Изменения к методике выполнения измерений массовой концентрации аммонийного азота с реактивом Несслера фотометрическим методом в сточных водах ЦВ 2.04.49-97 «А»

(утв. ЗАО «ЦИКВ» 29.07.2005)

Утверждаю Главный инженер ГУП ЦИКВ Г. Ф. Глущенкова 29 июля 2005 года

ИЗМЕНЕНИЯ К МЕТОДИКЕ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММОНИЙНОГО АЗОТА С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В СТОЧНЫХ ВОДАХ ЦВ 2.04.49-97 «А»

В разделе 2 исключить последний абзац.

В пункт 11.1 добавить следующее:

При необходимости проверки приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости (например, по требованию заказчика или в случае анализа сложных проб) получают два результата измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробах сточных вод по разделу 10 в условиях повторяемости. Проверяют приемлемость результатов измерений c1 и c2, сравнивая расхождение между ними с пределом повторяемости r (см. таблицу 2). Если полученное значение расхождения не превышает предела повторяемости, то за результат измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробе сточной воды принимают среднее из двух полученных значений c1 и c2. В противном случае процедуру повторяют.

Пункт 12.1 изложить в следующей редакции:

12.1 Контроль стабильности результатов измерений

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, раздел 6, используя методы контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности и контроля стабильности правильности рутинного анализа. Средство контроля готовят из ГСО состава водных растворов аммонийного азота (ионов аммония) и дистиллированной воды и анализируют согласно разделу 10. При построении контрольных карт для расчета пределов действия и предупреждения используют значения стандартных отклонений промежуточной прецизионности при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование», приведенные в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений массовой концентрации аммонийного азота, (ионов аммония), мг/дм3	Предел повторяемости r, мг/дм3	Стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование»), \sigma_{I(T,O,E)} , мг/дм3
от 0,15 до 1,2 (от 0,2 до 1,5)	0,26C	0,13C
св. 1,2 до 60 (св. 1,5 до 80)	0,09C + 0,2	0,05C + 0,1
св. 60 до 120 (св. 80 до 150)	0,09C	0,05C

При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе повторяют градуировку прибора, проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

Периодичность проведения контроля стабильности результатов измерений устанавливают индивидуально для каждой лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю качества результатов анализа.

Первое предложение пункта 12.2 заменить на следующее:

При внедрении методики в практику работы лаборатории проводят контроль точности результатов измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония), используя метод добавок в пробы сточных вод, анализируемых в лаборатории.

Формулу C\text{к} = (1,5 \div 3)\text{Ср} заменить на следующую C\text{к} = (1,5 \div 2)\text{Ср} .

Последний абзац пункта 12.2 заменить следующим:

После внедрения МВИ в практику работы лаборатории при необходимости проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные сравнительные испытания с использованием данной методики для оценки стандартного отклонения воспроизводимости (см. приложение А). В случае невозможности организации межлабораторных сравнительных испытаний допускается, согласно МИ 2336-2002, оценить значение стандартного отклонения воспроизводимости, \sigma_{R} , по формуле: \sigma_{R} = 1,2 \cdot \sigma_{I(T,O,E)} . Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, пункт 5.3. Сопоставление альтернативных методов измерений проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, раздел 8.

---