — по ГОСТ 27429.
3.4 Упаковка
3.4.1. Упаковка лосьонов, лосьонов-тоников, тоников, средств для завивки и укладки волос — по ГОСТ 27429.
3.4.2. Дезодоранты и дезодоранты-антиперспиранты, антиперспиранты упаковывают в полимерные и стеклянные флаконы или металлические баллоны, снабженные шариковым аппликатором или механическим распылителем, соответствующим требованиям нормативных или технических документов. Аналогично могут быть упакованы лосьоны, лосьоны-тоники, тоники и средства для завивки и укладки волос.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
3.4.4. Косметические жидкости упаковывают в соответствии с техническим документом на конкретное наименование изделия. Допустимое отрицательное отклонение по массе или объему должно соответствовать ГОСТ 8.579 (Приложение А).
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
3.4.5. Косметические жидкости, содержащие этиловый спирт, упаковывают во флаконы объемом не более 255 куб. см.
3.4.6. Тара и упаковочные средства должны быть изготовлены из материалов, разрешенных в установленном порядке для контакта с пищевыми продуктами.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
3.4.7. Не допускается выпускать косметические жидкости в потребительской таре, предназначенной для пищевых продуктов, алкогольных напитков и бытовой химии.
4.1. По степени воздействия на организм человека косметические жидкости в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относят к 4-му классу опасности (вещества малоопасные).
Косметические жидкости не должны оказывать общетоксического, кожно-раздражающего и сенсибилизирующего действия.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
4.2. Косметические жидкости должны соответствовать нормам безопасности, установленным гигиеническими требованиями [1].
4.3. Общие требования по обеспечению пожарной безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.004.
4.4. При загорании следует применять тонкораспыленную воду, химическую или воздушно-механическую пену, песок, все виды огнетушителей.
5.1 Косметические жидкости принимают по ГОСТ 29188.0, раздел 1.
5.2 Отбор проб проводят по ГОСТ 29188.0, раздел 2.
5.3. Для проверки соответствия косметических жидкостей требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные и периодические испытания.
5.4. Приемо-сдаточные испытания проводят по показателям: внешний вид, цвет, запах, объемная доля этилового спирта, водородный показатель рН.
5.5. Периодические испытания проводят по показателям: массовая доля суммы тяжелых металлов и микробиологическая чистота. Периодичность контроля устанавливают в соответствии с требованиями технических документов предприятия.
5.6. Микробиологическую чистоту определяют в косметических жидкостях, содержащих не более 25% объемной доли этилового спирта.
5.7. В косметических жидкостях, содержащих соли алюминия (дезодоранты-антиперспиранты) или другие специальные добавки (средства для укладки волос с блестками), а также в многофазных жидкостях допускается не определять объемную долю этилового спирта.
Из выборки, отобранной по ГОСТ 29188.0, составляют объединенную пробу, которая должна быть не менее 200 куб. см.
6.1 Определение внешнего вида
Внешний вид косметических жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3.
6.2 Определение цвета
Цвет косметических жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3.
6.3 Определение запаха
Запах косметических жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3.
6.4 Определение объемной доли этилового спирта
Объемную долю этилового спирта в косметических жидкостях определяют методом газовой хроматографии (6.4.1) или методом отгона (6.4.2). Допускается определять объемную долю этилового спирта по плотности (6.4.3) при условии совпадения результатов испытания с результатами методов (6.4.1 или 6.4.2) в пределах +/- 2%.
6.4.1 Определение объемной доли этилового спирта методом газовой хроматографии
Объемную долю этилового спирта в косметических жидкостях определяют по массовой доле этилового спирта методом газовой хроматографии по ГОСТ 29188.6 с последующим пересчетом по алкоголеметрическим таблицам [2].
Допускается использовать газовый хроматограф с детектором по теплопроводности.
6.4.2 Определение объемной доли этилового спирта в однородной косметической жидкости методом отгона
6.4.2.1 Аппаратура и реактивы
Колба 1(2)-100(50)-2 по ГОСТ 1770.
Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1-400-14/25 ХС по ГОСТ 25336.
Алонж АИО-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Насадка Н1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Электроплитка закрытая по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,0001 г.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
Ареометры АОН-1 по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температур от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 и [3].
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аппаратуры и средств измерений с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
6.4.2.2 Проведение испытания
Определяют плотность косметической жидкости (ро ) ареометром по ГОСТ 14618.10. Затем косметическую жидкость наливают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см при 20 °С (для косметических жидкостей, содержащих более 70% этилового спирта, применяют мерную колбу вместимостью 50 куб. см). Содержимое мерной колбы количественно переносят в перегонную круглодонную колбу вместимостью 250 куб. см, мерную колбу ополаскивают 2 - 3 раза дистиллированной водой (по 10 - 15 куб. см), промывные воды сливают в перегонную колбу, соединенную с холодильником с помощью насадки с термометром. Приемной колбой служит мерная колба вместимостью 100 куб. см, в которую предварительно наливают 10 куб. см дистиллированной воды. Приемную колбу через алонж соединяют с холодильником, помещают в холодную воду со льдом. Отгонку проводят при температуре от 78 °С до 100 °С в течение 30
- 40 мин. и прекращают ее, когда приемная колба наполнится на 4/5
объема (около 80 куб. см дистиллята). Колбу закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. в термостате или водяной бане при 20 °С. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой температурой 20 °С, энергично перемешивают и определяют плотность
20
водно-спиртового отгона (ро ) ареометром по ГОСТ 14618.10. I
Объемную долю этилового спирта в водно-спиртовом растворе отгона Х в процентах находят по алкоголеметрическим таблицам [2] 1 или [4].
6.4.2.3 Обработка результатов
Объемную долю этилового спирта в косметической жидкости X, %,
вычисляют по формуле:
20
Х х ро х V
1 I 1
Х = --------------, (1)
20
ро х V
где:
Х - объемная доля этилового спирта в водно-спиртовом растворе
1
отгона, %; 20 ро — плотность водно-спиртового раствора отгона, г/куб. см; I V — вместимость приемной мерной колбы, куб. см; 1 20
ро - плотность косметической жидкости, г/куб. см;
V - вместимость мерной колбы, взятой для отбора косметической
жидкости, куб. см; Х — вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1,0%; пределы абсолютной погрешности измерения +/- 0,5% при вероятности Р = 0,95.
6.4.3 Определение объемной доли этилового спирта в однородной косметической жидкости по плотности
Объемную долю этилового спирта определяют с помощью ареометра 20
по ГОСТ 3639 или по плотности (ро ) по ГОСТ 14618.10 с последующим пересчетом в объемную долю этилового спирта
по алкоголеметрическим таблицам [2] или [4].
6.5 Определение водородного показателя рН
Водородный показатель рН в косметических жидкостях определяют по ГОСТ 29188.2.
6.6 Определение массовой доли суммы тяжелых металлов
Массовую долю суммы тяжелых металлов определяют с N,N-диэтилдитиокарбаматом натрия электрофотометрическим методом (6.6.1).
Допускается использовать для определения массовой доли суммы тяжелых металлов атомно-абсорбционный метод по ГОСТ 30178 или метод инверсионной вольтамперометрии по ГОСТ Р 51301, ГОСТ Р 51962 и [5].
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
6.6.1. Определение массовой доли суммы тяжелых металлов с N,N-диэтилдитиокарбаматом натрия электрофотометрическим методом
Метод основан на электрофотометрическом измерении оптической плотности окрашенного раствора карбамата меди, полученного после обменной реакции диэтилдитиокарбаматов тяжелых металлов с раствором сернокислой меди.
6.6.1.1 Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,0001 г.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования от 10.06.2005 № 151-ст)
Фотоэлектроколориметр типа КФК-3, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 400 — 450 нм.
Секундомер с ценой деления 0,2 с.
Печь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры от 400 °С до 450 °С.
Тигель высокий 3 по ГОСТ 9147.
Колбы 1(2)-50, 100, 1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-5, 25, 50 по ГОСТ 1770.
Пипетки 6(7)-1-5, 10 по ГОСТ 29227.
Воронка ВД-1(3)-250 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-25-ТХС по ГОСТ 25336.
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой долей 1,0%.
Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, раствор массовой долей 4,0%.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой долей 0,1%.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор массовой долей 5,0%.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Вата медицинская гигроскопичная по ГОСТ 5556.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
6.6.1.2 Приготовление стандартных растворов меди
6.6.1.2.1 Приготовление раствора А
Взвешивают в стакане 0,3929 г сернокислой меди, растворяют в воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 5 куб. см серной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора А содержит 0,1 мг меди.
Допускается использование готовых стандартных растворов меди.
6.6.1.2.2 Приготовление раствора Б
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой 20 куб. см раствора А, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора Б содержит 0,02 мг меди.
6.6.1.3 Построение градуировочного графика
В делительные воронки вносят пипеткой 0; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 куб. см раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,14 мг меди.
В каждую воронку приливают 25 куб. см дистиллированной воды, нейтрализуют водным аммиаком до рН 7,0 — 7,5 по универсальной индикаторной бумаге, приливают 5 куб. см раствора лимоннокислого натрия, 5 куб. см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 15 мин. приливают 15 куб. см хлороформа, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин., периодически открывая пробку. После разделения слоев хлороформный экстракт диэтилдитиокарбамата меди, окрашенный в желтый цвет, переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см. Проводят повторную экстракцию, приливая к оставшемуся водному слою еще 15 куб. см хлороформа, после разделения слоев хлороформный экстракт фильтруют в ту же мерную колбу. Содержимое мерной колбы доводят хлороформом до метки и перемешивают.
Через 5 мин. измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 — 450 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения применяют хлороформный экстракт раствора, не содержащего меди.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора с известной массой меди. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди в миллиграммах строят градуировочный график.
6.6.1.4 Подготовка пробы к испытанию
В тигле взвешивают 5 г косметической жидкости с погрешностью не более 0,0002 г, упаривают досуха на электроплитке, добавляют 0,25 куб. см концентрированной серной кислоты и прокаливают в муфельной печи 3 ч при температуре от 400 °С до 450 °С.
После охлаждения содержимое тигля переносят в стакан, тигель нагревают до кипения с раствором соляной кислоты (15 куб. см), раствор сливают в стакан и нагревают до кипения, затем охлаждают, нейтрализуют водным аммиаком до рН 7,0 — 7,5 по универсальной индикаторной бумаге и фильтруют в делительную воронку, отфильтровывая осадок гидроокисей железа и алюминия. Осадок на фильтре промывают 2 раза дистиллированной водой по 10 куб. см.
К фильтрату в делительной воронке приливают 5 куб. см раствора лимоннокислого натрия, 5 куб. см раствора диэтилдитиокарбамата натрия (раствор хранят не более 10 дней) и перемешивают. Через 15 мин. проводят двукратную экстракцию карбаматов тяжелых металлов хлороформом в тех же условиях, как при построении градуировочного графика (6.6.1.3).
Хлороформные экстракты сливают во вторую делительную воронку, в которую приливают 50 куб. см промывного раствора гидроокиси натрия для удаления избытка диэтилдитиокарбамата натрия, воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин. После полного расслоения промытый хлороформный экстракт сливают в третью делительную воронку, в которую приливают 10 куб. см раствора сернокислой меди, закрывают воронку пробкой и встряхивают 3 мин. После разделения слоев хлороформный экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, водный слой промывают еще 10 куб. см хлороформа и фильтруют в ту же мерную колбу. Содержимое мерной колбы доводят до метки хлороформом, перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность.
6.6.1.5 Проведение испытания
Оптическую плотность раствора, полученного по 6.6.1.4, измеряют на фотоэлектроколориметре, как указано в 6.6.1.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии испытания.
По оптической плотности раствора по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах, по которой рассчитывают массовую долю суммы тяжелых металлов в косметической жидкости (6.6.1.6).
6.6.1.6 Обработка результатов
Массовую долю суммы тяжелых металлов Х , %, или Х', мг/кг 2 2
-1
(млн. ), вычисляют по формулам:
m х 100
1
Х = --------; (2) 2 m х 1000
6
m х 10
1
Х' = --------, (3) 2 m х 1000
где:
m - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
1
m х 1000 - масса навески косметической жидкости, мг.
Х и Х' вычисляют до второго десятичного знака с последующим
2 2
округлением до первого десятичного знака.
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,0003%, пределы абсолютной погрешности измерений +/- 0,0004%.
6.7 Определение микробиологической чистоты
Определение микробиологической чистоты проводят по методам, утвержденным Минздравом РФ [6].
7.1. Транспортирование и хранение жидких косметических изделий — по ГОСТ 27429.
7.2. Срок годности для каждого конкретного наименования жидких косметических изделий устанавливает предприятие-изготовитель.
1. СанПиН 1.2.681-97 Гигиенические требования к производству и безопасности парфюмерно-косметической продукции
2. Государственная Алкоголеметрические таблицы фармакопея СССР, изд. XI, вып. I, том I
3. ТУ 25-2021.003-88 Термометры ртутные стеклянные лабораторные
4. Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Издательство стандартов, Москва, 1999, том I, табл. 2
5. Сборник МР Методические рекомендации по
N 01-19/137-17 инверсионно-вольтамперометрическому от 22.01.95 определению токсичных элементов,
витаминов в продуктах питания, продовольственном сырье, косметических изделиях и детских игрушках
Исключено. - Изменение № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования
8.16 Методика количественного химического анализа проб косметических препаратов на содержание микроколичеств ртути методом инверсионной вольтамперометрии
Исключено. - Изменение № 1, утв. Приказом Ростехрегулирования
[6] МУК 4.2.801-99 Методы микробиологического контроля парфюмерно-косметической продукции