ОФС.1.2.2.2.0019. Общая фармакопейная статья. N,N-Диметиланилин

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание)»

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ОФС.1.2.3.0025.18"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-3-0025-18" "ОФС.1.2.3.0025.18. Общая фармакопейная статья. Определение N,N-диметиланилина (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n1["ОФС.1.2.2.2.0019"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-2-2-0019" "ОФС.1.2.2.2.0019. Общая фармакопейная статья. N,N-Диметиланилин (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Методы определения N,N-диметиланилина основаны на использовании газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).

Метод А

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) N,N-диэтиланилина, растворяют в 4,0 мл хлористоводородной кислоты 0,1 М и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки.

Испытуемый раствор. В колбу с притертой пробкой помещают около 0,5 г (точная навеска) субстанции, растворяют в 30 мл воды и прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Прибавляют 1,0 мл натрия гидроксида раствора 40% и перемешивают до полного растворения. Прибавляют 2,0 мл триметилпентана. Встряхивают в течение 2 мин и выдерживают до разделения слоев. Используют верхний слой.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) N,N-диметиланилина, растворяют в 4,0 мл хлористоводородной кислоты 0,1 М и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки. В колбу с притертой пробкой помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют 29 мл воды, 1,0 мл раствора внутреннего стандарта, 1,0 мл натрия гидроксида раствора 40% и 2,0 мл триметилпентана. Встряхивают в течение 2 мин и выдерживают до разделения слоев. Используют верхний слой.

Температурная программа

Времена удерживания. N,N-Диметиланилин — около 3,6 мин; N,N-Диэтиланилин — около 5,0 мин.

Метод Б

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) нафталина, растворяют в циклогексане и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора циклогексаном до метки.

Испытуемый раствор. В колбу с притертой пробкой помещают около 1 г (точная навеска) субстанции, прибавляют 5,0 мл натрия гидроксида раствора 1 М. Энергично взбалтывают в течение 1 мин с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) N,N-диметиланилина, прибавляют 2,0 мл хлористоводородной кислоты и 20 мл воды, встряхивают до полного растворения и доводят объем раствора до метки. В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки. В колбу с притертой пробкой помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют 5,0 мл натрия гидроксида раствора 1 М и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Энергично взбалтывают в течение 1 мин. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

Хроматографические условия

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.