Изменение № 4 ГОСТ 5668-68 «Хлеб и хлебобулочные изделия. Метод определения массовой доли жира»

(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.11.1991 № 1816)

стандартизации и метрологии СССР от 27 ноября 1991 г. № 1816

ИЗМЕНЕНИЕ № 4 ГОСТ 5668-68

Дата введения 1 мая 1992 года

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «хлебобулочные, бараночные и сухарные изделия» на «хлеб, булочные, бараночные, сухарные изделия, соломку»;

дополнить перечислением - г: «г) бутирометрический (ускоренный)».

Раздел 1. Наименование. Заменить слово: «проб» на «образцов (проб)».

Пункт 1.1 после слова «образцов» дополнить словом: «(проб)»; заменить ссылку: «и ГОСТ 8494-73» на «ГОСТ 8494-73 и ГОСТ 11270-88».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Аппаратура, материалы и реактивы»

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,05 г;

часы;

электроплитка по ГОСТ 14919-83;

центрифуга лабораторная;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105 +/- 2) °C;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;

колбы конические Кн исполнений 1 и 2, ТС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 250 и 300 куб. см;

колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, ХС по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 куб. см;

воронки стеклянные диаметром не менее 50 мм по ГОСТ 25336-82;

капельница исполнения 2, ХС по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 куб. см;

пипетки исполнений 2 и 6, 2-го класса точности вместимостью 5 и 10 куб. см и

исполнения 2, 2-го класса точности вместимостью 20 и 60 куб. см, по ГОСТ 20292-74;

холодильники стеклянные по ГОСТ 25336-82;

баня водяная;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82;

кислота соляная, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 3118-77, раствор массовой долей 1,5% (35,1 куб. см концентрированной кислоты/куб. дм);

кислота серная, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77, раствор массовой долей 5% (29,4 куб. см концентрированной кислоты/куб. дм);

хлороформ по ГОСТ 20015-88;

дихлорэтан технический по ГОСТ 1942-86, плотностью 1,2520 — 1,2637;

аммиак водный, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 3760-79;

фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1% (1 г фенолфталеина растворяют в 100 куб. см этилового спирта массовой долей 96%).

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам».

Пункт 2.2.1. Заменить слова: «1,5-процентной соляной кислоты» на «раствор соляной кислоты массовой долей 1,5%»; «5-процентной серной кислоты» на «раствора серной кислоты массовой долей 5%»; «2 — 3 мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний водный слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей» на «2 — 3 мин. при 3000 об./мин. В пробирке образуется три слоя. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, удаляют верхний водный слой и»;

исключить слова: «на аналитических весах».

Пункты 2.3.1, 3.3.1, 4.4.1. Заменить слова: «Вычисление производят с точностью до 0,1%» на «Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака».

Пункт 2.3.1. Формула. Экспликация. Заменить слова: «высушиванием до постоянной массы» на «стандартным методом (ГОСТ 21094-75)».

Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Аппаратура, материалы и реактивы»

3.1.1. Специальный прибор, состоящий из металлической ступки-экстрактора с пестиком и штативом, фильтровальной трубки и трубки для нагнетания воздуха, закрепленный в резиновой пробке;

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,05 г;

баня водяная или песочная;

часы;

колбы конические Кн исполнений 1, 2, ТХС по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 куб. см или чашки алюминиевые (типа алюминиевых бюкс, применяемых для определения влажности хлеба);

пипетки исполнений 2, 6, 2-го класса точности, вместимостью 5 и 10 куб. см и исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 50 куб. см по ГОСТ 20292-74;

бюретки исполнений 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 и 50 куб. см по ГОСТ 20292-74;

колбы мерные исполнений 1, 2, 2-го класса точности, ХС, вместимостью 5, 10 и 50 куб. см по ГОСТ 1770-74;

холодильники стеклянные по ГОСТ 25336-82;

две резиновые нагнетательные груши с отверстиями в вогнутой твердой части (диаметр отверстия 3 мм);

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., высушенный при 100 °C;

хлороформ технический;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82;

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам».

Пункт 3.2.1. Заменить слова: «сухарей и баранок» на «сухарей, баранок, соломки»; исключить слова: «на аналитических весах» (2 раза).

Пункт 3.3.1. Формула. Экспликация. Четвертый абзац после слова «продукте» дополнить словами: «определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75)».

Пункт 4.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.1. Аппаратура, материалы и реактивы».

Пункт 4.1.1. Первый абзац исключить;

четвертый - шестой абзацы изложить в новой редакции: «пипетки исполнения 4, вместимостью 2 куб. см, с ценой деления 0,02 куб. см и исполнения 6, вместимостью 5 куб. см, с ценой деления 0,03 куб. см по ГОСТ 20292-74;»

воронки стеклянные диаметром не более 30 мм по ГОСТ 25336-82;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25 — 50 куб. см»;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., массовой долей 80%»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «бромнафталин-альфа» на «альфа-бромнафталин»;

тринадцатый абзац. Заменить слова: «хлорнафталин-альфа» на «альфа-хлорнафталин»;

дополнить абзацем: «Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам».

Пункт 4.2.1. Заменить слова: «бромнафталин-альфа» на «альфа-бромнафталин»; «хлорнафталин-альфа» на «альфа-хлорнафталин».

Пункт 4.2.2. Формула. Экспликация. Заменить единицу физической величины для q и слова: г на куб. см, «бромнафталина-альфа» на «растворителя, г»;

последний абзац. Заменить значения: 0,0002 на 0,005; «1 мг на 0,015 г.»

Пункт 4.2.3. Заменить значения: 2 — 4 на 2 — 5; 0,0002 на 0,005; 0,0005 на 0,015.

Пункт 4.3.2. Заменить значения: 4 — 6 на 4 — 5.

Пункт 4.4.1. Экспликация к формуле. Исключить предлог: «в»; второй абзац после слов «при 20 °C» дополнить единицей физической величины: г/куб. см; шестой абзац - заменить слово: «вещества» на «продукта»; седьмой абзац изложить в новой редакции: «W — массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %»;

таблицу 2 дополнить наименованиями и показателями:

Наименование жира	Коэффициент преломления	Плотность
Кондитерский жир Соевое масло Кукурузное масло Концентраты фосфатидные Кулинарный жир Свиной топленый жир	1,4674 1,4756 1,4745 1,4746 1,4724 1,4712	0,928 0,922 0,920 0,922 0,926 0,917

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Бутирометрический метод (ускоренный)»

Метод основан на растворении исследуемой навески изделия в растворе серной кислоты с массовой долей 60% и отделении слоя жира в молочном бутирометре центрифугированием в присутствии изоамилового спирта, который образует с серной кислотой изоамиловосерный эфир, уменьшающий величину поверхностного натяжения жировых шариков и способствующий слипанию их в единый жировой слой.

Объем выделившегося жира измеряют в градуированной части бутирометра.

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок;

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,05 г;

бутирометр (жиромер) для молока и молочных продуктов по ГОСТ 23094-78;

центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах или центрифуга с механическим приводом с угловой скоростью не менее 1000 об./мин.;

термометры ртутные стеклянные лабораторные от 0 до 100 °C по ГОСТ 28498-90;

часы;

баня водяная с гнездами для бутирометров;

штатив для бутирометров;

стаканчики фарфоровые вместимостью 25 куб. см по ГОСТ 9147-80;

пробки резиновые для жиромеров;

пипетки градуированные исполнений 4, 5 вместимостью 1 куб. см и исполнений 6, 7 вместимостью 10 куб. см по ГОСТ 20292-74;

палочки стеклянные;

кислота серная, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77, раствор массовой долей 60% (512,7 куб. см концентрированной кислоты/куб. дм);

спирт изоамиловый, ч.д.а., по ГОСТ 5830-79;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

5.2 Проведение анализа

Две навески продукта массой в 2,0 г каждая помещают в фарфоровые стаканчики и заливают 9 куб. см раствора серной кислоты.

Стаканчики погружают в водяную баню с температурой 80 °C и растворяют навеску в серной кислоте в течение 20 мин. при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.

После растворения навески темную жидкость переносят в молочные бутирометры, смывая остатки из стаканчика с помощью 10 куб. см раствора серной кислоты.

В бутирометры осторожно (чтобы не замочить горлышко) приливают по 1 куб. см изоамилового спирта, плотно закрывают резиновыми пробками, плавно перемешивают в течение 3 мин. и помещают в гнезда водяной бани с температурой 80 °C на 5 мин. (пробками вниз).

По истечении 5 мин. бутирометры вынимают из водяной бани, размещают в молочной центрифуге (пробками к периферии) и центрифугируют 5 мин. После центрифугирования бутирометры снова помещают на 5 мин. в водяную баню с температурой 80 °C (пробками вниз), после чего вынимают и отмечают высоту желтого жирового слоя над темной жидкостью по числу малых делений градуированной части бутирометра.

5.3 Обработка результатов

5.3.1 Массовую долю жира (X) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

                       n x 0,01133 x 100 x 100

X = -----------------------, m (100 — W)

где:

n — высота жирового слоя в бутирометре по числу малых делений;

0,01133 — количество жира, соответствующее одному малому делению бутирометра, г;

W — массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %;

5.3.2. Для удобства и ускорения расчета можно использовать данные табл. 3.

Таблица 3

Показание бутирометра	Массовая доля жира, X , % 1
1	0,57
2	1,13
3	1,70
4	2,27
5	2,83
6	3,40
7	3,96
8	4,53
9	5,10
10	5,66
11	6,23
12	6,80
13	7,36
14	7,93
15	8,50
16	9,06
17	9,63
18	10,19
19	10,76
20	11,33
21	11,90
22	12,46
23	13,03
24	13,60
25	14,16
26	14,73
27	15,29
28	15,86
29	16,42
30	17,00
31	18,56
32	16,13
33	18,69
34	19,26
35	19,82
36	20,39
37	20,96
38	21,53
39	22,09
40	22,66

По найденному значению X определяют массовую долю жира (X) в процентах 1 в пересчете на сухое вещество по формуле:

                               X  x 100
                                1

X = --------, 100 — W

где:

X — массовая доля жира, %, найденная по табл. 3;

W — массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %.

---