МУК 4.3.4084-24. 4.3. Методы контроля. Физические факторы. Методика определения счетных концентраций природных и искусственных минеральных волокон в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе и воздухе жилых и общественных зданий методом оптической фазово-контрастной микроскопии. Методические указания по методам контроля

№ МУК 4.3.4084-24Действующий акт

(утв. Роспотребнадзором 25.12.2024)

Примечание

Документ введен в действие с 25.06.2025.

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 25 декабря 2024 года

Дата введения 25 июня 2025 года

4.3 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЧЕТНЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРИРОДНЫХ И ИСКУССТВЕННЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ ВОЛОКОН В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ, АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ И ВОЗДУХЕ ЖИЛЫХ И ОБЩЕСТВЕННЫХ ЗДАНИЙ МЕТОДОМ ОПТИЧЕСКОЙ ФАЗОВО-КОНТРАСТНОЙ МИКРОСКОПИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.3.4084-24

1. Разработаны ФГБНУ «НИИ МТ» (Е.В. Ковалевский, И.М. Цхомария, Л.Г. Макеева); ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП ( |\overline{\text{С}.\text{В}.\text{Кашанский}}| , А.А. Федорук, О.Г. Другова).

2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 25 декабря 2024 г.

3. Введены впервые.

I. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок отбора и анализа проб воздуха рабочей зоны, атмосферного воздуха и воздуха жилых и общественных зданий для определения счетных концентраций волокнистых частиц методом фазово-контрастной оптической микроскопии.

1.2. Настоящие МУК предназначены для специалистов органов и организаций, осуществляющих федеральный государственный санитарно-эпидемиологический контроль (надзор), а также могут быть использованы специалистами научно-исследовательских и других организаций, аккредитованных в установленном порядке <1>, при осуществлении определения счетных концентраций волокнистых частиц в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе и воздухе жилых и общественных зданий.

<1> Федеральный закон Российской Федерации от 28.12.2013 № 412-ФЗ «Об аккредитации в национальной системе аккредитации».

1.3 МУК носят рекомендательный характер.

II. Характеристика веществ

2.1. Для целей настоящих МУК под термином «волокнистые частицы» (равнозначно «волокна») определяются все частицы вытянутой формы (или удлиненные частицы), имеющие соотношение длины к диаметру > 3:1. Под термином «респирабельные волокна» понимают частицы длиной > 5 мкм, диаметром < 3 мкм и соотношением сторон (соотношение длины к диаметру) > 3:1 <2>. Поскольку размерные характеристики частиц определяются на плоском изображении, полученном с использованием оптического микроскопа, то при подсчете учитываются все частицы, имеющие волокнистоподобную форму вне зависимости от их истинной формы (например, цилиндрическая, призматическая).

<2> ВОЗ. Гигиенические критерии состояния окружающей среды 53. Асбест и другие природные минеральные волокна, 1991 (англ. WHO. Environmental Health Criteria 53. Asbestos and other natural mineral fibres, 1986) — iris.who.int/handle/10665/141296 (в свободном доступе).

2.2. Различные виды волокон используются в производстве широкого спектра материалов. Волокна могут иметь природное (минеральные, растительные и животные) или искусственное (органические или неорганические в зависимости от используемого при синтезе волокон субстрата) происхождение. При производстве или использовании волокон и содержащих волокна материалов возможно выделение волокон в воздушную среду. Контроль их содержания играет важную роль в обеспечении безопасности здоровья населения и работников.

2.3 Химические формулы волокон зависят от вида волокон и примесей.

2.3.1. Номинальные формулы волокон асбеста и их минеральных аналогов, а также волокон сульфата кальция представлены в табл. 2.1.

Таблица 2.1

Номинальный химический состав асбестов и их минералогических аналогов, а также волокон сульфата кальция

Вид волокон	Минералогический аналог	Номинальный состав
Серпентиновая группа минералов
Хризотил	Лизардит, Антигорит	Mg3(Si₂O5)(OH)4
Амфиболовая группа минералов
Крокидолит	Рибекит	Na2Fe32+Fe23+(Si8O22)(OH)2
Амозит	Грюнерит	(Fe2+,Mg)7(Si8O22)(OH)2
Волокнистый антофиллит	Антофиллит	(Mg,Fe₂+)7(Si8O22)(OH)2
Волокнистый актинолит	Актинолит	Ca2(Fe2+,Mg)5(Si8O22)(OH)2
Волокнистый тремолит	Тремолит	Ca2Mg5(Si8O22)(OH)2
Волокна кальция сульфата	Гипс, селенит	CaSO4 и CaSO4·nH2O

2.3.2. Химический состав искусственных минеральных волокон зависит от минерального состава исходного субстрата для их производства. Химический состав других природных минеральных волокон (не перечисленных в п. 2.3) следует искать в соответствующих справочных материалах (геологические и химические справочники, ГОСТы).

2.4. Регистрационные номера CAS природных минеральных волокон: хризотил или хризотиловый асбест (12001-29-5), крокидолит (12001-28-4), амозит (12172-73-5), антофиллит-асбест (77536-67-5), тремолит-асбест (77536-68-6) и актинолит-асбест (77536-66-4), сульфат кальция (7778-18-9). Регистрационные номера CAS других веществ, имеющих волокнистую структуру, указаны в соответствующих базах данных (например, Федеральный регистр потенциально опасных химических и биологических веществ <3>).

<3> Федеральный регистр потенциально опасных химических и биологических веществ — rpohv.ru/online (в свободном доступе).

2.5 Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль дезинтеграции (пыль).

2.6 Токсикологическая характеристика волокон:

все минеральные волокна <4> могут оказывать фиброгенное действие (относятся к группе аэрозолей преимущественно фиброгенного действия) при попадании в дыхательную систему;

<4> МУ 1.2.1796-03 «Гигиеническая оценка и экспертиза материалов и товаров, содержащих природные и искусственные минеральные волокна», утвержденные Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 16.12.2003.

все минеральные волокна и многие типы волокон органического происхождения могут способствовать развитию злокачественных новообразований, в первую очередь органов дыхательной системы, органов с мезотелиальной тканью (например, мезотелиома плевры, брюшины), желудочно-кишечного тракта;
волокна органического происхождения могут оказывать токсическое и аллергенное (в первую очередь органические волокна растительного и животного происхождения) действие различной степени выраженности;
все минеральные волокна и волокна органического происхождения могут оказывать раздражающее действие (в первую очередь искусственные минеральные волокна).

III. Метрологические характеристики

3.1. При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с методикой, изложенной в настоящих МУК, при выполнении определения счетной концентрации волокон неопределенность подсчета волокон определяется распределением Пуассона и выражается в виде 95% доверительного интервала (далее — ДИ) (табл. 3.1):

Таблица 3.1

Расчет доверительного интервала

Количество обнаруженных волокон при анализе	Нижняя граница доверительного интервала	Верхняя граница доверительного интервала
n	X_{\text{н}} = \frac{1}{2} \cdot \chi_{2 \cdot n;0.975}^{2}	X_{\text{в}} = \frac{1}{2} \cdot \chi_{2 \cdot (n + 1);0.025}^{2}
Примечание: Xн — нижнее значение ДИ; Xв — верхнее значение ДИ; \alpha — уровень значимости, равный 0,05; \chi^{2} — значение распределения Хи-квадрата для уровня значимости \alpha = 0.025(\alpha 2) и \alpha = 0.975(1 - \alpha 2) соответственно; n — число волокон (число степеней свободы). Расчетные значения 95% ДИ представлены в таблице П.1.1 (приложение 1 к настоящим МУК).

3.2. Рекомендуется проводить определение индивидуального (для каждого специалиста) коэффициента вариации Sr (приложение 1 к настоящим МУК) на подготовленных опытными специалистами референтных предметных стеклах для каждого из 4 диапазонов:

5 — 20 волокон на 100 полей зрения;
20,5 — 50 волокон на 100 полей зрения;
50,5 — 100 волокон на 100 полей зрения;
> 100 волокон на 100 полей зрения.

Следует проводить повторные слепые пересчеты 10% фильтров из каждого проведенного исследования одним и тем же специалистом (предметные стекла должны быть перенумерованы другим сотрудником лаборатории). Для расчета используется формула (1):

\sqrt{X_{1}} - \sqrt{X_{2}} <2,77 \cdot \frac{\sqrt{X_{1}} + \sqrt{X_{2}}}{2} \cdot \frac{S_{r}}{2} , (1)

где: X1 и X2 — результаты двух подсчетов;

Sr — индивидуальное стандартное отклонение результатов подсчета специалистом для соответствующего диапазона количества волокон.

Результат является приемлемым, если неравенство верно. Если нет, то следует проверить все фильтры и выяснить причину.

Рекомендуется определить внутрилабораторную (при наличии в лаборатории более 2-х специалистов, выполняющих подсчет волокон) прецизионность (не является обязательным).

Межлабораторная и внутрилабораторная прецизионность метода выражается в виде 90% ДИ и рассчитывается по формулам (2) и (3) соответственно:

x_{\text{в}} = \frac{2x + 2,25 + \sqrt{(2,25 + 2x)^{2} - 4 \cdot (1 - 2,25S_{r}^{2})x^{2}}}{2 \cdot (1 - 2,25S_{r}^{2})} ; (2)

x_{\text{н}} = \frac{2x + 4 - \sqrt{(4 + 2x)^{2} - 4 \cdot (1 - 4S_{r}^{2})x^{2}}}{2 \cdot (1 - 4S_{r}^{2})} , (3)

где: Xв — верхнее значение ДИ;

Xн — нижнее значение ДИ;

X — количество подсчитанных волокон на образце;

Sr — коэффициент вариации (межлабораторный или внутрилабораторный).

Внутрилабораторная прецизионность метода, выраженная в виде 95% ДИ, рассчитывается по формулам (4) и (5) соответственно:

x_{\text{н}} = \frac{2x + 2,6^{2} - \sqrt{(2,6^{2} + 2x)^{2} - 4 \cdot (1 - 2,6^{2}S_{r}^{2})x^{2}}}{2 \cdot (1 - 2,6^{2}S_{r}^{2})} ; (4)

x_{\text{в}} = \frac{2x + 1,8^{2} - \sqrt{(1,8^{2} + 2x)^{2} - 4 \cdot (1 - 1,8^{2}S_{r}^{2})x^{2}}}{2 \cdot (1 - 1,8^{2}S_{r}^{2})} (5)

В приложении 1 к настоящим МУК представлены статистические расчеты, позволяющие рассчитать приведенные в данном разделе показатели.

IV. Метод определения

4.1. Определение счетных концентраций выполняют методом анализа мембранных фильтров с использованием оптического фазово-контрастного микроскопа. Метод основан на протягивании определенного объема воздуха через мембранные фильтры с помощью пробоотборного оборудования, дальнейшей обработкой установленных на предметном стекле фильтров в парах ацетона для их просветления и добавлением триацетина для фиксации препарата, подсчета респирабельных волокон специалистом и определением счетной концентрации.

4.2. Используемый в настоящих МУК метод позволяет определить концентрацию всех витающих в воздухе частиц с размерными характеристиками, отвечающими определению «респирабельное волокно». Минимальный видимый диаметр волокон зависит от разрешающей способности оптической системы, разницы в показателе преломления между волокном и окружающей средой и остроты зрения специалиста, проводящего анализ. На практике наименьшие видимые волокна имеют диаметр около 0,2 — 0,25 мкм. Волокна, имеющие диаметр < 0,2 мкм, могут быть не видны при использовании данного метода, и подсчитанное с помощью фазово-контрастной микроскопии количество волокон (счетная концентрация) представляет собой лишь часть (индикатор) численной концентрации волокон, а не абсолютное значение всех присутствующих в воздухе волокон.

Метод не дает возможности определить тип подсчитываемых волокон, в связи с чем данный метод возможно использовать в сочетании с электронной микроскопией для помощи в идентификации волокон. Для идентификации вида волокон диаметром > 1 мкм возможно использовать поляризационную световую микроскопию.

4.3. Предел обнаружения волокон определяется с учетом верхней границы 95% ДИ пуассоновского распределения для подсчета волокон. Верхняя граница составляет 5 волокон на 100 полей зрения. Таким образом, пределом обнаружения является 5,5 волокон на 100 полей зрения или 7 в/мм2, и при объеме протянутого через фильтр воздуха ~ 480 литров и исследовании 200 полей зрения минимально определяемая концентрация волокон будет составлять ~ 0,01 в/мл, что является минимальной определяемой данным методом концентрацией респирабельных волокон (пределом подсчета). При исследовании атмосферного воздуха или в относительно чистых помещениях при низкой загрязненности воздуха (малое число мешающих частиц) возможно снижение предела до 0,001 в/мл (на практике, как правило, не встречается). Минимальный объем протянутого через фильтр воздуха должен быть не менее 48 литров. Оптимальная для подсчета плотность загрузки фильтра (отложения волокон на фильтре) составляет 100 — 1300 волокон на 1 мм2 площади фильтра, с учетом объема протянутого воздуха возможно определение оптимального диапазона концентраций.

V. Оборудование, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

5.1 Средства измерений <5>:

<5> Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

аспирационное устройство двухканальное с диапазоном расхода 0,5 — 20 дм3/мин и пределом допустимой погрешности +/- 5%, ГОСТ Р 51945-2002;
термометр, определяющий температуру в диапазоне от минус 10 до плюс 40 °C;
гигрометр, определяющий относительную влажность в диапазоне 30 — 97%;
анемометр, определяющий скорость ветра в диапазоне 0,2 — 20 м/с;
барометр, определяющий атмосферное давление в диапазоне 84 — 106,7 кПа (630 — 800 мм рт. ст.).

5.2 Реактивы <6>:

<6> Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

ацетон с содержанием основного вещества не менее 99,9%;
триацетин с содержанием основного вещества не менее 98%;
спирт этиловый с содержанием основного вещества не менее 95%, ГОСТ Р 51999-2002.

5.3 Вспомогательные устройства и материалы <7>:

<7> Примечание: допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

оптический бинокулярный микроскоп, оснащенный объективом x10 и ахроматическим фазово-контрастным объективом x40, окулярами x12,5; ахроматическим конденсором (или конденсором Аббе) для фазово-контрастной микроскопии, освещением по Келлеру (или подобным). Значение числовой апертуры — 0,65 — 0,70; разрешающая способность — x 500;
стол антивибрационный;
сетка Уолтона-Беккета (англ. G22 Walton & Beckett Graticule), тип G22 (100 +/- 2 мкм);
объект-микрометр (один мм, цена деления — два мкм) для калибровки сетки Уолтона-Беккета;
калибровочное (контрольное) стекло HSE/NPL;
мембранные фильтры, изготовленные из смеси эфиров целлюлозы, диаметром 25 мм с диаметром пор 0,8 или 1,2 мкм, (не допускается использовать фильтры, содержащие неорганические волокна, например, стекловолокнистые фильтры);
подложка для мембранных фильтров целлюлозная;
фильтродержатели для мембранных фильтров диаметром 25 мм кассетного типа из трех частей с заглушками, длина которых должна быть в 1,5 — 3 раза больше эффективного диаметра фильтра. Фильтродержатели должны быть электропроводящими для уменьшения электростатических эффектов при проведении исследований при низкой влажности или определении высоко заряженных волокнистых частиц.
пакет из полимерных пленок с застежкой, ГОСТ 12302-2013;
трубки резиновые тип 3, ГОСТ 3399-76;
пинцет медицинский, ГОСТ 21241-2023;
скальпель остроконечный, ГОСТ 21240-2023, или тонкие ножницы остроконечные прямые;
установка для просветления мембранных фильтров или лабораторная водяная баня для нагревания ацетона;
предметные стекла 26 x 76 или больших размеров, ГОСТ 9284-75;
покровные стекла 24 x 60 или больших размеров, ГОСТ 9284-75;
вытяжной шкаф, минимальная (поверхностная) скорость в 0,5 м/с, с рециркулирующим воздухом, оборудованный фильтром высокой эффективности («НЕРА-фильтр»).

VI. Требования безопасности

6.1. Сотрудники, проводящие отбор и анализ проб, должны пройти обучение технике безопасности труда в соответствии с законодательством Российской Федерации <8>.

<8> Правила обучения по охране труда и проверки знания требований охраны труда, утвержденные постановлением Правительства Российской Федерации от 24.12.2021 № 2464, с изменениями, внесенными постановлением Правительства Российской Федерации от 30.12.2022 № 2540.

6.2. Сотрудники, проводящие отбор проб воздуха, должны придерживаться установленных на исследуемом объекте правил техники безопасности и использовать надлежащие средства индивидуальной защиты в случае необходимости.

6.3. При выполнении исследования и при проведении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электрическим оборудованием в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017. Подключение электрооборудования на участке отбора проб должно проводиться в присутствии сотрудника, ответственного за электрические сети. Проводка, подключенная к электросети, не должна мешать свободному прохождению людей на объекте.

6.4. При нарушении правил безопасности во время отбора или другого этапа все работы немедленно следует прекратить.

6.5. Помещение лаборатории должно содержаться в чистоте и порядке. Все манипуляции проводятся в зоне лаборатории, максимально свободной от возможного загрязнения волокнами. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенических нормативов <9>.

<9> СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания», утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 № 2 (зарегистрировано Минюстом России 29.01.2021, регистрационный № 62296), с изменениями, внесенными постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 30.12.2022 № 24 (зарегистрировано Минюстом России 09.03.2023, регистрационный № 72558).

VII. Требования к квалификации операторов

7.1. К выполнению отбора проб допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное образование. К выполнению исследований допускаются специалисты, имеющие опыт работы с аспирационным оборудованием и фазово-контрастным оптическим микроскопом, освоившие данную методику и подтвердившие соответствие получаемых результатов нормативам контроля качества результатов.

VIII. Условия определения

8.1. При проведении процедуры отбора проб должны учитываться метеорологические условия, в которых возможна работа пробоотборного оборудования. Условия отбора воздуха на объектах:

температура атмосферного воздуха от минус 10 до плюс 40 °C;
температура помещения плюс 5 — 40 °C;
атмосферное давление 84 — 106,7 кПа;
относительная влажность воздуха, не более 90%.

8.2. Отбор проб, проводимый на открытых производственных площадках, а также отбор проб атмосферного воздуха не должны проводиться при выпадении осадков, при порывах ветра более 10,8 м/с. Следует избегать выполнения отбора проб воздуха на открытых площадках в периоды туманов и высокой влажности, поскольку повышенная влажность увеличивает сопротивление поверхности фильтра току воздуха и многие волокнистые частицы (например, хризотилового асбеста) имеют высокую гидрофильность, что существенно снижает их способность длительное время находиться в воздухе во взвешенном состоянии и может привести к искажению полученных результатов.

8.3 Условия подготовки и обработки фильтров к анализу должны соответствовать условиям:

температура воздуха плюс (20 +/- 5) °C;
атмосферное давление 84 — 106,7 кПа;
относительная влажность воздуха — не более 80%.

8.4. Выполнение анализа с использованием фазово-контрастного оптического микроскопа проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

8.5. Процедура контроля качества результатов анализа (подсчета волокон на фильтре) должна проводиться в аналогичных условиях, с учетом заявленных характеристик лабораторного оборудования.

IX. Подготовка к выполнению исследования

9.1. Перед началом работ проводят: подготовку фильтров к отбору, подготовку пробоотборной системы, отбор проб воздуха, подготовку фильтров к анализу, подготовку микроскопа.

Подготовка фильтров к отбору

9.2. Не менее одного фильтра из каждой партии (25 шт.) проверяют на наличие загрязненности волокнами под микроскопом. Если загрязненность поверхности фильтра волокнами не превышает 2,5 волокон на 100 полей зрения, партия фильтров признается пригодной к использованию. В противном случае следует сначала проверить потенциальные причины внутри лаборатории (например, ошибки специалиста, случайное загрязнение поверхности фильтра, стекол при подготовке пробы в лаборатории). Для выявления возможного загрязнения в лаборатории анализируется фильтр из проверенной партии. Если внутрилабораторного случайного загрязнения поверхности фильтра и (или) предметного стекла не подтверждено, партия фильтров не допускается к использованию.

9.3. Необходимо измерить экспонируемую (эффективную) площадь, для чего необходимо измерить диаметр фильтра, если используются отличные от рекомендованных типы фильтров, фильтродержателей или дополнительные материалы <10>. Как правило, для этого не менее трех фильтров устанавливают в фильтродержатели, и через них пропускается пыль темного цвета. После этого измеряют не менее двух диаметров темной части на каждом фильтре при помощи микроскопа с нониусом (на малом увеличении), и рассчитывается среднее арифметическое, что будет являться диаметром экспонируемой (эффективной) площади (должен быть не менее 20 мм). Разница в более чем 1 мм в диаметре, а также отложение частиц на краях фильтра или неравномерное распределение отложений, поврежденный вид фильтра требуют анализа пробоотборной цепи (например, утечки, недостаточное прижатие фильтра).

<10> Примечание: диаметр экспонируемой (эффективной) площади для фильтров с общим диаметром 25 мм составляет 22,14 мм, а эффективная площадь — 385 мм2.

9.4. В фильтродержатель сначала помещается подложка. Затем фильтры аккуратно вынимают из упаковки, придерживая тонким пинцетом за края, которые не экспонируются, и устанавливают в фильтродержатель. Фильтр устанавливается рабочей поверхностью или стороной с напечатанной сеткой (если такие используются) вверх, после чего плотно прижимается составной частью фильтродержателя по краям, а сам фильтродержатель закрывается заглушками. Для дополнительной герметичности рекомендуется обтянуть фильтродержатель изолентой вокруг участков соединения составных частей.

9.5. Для каждого отдельного исследования должна быть предназначена одна холостая проба. С холостой пробой проделывают те же манипуляции, что и с рабочими фильтрами, за исключением протягивания воздуха. Холостая проба доставляется к точке отбора в закрытом фильтродержателе, на несколько секунд открывается и закрывается (без подсоединения к аспиратору), после чего доставляется в лабораторию и подготавливается для анализа (пп. 9.25 - 9.31). Если холостая проба при анализе содержит более 5 волокон на 100 полях зрения, то следует забраковать всю партию, и выяснить причины загрязнения внутри лаборатории во время подготовки данной партии фильтров и вне лаборатории.

9.6. Каждый фильтродержатель, в том числе и холостой, номеруется соответствующим образом и закрывается заглушками разного цвета, чтобы отметить, использовался фильтр или нет (путем замены их местами). Каждый фильтродержатель помещают в отдельный пакет из полимерных пленок с застежкой или аналогичную упаковку.

9.7. Фильтры и подложки для фильтров повторно использовать запрещено. Допускается повторно использовать фильтродержатель, если он тщательно очищен. Для очистки рекомендуется следующий метод: фильтродержатель обрабатывают моющим средством, затем промывают большим количеством водопроводной воды, после чего ополаскивают не менее 3 раз дистиллированной водой, затем сушат в незапыленном пространстве при условиях, указанных в п. 8.3, или в сушильном шкафу в течение 24 ч (оптимальная температура — плюс 20 °C (стандартные условия), но не более плюс 40 °C).

Подготовка пробоотборной системы

9.8. Аспиратор должен обеспечивать ровный воздушный поток в течение всего периода отбора проб и поддерживать объемный расход в установленных пределах погрешности +/- 5% для расхода. Аспираторы должны быть поверены в соответствии с требованиями действующих нормативных и методических документов. В случае выявления неисправностей оборудование не допускается к использованию. В лабораторных условиях возможно проведение соответствующей проверки объемного расхода (например, метод мыльного пузыря, проверки с использованием газового счетчика). Если показатели расхода воздуха в аспираторе превышают установленные показатели погрешности, его следует отправить на калибровку или заменить поверенным аспиратором.

9.9. Всю пробоотборную систему (аспиратор, резиновые шланги, электрические провода) необходимо содержать в чистоте, для чего перед и после каждого отбора проб следует проводить очистку влажным способом, желательно с применением моющих средств.

9.10. Пробоотборная система должна быть герметичной. Для проверки следует использовать следующую схему: полностью собранную систему вместе с закрытым фильтродержателем (с заглушкой) необходимо включить и убедиться, что показание расхода воздуха будет оставаться на нуле. Если имеются утечки, следует проверить герметичность фильтродержателя (заклеить герметичной лентой), проверить шланги и их соединение.

9.11. Неровный внешний вид отложения пыли на одном краю или следы пыли за пределами открытых участков указывают на то, что имеются нарушения герметичности фильтродержателя. Такие фильтры отбраковываются, а нарушения следует выявить и устранить. Искажение линий напечатанных сеток (при наличии таковых) на фильтре может также указывать на нарушения в процедуре установки.

Отбор проб воздуха

9.12. Точка отбора должна располагаться на расстоянии не менее одного метра от крупных преград или стен, желательно по направлению воздушного потока от вероятного источника (если возможно определить). Крупные препятствия не должны располагаться на пути потока ветра от предполагаемых источников.

9.13. Количество и объем проб зависят от концентраций волокон, общей запыленности и необходимой точности исследования. Рекомендуется, чтобы стратегия отбора проб была направлена на достижение оптимальной плотности отложения волокон на фильтре, равной 100 — 1300 волокон на мм2 площади фильтра. Верхняя граница диапазона плотности загрузки может быть достигнута в том случае, если загрязнение поверхности фильтра мешающими (неволокнистыми) частицами мало, а сами волокна не образуют большое число агломератов (скоплений). Однако при более высоких уровнях загрузки поверхности фильтра может иметь место существенное занижение результатов подсчета, а при более низких возможно завышение.

Поскольку минимально обнаруживаемая данным методом концентрация (предел подсчета) составляет 0,01 в/мл, то объем отобранного воздуха будет определять количество полей зрения, необходимое проанализировать. Его расчет проводится по формуле (6):

N = 96000/V (6)

где: N — количество полей зрения;

V — объем протянутого через фильтр воздуха, мл.

9.15. При отборе проб рабочая поверхность фильтра должна быть направлена вниз к земле, крышка с заглушкой снимаются только перед началом отбора.

Одним из индикаторов достаточной загрузки поверхности фильтра (не плотности застила волокнами) является изменение ее цвета (начинает темнеть), после чего рекомендуется прекратить отбор и при необходимости начать новый.

9.16. Расход воздуха должен определяться и записываться в начале, в течение и в конце периода отбора пробы. Допускается проверять и регулировать расход воздуха, при этом необходимо зафиксировать данные изменения и учитывать их при расчетах объема протянутого воздуха. Изменение расхода между начальным и конечным периодами отбора проб, не связанное с регулировкой объема, должно поддерживаться в пределах погрешности расхода, в противном случае проба отбраковывается.

В конце периода отбора проб необходимо зафиксировать время, отключить пробоотборник и надеть крышку с замененной заглушкой на фильтродержатель. Период отбора проб должен измеряться в пределах +/- 2,5%. Схема или фотографии точек отбора проб должны быть приложены к отчету исследования.

Определение параметров микроклимата проводится в целях соблюдения условий определения (см. п. 8.1) во время проведения отбора проб, выполнения требований к эксплуатации оборудования и необходимости выполнения наблюдения за метеорологическими параметрами окружающей среды при отборе, в соответствии с методическими документами <11>, а также документами по стандартизации <12>.

<11> РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы», утвержденное Госкомгидрометом СССР от 01.06.1989, Главным государственным санитарным врачом СССР от 16.05.1989.

<12> ГОСТ Р ИСО 8756-2005 «Качество воздуха. Обработка данных по температуре, давлению и влажности», введенный приказом Ростехрегулирования от 31.05.2005 № 109-ст; ГОСТ Р 51945-2002 «Аспираторы. Общие технические условия», введенный постановление Госстандарта России от 04.10.2002 № 365-ст.

Отбор проб атмосферного воздуха

9.17. Отбор проб может проводиться на посту (стационарном, передвижном, маршрутном), так и путем отбора в полевых условиях. Фильтродержатель устанавливают на высоте примерно 1,5 м от поверхности земли. Количество постов (точек отбора) и отбираемых проб определяется в соответствии с приказом Минприроды России <13>.

<13> Приказ Минприроды России от 14.12.2020 № 524 «Об утверждении требований к проведению наблюдений за состоянием окружающей среды, ее загрязнением» (зарегистрирован Минюстом России 14.12.2020, регистрационный № 61430).

9.18. При проведении непрерывного отбора (определение среднесуточных концентраций) необходимо, чтобы установленный в начале проведения объемный расход мог поддерживаться в пределах погрешности в течение 24 ч. Рекомендуемый объем — не менее 400 дм3, если наблюдается высокая загрузка фильтра неволокнистой пылью или плотность застила является оптимальной.

9.18.1. В особо чистых воздушных средах рекомендуется увеличивать объем до 3000 дм3 (максимум — 10000 дм3) для обеспечения оптимальной плотности застила. Для достижения оптимального объема возможно последовательное использование нескольких фильтров (как правило, трех), через которые проходят малый, средний и большой объем воздуха (например, 400, 1000 и 1600 дм3).

9.18.2. В случае высокой загрузки фильтра следует перейти на дискретный отбор. Рекомендуется, чтобы объем каждой пробы (с учетом применения полной программы) составлял не менее 48 дм3, а в совокупности за период отбора объем составлял не менее 400 дм3 (следует увеличивать число проб для достижения оптимального количества проб).

9.18.3 При проведении полевых исследований в зависимости от целей следует предварительно определить возможные виды присутствующих в воздухе волокон путем исследования проб воздуха с использованием сканирующей/трансмиссионной электронной микроскопии, определением потенциальных источников волокон.

9.19. Исследуемая площадь должна быть не менее 200 м2 (участок дороги) и до нескольких квадратных километров (исследование жилых районов для определения фонового загрязнения).

Точки отбора следует располагать по направлению ветра (или с учетом розы ветров) вблизи предполагаемых антропогенных или природных источников выделения волокон (подфакельные наблюдения).

Отбор проб воздуха рабочей зоны, в жилых и общественных зданиях

9.20. При стационарном отборе воздуха фильтр с фильтродержателем устанавливается на высоте 1 — 1,5 м от земли. Рекомендуется, чтобы точка отбора при непосредственной близости к работнику располагалась на расстоянии не более 50 см от головы.

Свободный воздухообмен с окружающей средой (соседними помещениями) должен быть исключен (оконные и дверные проемы должны быть закрыты, если только они не открыты постоянно). Вентиляционные системы, системы кондиционирования должны быть выключены, если только они не должны находиться в рабочем состоянии постоянно по требованиям технологического процесса, или их постоянная работа предусмотрена при рутинной эксплуатации помещения.

Точки отбора проб должны располагаться в непосредственной близости от мест, где протекают технологические процессы, в которых используются волокна, а также с учетом расположения и применения материалов, содержащих (или предположительно содержащих) исследуемые виды волокон.

9.21. При использовании индивидуального пробоотборника фильтродержатель должен быть направлен вниз и прикреплен к одежде работника, как можно ближе ко рту и носу на расстоянии не более 300 мм. При ношении респиратора головную часть пробоотборника следует располагать вдали от чистого выдыхаемого воздуха.

9.22. Количество точек отбора зависит от числа, размера и расположения помещений, а также от характеристик рабочего места (характера производственного процесса). Для производственных помещений или жилых и общественных зданий на каждые 100 м2 помещения рекомендуется ставить не менее одной точки отбора. С увеличением площади исследования количество точек может быть уменьшено (например, на 500 м2 установлено три точки отбора), если это обосновано.

9.22.1. Время отбора и объем проб устанавливаются в зависимости от ожидаемой концентрации волокон, концентрации неволокнистых частиц, от мешающих факторов или в зависимости от необходимости сравнения с гигиеническими нормативами (максимально разовыми или среднесменными предельно допустимыми концентрациями). Объемная скорость может составлять от 0,5 до 16 л/мин (скорость > 7 л/мин, как правило, используется при проведении краткосрочных отборов, например, при отборе максимально разовых концентраций). На пыльных участках или при высоких концентрациях неволокнистых частиц в воздухе объем одной пробы может быть уменьшен (<= 400 литров) для получения «неперегруженных» фильтров, а в достаточно чистых средах — увеличен (до 3000 и более литров), чтобы получить достаточную загрузку фильтра (если возможно).

Если имеются предварительные данные о предыдущих замерах на точке отбора, то можно использовать формулу (7) для расчета необходимого времени измерения для получения оптимальной плотности застила фильтра:

t\text{отбора }(\text{мин}) = \frac{S_{\text{э}} \cdot E}{v \cdot c \cdot 10^{3}} , (7)

где: Sэ — эффективная площадь фильтра (~ 385 мм2);

E — рекомендуемая для эффективного подсчета плотность застила фильтра (оптимально 100 — 1300 в/мм2);

v — объемный расход протянутого воздуха (л/мин);

c — ожидаемая по результатам предварительной оценки места отбора концентрация волокон (в/мл).

9.22.2. При контроле загрязнения воздуха при выполнении непродолжительных работ время отбора проб может быть уменьшено. Средневзвешенное по времени значение для фиксированного периода времени может быть рассчитано, если включить в расчет дополнительные отборы проб при других видах деятельности или сделать предположение, что никакого воздействия не происходит. Результаты подсчета волокон в пробах малых объемов возможно объединять для расчета средневзвешенного по времени значения.

9.22.3. Поверхности вокруг точки отбора проб должны быть сухими (влажные поверхности или лужи в помещении указывают на возможность временного прилипания волокон к поверхностям, что может приводить к искажению реальной картины загрязнения воздуха волокнами). Точка отбора должна располагаться с учетом требований техники безопасности (во избежание поражения, например, током, пламенем, горячим паром), а также должны быть предприняты меры по предотвращению или максимальному снижению риска воздействия вредных факторов на производящего отбор специалиста.

9.22.4. Проведение исследования следует отложить или закончить в том случае, если выявляется значительное, нехарактерное для данного оцениваемого производственного процесса, загрязнение воздуха пылью или дымом ввиду высокой вероятности перегрузки фильтра, что делает невозможным его дальнейший анализ. В случае нештатного распыления поверхностно-активных веществ в рабочей зоне следует начинать отбор после осаждения и высыхания рабочих поверхностей.

Если температура понижается в течение периода отбора проб, относительная влажность в помещении должна быть менее 70% во избежание образования капель воды на поверхности фильтра, способствующих увеличению сопротивления поверхности фильтра потоку воздуха.

Транспортировка фильтров

9.23. Фильтродержатели с закрытой крышкой и фильтром внутри упаковываются в пакет из полимерных пленок с застежкой. Фильтры следует транспортировать в вертикальном положении, рабочая часть фильтра не должна ни с чем соприкасаться.

9.24. При каждом отборе необходимо указать данные о месте отбора или при использовании индивидуальных пробоотборников человеке (работнике), на котором крепился фильтродержатель, продолжительности отбора (начало и конец отбора) и скорости расхода воздуха с изменениями (при наличии), дату, условия проведения исследований, а также любые факторы, которые могут повлиять на результаты.

Подготовка фильтров к анализу

9.25. Фильтр извлекают из фильтродержателя с помощью пинцета, аккуратно прижимая неэкспонируемые (прижимаемые фильтродержателем) края, и располагают на предметном стекле рабочей стороной вверх.

Рекомендуется использовать для подсчета волокон половину или четверть фильтра, исходя из необходимости сохранить часть фильтра, в том числе и холостого для дальнейших исследований (для анализа фильтра с использованием других методик, например, электронной микроскопии или для контроля полученных результатов подсчета в случае такой необходимости). Фильтр следует аккуратно разрезать при помощи скальпеля, удерживая по краю. Допускается использовать ножницы с тонкими лезвиями.

Все инструменты и предметные стекла должны быть чистыми, при необходимости должны быть промыты и просушены. Все инструменты чистятся надлежащим способом и протираются безворсовыми тканями перед и после каждого их применения.

9.26. Если отбор проводился в условиях повышенной влажности, то фильтродержатели с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф или эксикатор с осушителем на необходимый период, после чего выдерживают фильтры в лабораторных условиях не менее 2 ч (см. п. 8.3).

9.27. Чтобы сделать фильтр прозрачным («просветлить») на предметном стекле, необходимо выдержать его в парах ацетона.

9.27.1. При наличии установки для просветления мембранных фильтров необходимый объем ацетона (как правило, ~ 0,25 мл) медленно вводится в блок для равномерного просветления но избегая чрезмерного попадания паров ацетона на поверхность предметного стекла. Для испарения любых избытков ацетона на предметном стекле следует подождать несколько минут. Следует учитывать, что избыток ацетона может «размыть» поверхность фильтра, а недостаток привести к неполному растворению ткани фильтра.

9.27.2. Альтернативным методом служит паровая баня, в которую помещается колба с V-образной трубкой, отведенной вниз, или другими видами трубки или колбы для отведения паров ацетона. В колбу наливается жидкий ацетон (~ 30 мл), а затем нагревается. Предметное стекло подносят к концу трубки на расстоянии 15 — 25 мм, откуда выходят пары ацетона, и выдерживают в течение 3 — 5 секунд, равномерно перемещая стекло.

9.28. При исследовании волокон с показателем преломления > 1,51 (асбестовые волокна) после просветления на фильтр с помощью микропипетки или шприца наносят 1 — 2 капли (~ 5 — 10 мкл) триацетина, чтобы зафиксировать волокна, после чего предметное стекло закрывают покровным стеклом, аккуратно перемещая под углом для препятствования образования пузырей воздуха. Не следует ждать более 30 с до укрытия поверхности фильтра покровным стеклом, а также допускать чрезмерное придавливание и движение покровного стекла после установки.

При необходимости любой избыток триацетина может быть аккуратно удален с предметного стекла с помощью уголка ткани или аналогичного средства для поглощения избыточной жидкости по принципу капиллярного действия. К покровному стеклу после установки не следует прикасаться или протирать его каким-либо образом.

На нижнюю поверхность предметного стекла на расстоянии в трех мм от края фильтра после обработки триацетином рекомендуется провести линию, ограничивающую часть фильтра, пригодную для последующего анализа.

Приготовленные предметные стекла с фильтрами (далее — образцы) выдерживают 24 ч в условиях, указанных в п. 8.3. Для ускорения процесса возможно помещение предметных стекол в сушильный шкаф на 15 — 30 мин при температуре плюс 50 — 60 °C.

9.29. Все приготовленные образцы должны иметь соответствующую маркировку.

9.30. Все работы следует проводиться в вытяжном шкафу с соблюдением правил техники безопасности.

9.31. Неиспользованную для текущего анализа часть фильтра следует хранить либо в закрытом фильтродержателе, либо в закрытых чашках Петри, зафиксировав фильтр изолентой по неэкспонируемым краям, при этом рабочая поверхность должна быть направлена вверх.

9.32. Сроки хранения частей фильтров в фильтродержателях, а также подготовленных предметных стекол устанавливаются лабораторией, но должны быть не менее 6 месяцев. Хранить следует в темном месте, исключающем попадание внешнего загрязнения и перепад температур, с соответствующими записями и обозначениями.

9.33. Диаметр экспонируемой зоны, как правило, остается стабильным. В случае, если возможны изменения в конструкции фильтродержателя (например, применяются уплотнительные кольца), следует измерить его надлежащим способом (см. п. 9.3).

Подготовка микроскопа к анализу

9.34. Микроскоп должен быть отрегулирован и использоваться в соответствии с инструкциями производителя. Специалист должен проверять его работу в начале каждого сеанса проведения подсчетов или чаще, если были сделаны какие-либо корректировки.

9.35. Любые последовательности настройки (юстировки) микроскопа могут быть использованы при условии выполнения всех необходимых корректировок и проверок. Примеры представлены в приложении 3 к настоящим МУК.

9.36. Необходимо следовать инструкциям производителя по центровке и фокусировке объективов, конденсора, предметного столика и освещения. По крайней мере, один раз в день и предпочтительно через равные промежутки времени в течение дня использовать центрирующий телескоп (или линзу Бертрана для некоторых микроскопов), чтобы убедиться, что фазовые кольца (кольцевая диафрагма и фазосдвигающие элементы) являются концентрическими.

Каждый раз, когда исследуется образец, необходимо выполнять следующие действия:

отрегулировать источник света для равномерного освещения по всему полю зрения на диафрагме конденсора, при этом использовать освещение по Келлеру;
провести фокусировку на исследуемых частицах (не по линиям маркировки);
используя фокус конденсора, убедиться, что диафрагма находится в фокусе, центрирована на образце и открыта ровно настолько, чтобы полностью осветить поле зрения.

Периодически следует проверять предел обнаружения фазового сдвига микроскопа для каждой комбинации микроскопист/микроскоп:

отцентрировать сертифицированное тестовое предметное стекло для фазового контраста под фазовым объективом;
сфокусировать блоки сгруппированных линий в области сетки. Предметное стекло содержит семь блоков сгруппированных линий (около 20 на блок) в порядке убывания видимости. Для подсчета волокон предполагается, что некоторые блоки линий будут полностью видны и один или несколько полностью невидимы при центрировании в области сетки (блоки между ними могут быть частично видны). Видимость блоков должна соответствовать заявленным характеристикам в прилагаемом сертификате. Микроскоп, который не соответствует этому требованию для тестового предметного стекла, имеет разрешение либо слишком низкое, либо слишком высокое для подсчета волокон;
если качество изображения ухудшается, следует почистить оптику микроскопа. Если проблема не устранена, заменить микроскоп или обратиться за техническим обслуживанием.

Следует измерить диаметр сетки Уолтона-Беккета, чтобы убедиться, что он составляет (100 +/- 2) мкм, и измеренное значение использовать для вычисления фактической площади сетки. Проверить измеренное значение на минимальном и максимальном межзрачковом расстоянии окуляров. Если диаметр меняется, то диаметр может измениться в любое время, когда другой специалист использует микроскоп и изменяет межзрачковое расстояние. При проведении технического обслуживания микроскопа или замене компонентов микроскопа снова измерить диаметр, поскольку при изменении длины тубуса или расположения сетки в окуляре могут произойти изменения:

отцентрировать объект-микрометр под 40-кратным объективом микроскопа;
сфокусировать шкалу в области сетки;
линии в масштабе будут казаться широкими. Используя регулировку предметного столика микроскопа, регулируют до тех пор, пока сетка не окажется на одном краю основной линии объект-микрометра;
установить диаметр сетки, используя края линий объект-микрометра (не следует использовать центр линий объект-микрометра);
если диаметр больше 102 мкм или меньше 98 мкм, следует определить, является ли расстояние между зрачками правильным для специалиста. Если это так, то микроскоп должен быть отрегулирован с помощью квалифицированного персонала или следует провести замену на сетку, соответствующую спецификации диаметра.

X. Выполнение подсчета волокон

10.1. После установки образец исследуется под объективом малого увеличения (x100 — 150). Образец исключается из исследования, если частицы осаждены неоднородно или фильтр перегружен частицами (в том числе неволокнистыми), вследствие чего невозможно проводить подсчет волокон.

10.2. Для подсчета волокон устанавливается увеличение не менее x500. Подсчет ведется внутри сетки Уолтона-Беккета (поле зрения). Поля зрения для подсчета должны быть выбраны случайным образом, чтобы избежать необъективности и быть репрезентативными для всей рабочей поверхности фильтра, например, следуя по диаметру фильтра. Поля, лежащие в пределах 4 мм от края фильтра и 2 мм от линии разреза фильтра, не должны учитываться.

Фокусировка должна быть отрегулирована вверх и вниз на несколько микрометров в каждой новой области, чтобы обеспечить наилучшую видимость всех волокон.

10.3. Подсчитываются только волокна, подходящие под определение «респирабельные» («счетные») волокна. Если диаметр волокна изменяется по всей его длине, то его значение определяется по наибольшему диаметру. Правила подсчета волокон следующие:

счетное волокно с обоими концами в пределах поля зрения подсчитывается как одно волокно;
счетное волокно, имеющее только один конец в пределах поля зрения, подсчитывается как 1/2 волокна;
счетное волокно с обоими концами за пределами поля зрения не подсчитывается;
расщепленное волокно подсчитывается как счетное волокно, если его параметры соответствуют определению. Расщепленное волокно определяется как конгломерат волокон, который в одной или нескольких точках на протяжении своей длины кажется сплошным и неразделенным, но в других точках кажется разделенным на отдельные волокна; диаметр измеряется по неразделенной части;
волокна в конгломератах (группах волокон) подсчитываются по отдельности, если их можно выделить, и они соответствуют определению;
волокна в пучке и конгломераты (группы волокон), в которых не могут быть выделены отдельные волокна, считаются как счетное волокно, если пучок или конгломерат в целом соответствуют приведенному выше определению;
прикрепленные к волокнам неволокнистые частицы должны игнорироваться, и волокна подсчитываются, если видимая часть волокна соответствует определению.

Примеры подсчета приведены в приложении 2 к настоящим МУК.

10.4 Поля зрения не учитываются в том случае, если:

линия напечатанной сетки на фильтре загораживает все поле или часть поля зрения;
более 1/8 площади поля зрения занимают агломераты волокон и (или) частиц, отдельные крупные частицы или пузырьки воздуха;
специалист, проводящий исследование, считает, что волокна настолько затемнены, что их невозможно достоверно сосчитать.

Если количество отклоненных полей превышает 10% от числа принятых, или специалист считает образец неподдающимся подсчету или необъективным, это следует отметить в окончательном отчете, а пробу забраковать.

10.5. Необходимо проверить не менее 100 полей зрения или подсчитать не менее 100 волокон (при условии, что проверено не менее 20 полей зрения, даже если количество волокон более 100).

10.6. Количество проб, проанализированных за один день, должно быть ограничено. При анализе 200 полей зрения на каждом образце общее число проанализированных за 8-часовой рабочий день образцов не должно превышать 12 штук.

10.7. Лабораторная среда должна быть комфортной для уменьшения влияния среды на подсчет: удобная поза (например, использование подходящего стула), отсутствие колебаний (антивибрационный стол), яркость света под микроскопом и в помещении (свет в помещении должен быть менее ярким, чем под микроскопом). Вид за микроскопом должен быть беспрепятственным видом вдаль при неизменном освещении.

После каждого третьего проанализированного образца рекомендуется делать перерыв не менее 30 мин.

XI. Вычисление результатов определения

11.1 Концентрация волокон в воздухе определяется по формуле (8):

C = \frac{n \cdot S_{\text{э}}}{S_{n} \cdot N \cdot v \cdot t} (\text{в}/\text{мл}) , (8)

где: n — количество подсчитанных волокон;

Sэ (мм2) — эффективная площадь фильтра (для фильтра диаметром 25 мм с использующимся фильтродержателем кассетного типа составляет 385 мм2);

Sn (мм2) — площадь поля зрения (для диаметра сетки Уолтона-Беккета, равного 100 мкм, составляет 0,00785 мм2);

N — число исследованных полей сетки (полей зрения);

v — скорость отбора воздуха через фильтр, мл/мин;

t — время отбора, мин.

Также можно использовать формулу (9) для расчета концентраций, чтобы затем рассчитать 95% ДИ (см. п. 11.5):

C = \frac{1000 \cdot n \cdot D^{2}}{V \cdot N \cdot d^{2}} (\text{в}/\text{мл}) , (9)

где: n — количество подсчитанных волокон;

n — число исследованных полей сетки (полей зрения);

D — диаметр рабочей поверхности фильтра, мм (~ 22,14 мм);

d — диаметр сетки Уолтона-Беккета, мкм (поля зрения, примерно 100 мкм);

V — объем протянутого через фильтр воздуха, л.

В большинстве случаев приведение параметров отбора (объем воздуха, атмосферное давление) к нормальным условиям (условиям, в которых проводилась калибровка прибора), измерение температуры и давления не требуется, так как это не будет иметь существенного значения в формировании общей погрешности измерения, например, если температура в полевых условиях изменится в большую сторону на 30 °C по сравнению с температурой калибровки прибора, поправка составит ~ 5%, что будет способствовать лишь небольшому увеличению — 0,2% — максимальной расчетной неопределенности из-за систематических ошибок. Разница давления в плюс 4 кПа от давления калибровки даст поправку ~ 2%. Только при высоком давлении и низких температурах, например, при разнице более 4 кПа в большую сторону и менее 20 °C в меньшую от условий калибровки, потенциально возможно изменение показателей более чем на 5%. В этих условиях может быть рекомендовано (не обязательно) привести объем воздуха к стандартным условиям по формуле (10):

V_{20} = \frac{V_{a} \cdot 293 \cdot P}{(273 + T) \cdot 101,33} , (10)

где: V20 — приведенный к стандартным условиям объем воздуха;

Vа — объем воздуха, отобранный для анализа;

T — температура в точке отбора, °C;

P — барометрическое давление в точке отбора, в кПа.

11.2. Результат расчета концентрации должен быть округлен не менее чем до трех знаков после запятой.

11.3 Для расчета средневзвешенной концентрации по нескольким пробам используется формула (11):

c_{\text{св}} = \frac{\sum c_{i}t_{i}}{\sum t_{i}} , (11)

где: ci — концентрация волокон в пробе i, в/мл;

ti — время отбора пробы i, мин.

11.4 Для воздуха рабочей зоны:

11.4.1. Если проба отбиралась в течение всей смены, то полученная концентрация признается среднесменной.

11.4.2. Если время отбора одной пробы меньше длительности смены, но признается репрезентативным для всей смены (при постоянном технологическом процессе без перемещения работника по территории предприятия), то полученная концентрация признается среднесменной.

11.4.3. Если проводится отбор нескольких проб, и длительность отбора равна длительности смены, то рассчитанная концентрация признается среднесменной.

11.4.3.1. Если пробы отбирались случайным образом в течение всей смены, и их продолжительность меньше, чем длительность смены, но при этом пробы признаются репрезентативными, то рассчитанная концентрация признается среднесменной.

11.4.3.2. Если продолжительность смены иная, чем 8 ч, то полученная концентрация умножается на коэффициент, равный частному продолжительности смены и 8-часовой смены.

11.4.3.3. Если проба отбиралась в течение 30 мин в пиковые значения выброса пыли, содержащей волокна, то полученная концентрация признается максимально разовой.

11.5. Частицы, отобранные на фильтр, имеют случайное распределение. Прецизионность подсчета числа волокон определяется распределением Пуассона. Это означает, что значение числа подсчитанных волокон n лежит с вероятностью 95% внутри диапазона распределения Пуассона. Расчет нижней границы 95% ДИ концентрации подсчитанных волокон производится по формуле (12), верхней границы 95% ДИ — по формуле (13):

c_{i}^{\text{н}} = \frac{1000 \cdot X_{\text{н}} \cdot D^{2}}{V \cdot N \cdot d^{2}} ; (12)

c_{i}^{\text{в}} = \frac{1000 \cdot X_{\text{в}} \cdot D^{2}}{V \cdot N \cdot d^{2}} (13)

11.6. Значения Xн и Xв могут быть рассчитаны по табл. 3.1 или взяты из табл. П1.1.

XII. Оформление результатов определения

12.1. Примеры внутрилабораторных протоколов отбора проб и подсчета волокон представлены в приложении 4 к настоящим МУК.

12.2. В протоколе испытаний результат определения счетных концентраций каждого определяемого вида волокон представляется в виде выражения (14):

C [Cн; Cв], E, (14)

где: C — рассчитанная концентрация, в/мл;

Cн и Cв — нижняя и верхняя граница 95% ДИ, в границах которого лежит фактическая концентрация волокон, в/мл;

E — предел обнаружения (см. главу IV), в/мл.

Если при подсчете фильтр несколько перегружен, то указывается доля полей зрения от всех проанализированных, которая была забракована (должна быть не более 10%, см. п. 10.4).

12.3. При определении малых концентраций волокон нижняя граница концентрации волокон может лежать ниже предела обнаружения.

XIII. Контроль результатов определения

13.1 Контроль качества включает в себя:

анализ фильтров из каждой партии и холостых проб с места отбора (проб-свидетелей) в соответствии с п. 9.2 и п. 9.5;
повторный анализ фильтров — специалист перепроверяет 10% фильтров из числа подсчитанных для каждого отчета. Результат должен находиться в пределах расхождений при подсчете волокон;
анализ контрольных фильтров (внутрилабораторный анализ) — анализ серии фильтров с разным диапазоном количества волокон на 100 полях зрения.
участие в межлабораторных обменах (по возможности). Примером международной системы межлабораторного обмена является программа «Regular Interlaboratory Counting Exchanges (RICE)» <14>.

<14> Regular Interlaboratory Counting Exchanges (RICE) - www.hsl.gov.uk/proficiency-testing-schemes/rice (в свободном доступе).

13.2. Контроль качества результатов подсчета в лаборатории при реализации методики, изложенной в настоящих МУК, осуществляют путем исследования серии из 4 контрольных фильтров. Опытный специалист анализирует каждый фильтр не менее 5 раз и выводит среднее арифметическое значение, после чего другой специалист также проводит анализ данного фильтра то же самое количество раз (на одинаковой анализируемой площади), выводит среднее арифметическое значение. Далее проводится их сопоставление. Результаты могут укладываться в следующие диапазон значений:

0,7 — 1,70 (включительно);
0,55 — 2,20 (включительно);
менее 0,55 или более 2,20.

Если минимум 75% полученных соотношений находится в интервале 0,70 — 1,70 (включительно), подсчет оценивается как класс 1 для этой серии, если 0,55 — 2,20, оценивается как класс 2 для этой серии. Если находится за пределами 0,55 или 2,20, то присваивается класс 3 для этой серии.

После вычисления соотношений по результатам подсчета волокон на 4 сериях проб, определяется среднее (процентное) значений соотношений в каждой серии. Если среднее процентное содержание в диапазоне внутренних пределов 0,7 — 1,70 (включительно) составляет, по крайней мере, 75%, то специалисту присуждают 1 категорию, если в диапазоне 0,55 — 2,20 (включительно) — 2 категорию. Если среднее процентное содержание находится за пределами (0,55 или 2,20) в более чем 25% случаев, специалисту присуждается 3 категория. Категории 1 и 2 специалистов признаются как «удовлетворяющие требованиям», категория 3 — как «низкоквалифицированные». Если после анализа 4 серий фильтров специалист не отвечает требованиям 1 или 2 категории, требуется его переподготовка до достижения приемлемых результатов.

13.3. При неудовлетворительных результатах контроля выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят проверку и настройку оборудования (пробоотборника, микроскопа), проверяют работу оператора.

Приложение 1 к МУК 4.3.4084-24

СТАТИСТИЧЕСКИЕ РАСЧЕТЫ

Таблица П1.1

Верхний и нижний пределы Пуассоновского 95% доверительного интервала счетного числа волокон

Счетное число волокон	Нижний Xн	Верхний Xв	Счетное число волокон	Нижний Xн	Верхний Xв	Счетное число волокон	Нижний Xн	Верхний Xв
1	2	3	4	5	6	7	8	9
0	0	2,996 <*>	40	28,577	54,469	80	63,435	99,567
0,5	0,000	4,674	40,5	28,999	55,045	80,5	63,880	100,12
1	0,025	5,572	41	29,422	55,621	81	64,326	100,68
1,5	0,108	6,416	41,5	29,846	56,197	81,5	64,771	101,23
2	0,242	7,225	42	30,270	56,772	82	65,217	101,78
2,5	0,416	8,006	42,5	30,694	57,346	82,5	65,663	102,34
3	0,619	8,767	43	31,119	57,921	83	66,109	102,89
3,5	0,845	9,511	43,5	31,545	58,495	83,5	66,555	103,44
4	1,090	10,242	44	31,970	59,068	84	67,002	104,00
4,5	1,350	10,960	44,5	32,397	59,641	84,5	67,448	104,55
5	1,623	11,668	45	32,823	60,214	85	67,895	105,10
5,5	1,908	12,368	45,5	33,250	60,786	85,5	68,342	105,66
6	2,202	13,059	46	33,678	61,358	86	68,789	106,21
6,5	2,504	13,744	46,5	34,106	61,929	86,5	69,236	106,76
7	2,814	14,423	47	34,534	62,500	87	69,683	107,31
7,5	3,131	15,096	47,5	34,962	63,071	87,5	70,131	107,87
8	3,454	15,763	48	35,391	63,641	88	70,579	108,42
8,5	3,782	16,426	48,5	35,821	64,211	88,5	71,026	108,97
9	4,115	17,085	49	36,250	64,781	89	71,474	109,52
9,5	4,453	17,739	49,5	36,681	65,350	89,5	71,922	110,07
10	4,795	18,390	50	37,111	65,919	90	72,371	110,63
10,5	5,141	19,038	50,5	37,542	66,487	90,5	72,819	111,18
11	5,491	19,682	51	37,973	67,056	91	73,268	111,73
11,5	5,844	20,323	51,5	38,404	67,623	91,5	73,716	112,28
12	6,201	20,962	52	38,836	68,191	92	74,165	112,83
12,5	6,560	21,597	52,5	39,268	68,758	92,5	74,614	113,38
13	6,922	22,230	53	39,701	69,325	93	75,063	113,93
13,5	7,287	22,861	53,5	40,133	69,892	93,5	75,512	114,48
14	7,654	23,490	54	40,566	70,458	94	75,962	115,03
14,5	8,024	24,116	54,5	41,000	71,024	94,5	76,411	115,58
15	8,395	24,740	55	41,434	71,590	95	76,861	116,13
15,5	8,769	25,363	55,5	41,868	72,156	95,5	77,310	116,68
16	9,145	25,983	56	42,302	72,721	96	77,760	117,23
16,5	9,523	26,602	56,5	42,736	73,286	96,5	78,210	117,78
17	9,903	27,219	57	43,171	73,850	97	78,660	118,33
17,5	10,285	27,834	57,5	43,606	74,414	97,5	79,111	118,88
18	10,668	28,448	58	44,042	74,978	98	79,561	119,43
18,5	11,053	29,060	58,5	44,478	75,542	98,5	80,012	119,98
19	11,439	29,671	59	44,914	76,106	99	80,462	120,53
19,5	11,827	30,280	59,5	45,350	76,669	99,5	80,913	121,08
20	12,217	30,888	60	45,786	77,232	100	81,364	121,63
20,5	12,607	31,495	60,5	46,223	77,795	110	90,407	132,58
21	12,999	32,101	61	46,660	78,357	120	99,492	143,49
21,5	13,393	32,705	61,5	47,097	78,919	130	108,61	154,36
22	13,787	33,308	62	47,535	79,481	140	117,77	165,21
22,5	14,183	33,910	62,5	47,973	80,043	150	126,96	176,02
23	14,580	34,511	63	48,411	80,604	160	136,17	186,80
23,5	14,978	35,111	63,5	48,849	81,166	170	145,41	197,56
24	15,377	35,710	64	49,288	81,727	180	154,66	208,30
24,5	15,777	36,308	64,5	49,727	82,287	190	163,94	219,02
25	16,179	36,905	65	50,166	82,848	200	173,24	229,72
25,5	16,581	37,501	65,5	50,605	83,408	210	182,56	240,41
26	16,984	38,096	66	51,044	83,968	220	191,89	251,07
26,5	17,388	38,690	66,5	51,484	84,528	230	201,23	261,72
27	17,793	39,284	67	51,924	85,088	240	210,59	272,36
27,5	18,199	39,876	67,5	52,364	85,647	250	219,97	282,99
28	18,606	40,468	68	52,805	86,206	260	229,35	293,60
28,5	19,013	41,059	68,5	53,245	86,765	270	238,75	304,20
29	19,422	41,649	69	53,686	87,324	280	248,16	314,79
29,5	19,831	42,238	69,5	54,127	87,882	290	257,58	325,37
30	20,241	42,827	70	54,568	88,441	300	267,01	335,94
30,5	20,652	43,415	70,5	55,010	88,999	310	276,45	346,50
31	21,063	44,002	71	55,452	89,557	320	285,90	357,05
31,5	21,475	44,589	71,5	55,893	90,115	330	295,35	367,60
32	21,888	45,174	72	56,336	90,672	340	304,82	378,13
32,5	22,301	45,760	72,5	56,778	91,229	350	314,29	388,66
33	22,716	46,344	73	57,220	91,787	360	323,77	399,18
33,5	23,131	46,928	73,5	57,663	92,343	370	333,26	409,69
34	23,546	47,512	74	58,106	92,900	380	342,75	420,20
34,5	23,962	48,094	74,5	58,549	93,457	390	352,25	430,69
35	24,379	48,677	75	58,992	94,013	400	361,76	441,19
35,5	24,796	49,258	75,5	59,436	94,569	410	371,27	451,67
36	25,214	49,839	76	59,879	95,125	420	380,79	462,15
36,5	25,632	50,420	76,5	60,323	95,681	430	390,31	472,63
37	26,051	51,000	77	60,767	96,237	440	399,84	483,10
37,5	26,471	51,579	77,5	61,211	96,792	450	409,38	493,56
38	26,891	52,158	78	61,656	97,348	460	418,92	504,02
38,5	27,312	52,736	78,5	62,100	97,903	470	428,46	514,48
39	27,733	53,314	79	62,545	98,458	-	-	-
39,5	28,154	53,892	79,5	62,990	99,012	-	-	-
Примечание: <*> односторонний доверительный интервал.

Представленные ниже расчеты используются при проведении процедуры контроля качества. Полученные данные могут быть использованы для расчета доверительных интервалов для подсчета волокон (см. гл. III), учитывающих различные коэффициенты вариации. Однако данная процедура не является обязательной [19].

Расчеты коэффициентов вариации

1. Как правило, 10% от каждого набора образцов (каждого исследования) перепроверяются.

Референтные образцы для каждого из 3 диапазонов (5 — 20 волокон на 100 полей зрения; 20,5 — 50,0 волокон на 100 полей зрения; > 50 на 100 полей зрения) подготавливаются опытными специалистам: рассчитывается среднее число волокон, среднее число волокон на один мм2, стандартное отклонение и коэффициент вариации. Подготовленные таким образом образцы в дальнейшем используются для установки соответствующих коэффициентов вариации.

Расчет индивидуального коэффициента вариации

2. На референсных предметных стеклах подсчитывается среднее количество волокон в 100 полях зрения, чтобы определить диапазон, среднее число волокон на один мм2 (Xn), стандартное отклонение (\delta) и коэффициент вариации (Sr). Количество подсчетов таких пар должно составлять не менее 15.

Среднее арифметическое, стандартное отклонение и коэффициент вариации рассчитываются по формулам (15 - 17):

\overline{X} = \frac{\sum X_{n}}{n} (\text{в}/\text{мм}^{2}) ; (15)

\delta = \sqrt{\frac{\sum_{i}^{n} (X - \overline{X})^{2}}{n - 1}} = (\text{в}/\text{мм}^{2}) ; (16)

\delta = \frac{\delta}{\overline{X}} = \sqrt{\frac{\frac{\sum_{i}^{n} (X - \overline{X})^{2}}{n - 1}}{\overline{X}}} , (17)

где: Xn — результат n-ого исследования;

\overline{X} — среднее арифметическое результатов;

n — количество исследований;

\delta — стандартное отклонение, при подсчете по двум значениям \delta = 0,707 \times |X_{1} - X_{2}| ;

Sr — индивидуальный коэффициент вариации.

Объединенный индивидуальный коэффициент вариации Sr (об.) рассчитывается по формуле (18):

S_{r}(\text{об}.) = \sqrt{\frac{\sum S_{r}^{2}}{n}} (18)

При проверке качества анализа образцов (10% образцов от исследования) данный коэффициент вариации делится на 2 (см. формулу (1), при повторном подсчете эти данные могут быть использованы в качестве дополнительной пары данных для расчета коэффициента вариации.

Пример представленных выше расчетов для диапазона > 50 волокон представлен в табл. П1.2.

Таблица П1.2

Пример расчетов для диапазона > 50 волокон

Оригинальный подсчет (в/мм2)	Повторный подсчет (в/мм2)	Среднее подсчетов (в/мм2)	Среднее число волокон <*>	Стандартное отклонение (в/мм2)	Коэффициент вариации
1	2	3	4	5	6
318 <**>	253	285,5	100	46,0	0,161
90	118	104,0	82	19,8	0,190
68	97	82,5	65	20,5	0,249
108	84	96,0	75	17,0	0,177
83	61	72,0	57	15,6	0,216
Примечание: <> — данные соотносятся к диапазонам на основе среднего значения общего количества подсчитанных волокон; <*> — подсчитано 40 полей зрения вместо 100; S_{r} = \sqrt{\frac{\sum S_{r}^{2}}{5}} = 0,20 .

t-распределение Стьюдента можно использовать для проверки смещения в данных подсчета. В частности, чтобы увидеть, равна ли истинная средняя разница (пересчет-подсчет) нулю. Если существует k пар данных, первым шагом является вычисление k разностей по формуле (19):

d = \sqrt{X_{2}} - \sqrt{X_{1}} , (19)

где: X2 и X1 — повторный и оригинальный подсчет.

Затем рассчитывается критерий t по формуле (20):

t = \frac{\overline{d}}{S_{d} \sqrt{k}} , (20)

где: \overline{d} — средняя разностей;

Sd — установленное стандартное отклонение разностей.

t-критерий для степеней свободы k-1 и для 0,05 уровня значимости не должен превышать табличного значения (таблиц критических значений t-критерий Стьюдента), при превышении можно считать, что смещение присутствует.

Расчет внутрилабораторного коэффициента вариации

3. Расчет ведется по референсным предметным стеклам всеми специалистами лаборатории по формуле (21):

S_{r} = \frac{\delta}{\overline{X}} = \sqrt{\frac{\frac{\sum_{i}^{n} (X - \overline{X})^{2}}{n - 1}}{\overline{X}}} (21)

Объединенный коэффициент вариации рассчитывается по формуле (22):

S_{r}(\text{об}.) = \sqrt{\frac{\sum S_{r}^{2}}{n}} (22)

Для диапазона 100 — 1300 в/мм2 значения внутрилабораторного коэффициента вариации 0,17 — 0,22 достигаются лабораториями с хорошими программами контроля качества. При исследовании проб с низкой концентрацией волокон значение может возрастать ввиду относительной вариабельности проб.

Внутрилабораторный коэффициент вариации используется для отслеживания различий между специалистами внутри лаборатории. При значительном изменении в сторону увеличения следует искать причины. Увеличенный коэффициент может указывать на присутствие смещения.

Расчет межлабораторного коэффициента вариации

4. Для определения межлабораторного коэффициента рекомендуется принимать участие в международных программах контроля качества. Альтернативой может служить обмен между несколькими лабораториями референсными предметными стеклами.

Цель определения межлабораторного коэффициента вариации состоит в том, чтобы количественно определить различия и сделать их известными, используя их для определения доверительных пределов для указанного количества волокон.

Как правило, 20 образцов необходимо подсчитать каждой лаборатории в группе. Образцы готовятся и подсчитываются одной из лабораторий. Каждая лаборатория может внести равный вклад в количество образцов (по пять от каждой из четырех лабораторий). Предоставленные образцы должны быть репрезентативными для объема работ лаборатории в том, что касается загрузки и других характеристик. Когда образцы поступают в лабораторию, каждый из них подсчитывается случайно выбранным специалистом из данной лаборатории. Затем образцы отправляются в следующую лабораторию, а данные подсчета отправляются в координирующую лабораторию.

Расчет межлабораторных коэффициентов вариации выполняется координирующей лабораторией следующим образом. Для каждого образца результаты участвующих лабораторий должны быть усреднены, и рассчитаны стандартное отклонение и коэффициенты вариации по формулам (23) и (24):

\delta = \sqrt{\frac{\sum_{i}^{n} (X - \overline{X})^{2}}{n - 1}} ; (23)

S_{r} = \frac{\delta}{\overline{X}} = \sqrt{\frac{\frac{\sum_{i}^{n} (X - \overline{X})^{2}}{n - 1}}{\overline{X}}} (24)

Следует обратить внимание, что расчеты производятся по общему количеству волокон, а не по плотности (в/мм2). Перед объединением этих межлабораторных (суммарных) значений Sr, пуассоновская составляющая изменчивости удаляется для получения субъективной межлабораторной составляющей Sr, s по формуле (25):

S_{r,s} = \sqrt{S_{r}^{2}(\text{общий}) - S_{r}^{2}(\text{Пуассона})} = \sqrt{S_{r}^{2}(\text{общий}) - 1\overline{N}} , (25)

где: N — среднее число подсчитанных волокон лабораториями на образце.

Эти значения Sr, s затем объединяются таким же образом, как это было сделано для индивидуального коэффициента вариации (коэффициенты не нужна распределять по категориям загрузки волокнами).

Для большинства целей именно межлабораторный коэффициент вариации используется для расчета доверительных интервалов. Индивидуальный коэффициент вариации специалисты могут использовать для специальных исследований, целью которых является определение относительно небольших различий в подсчете волокон и для которых все анализы выполняются одним специалистом. Аналогичным образом, когда все подсчеты для исследования производятся одной лабораторией, но не обязательно одним специалистом, целесообразно использовать внутрилабораторный коэффициент.

Межлабораторный коэффициент используется для расчета доверительных интервалов, применяемых для каждого образца по формулам (26) и (27):

x_{\text{в}} = \frac{2x + 2,25 + \sqrt{(2,25 + 2x)^{2} - 4 \cdot (1 - 2,25S_{r}^{2})x^{2}}}{2 \cdot (1 - 2,25S_{r}^{2})} ; (26)

x_{\text{н}} = \frac{2x + 4 - \sqrt{(4 + 2x)^{2} - 4 \cdot (1 - 4S_{r}^{2})x^{2}}}{2 \cdot (1 - 4S_{r}^{2})} , (27)

где: Xв — верхнее значение ДИ;

Xн — нижнее значение ДИ;

X — количество подсчитанных волокон на образце;

Sr — коэффициент вариации (межлабораторный или внутрилабораторный).

Sr не должен превышать значения 0,45. При отсутствии возможности межлабораторного обмена коэффициент 0,45 используется для определения доверительных интервалов.

Внутрилабораторная прецизионность

5. Из уравнений для 95% доверительных интервалов, указанных в гл. III, вычисляются доверительные пределы, учитывающие как субъективные компоненты специалиста, так и компоненты распределения Пуассона для различных подсчетов волокон (табл. П1.3), принимая индивидуальный Sr = 0,2.

Таблица П1.3

Индивидуальный коэффициент вариации (Sr = 0,2) и 95% доверительный интервал, заключающий согласованное среднее значение для различных чисел (n) волокон при одном подсчете

Число волокон (n)	Коэффициент вариации	Нижний доверительный предел	Верхний доверительный предел	Расширенная неопределенность для нижнего и верхнего доверительного предела (%)
5	0,20	1,60	13,00	67,93 — 160,05
7	0,20	2,60	16,37	62,89 — 133,82
10	0,20	4,22	21,31	57,77 — 113,09
20	0,20	10,17	37,39	49,16 — 86,93
40	0,20	22,82	68,99	42,95 — 72,47
50	0,20	29,27	84,70	41,45 — 69,40
80	0,20	48,80	131,73	39,01 — 64,66
100	0,20	61,88	163,03	38,12 — 63,03
200	0,20	127,49	319,40	36,25 — 59,70
Примечание: ДИ, выраженный как расширенная неопределенность, асимметричен вокруг n и указан относительно n.

Неопределенность результатов

6. Параметры, не связанные с подсчетом волокон, указаны в табл. П1.4.

Таблица П1.4

Расчет расширенной неопределенности параметров, не связанных с подсчетом

Параметр	Установленная неопределенность (максимальные значения, выраженные в % значения)	Квадратное значение неопределенности
Объемный расход	0,05	0,0025
Время отбора	0,025	0,000625
Объект-микрометр	0,01	0,0001
Определение размера сетки Уолтона-Беккета	0,02	0,0004
Определение диаметра экспонируемой области	0,05	0,0025
Настройка освещения	0,01	0,0001
Сумма квадратов	-	0,006225
Квадратный корень из суммы квадратов (общая неопределенность)	-	0,0789
Расширенная неопределенность (коэффициент охвата k = 2, 95%)	-	0,158 или 15,8%
Примечание: с учетом того, что значение неопределенности, не связанной с подсчетом, (15,8%) не так велико относительно неопределенности измерений в результате субъективных ошибок и ошибок, связанных с распределением Пуассона, то ей можно пренебречь.

Приложение 2 к МУК 4.3.4084-24

ПРАВИЛА ПОДСЧЕТА ВОЛОКОН

1. Примеры правил подсчета отдельных (одиночных) волокон.

рис. 1

Рис. 1. Пример подсчета волокон: определено 2 волокна

рис. 2

Рис. 2. Пример подсчета волокон: определено 2 волокна

рис. 3

Рис. 3. Пример подсчета волокон: не определено ни одного волокна

2. Примеры правил подсчета волокон в пределах поля зрения и расщепленных волокон

рис. 4

Рис. 4. Пример подсчета волокон: определено 1,5 волокна

рис. 5

Рис. 5. Пример подсчета волокон: определено 1 волокно

рис. 6

Рис. 6. Пример подсчета волокон: определено 1,5 волокна

3. Примеры правил подсчета сгруппированных волокон.

рис. 7

Рис. 7. Пример подсчета волокон: определено 5 волокон

рис. 8

Рис. 8. Пример подсчета волокон: определено ни одного волокна

4. Примеры правил подсчета волокон, связанных с неволокнистыми частицами.

рис. 9

Рис. 9. Пример подсчета волокон: определено 1,5 волокна

рис. 10

Рис. 10. Пример подсчета волокон: определено 3 волокна

рис. 11

Рис. 11. Пример подсчета волокон: определено ни одного волокна

рис. 12

Рис. 12. Пример подсчета волокон: определено 5,5 волокна

рис. 13

Рис. 13. Пример подсчета волокон: определено 5 волокон

Приложение 3 к МУК 4.3.4084-24

РАБОТА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ОПТИЧЕСКОГО МИКРОСКОПА С ФАЗОВО-КОНТРАСТНОЙ ПРИСТАВКОЙ

1.1 Работа с использованием оптического микроскопа с фазово-контрастной приставкой:

1. Включить освещение.

2. Установить объект-микрометр.

3. Установить бинокуляры в соответствии с межзрачковым расстоянием и соотнести межзрачковые расстояния с соответствующими делениями на окулярах микроскопа.

4. Установить объектив с увеличением x10, поставив конденсорный диск в позицию H.

5. Поставить в окуляр для ведущего глаза сетку Уолтона-Беккета.

6. Ведомым глазом получить светлое поле.

7. Закрыть диафрагму.

8. Ослабив фиксирующий винт, установить конденсор в крайнем верхнем положении.

9. Закрепить конденсор в положении, при котором четко видны края диафрагмы («лепестки»).

10. Если изображение диафрагмы находится не в центре поля зрения, отцентрировать ее юстировочными винтами.

11. Открыть диафрагму так, чтобы она освободила поле зрения (слегка выйти за пределы). Дальнейшее открытие нецелесообразно.

12. Проверить освещение и изображение шкалы тест-объекта каждым глазом отдельно и двумя вместе.

13. Поставить объектив с увеличением x10.

14. Извлечь окуляр с сеткой, установить на его место центрирующий телескоп.

15. Конденсор установить в позицию 1.

16. Отъюстировать микроскоп так, чтобы хорошо были видны фазовые кольца.

17. Отъюстировать световое поле так, чтобы кольца объектива и конденсора были строго в центре.

18. Поменять объектив на x40, конденсор установить в позицию 2. Проделать те же процедуры, что и для объектива x10. После регулировки заменить центрирующий телескоп на окуляр с сеткой.

19. Отъюстировать изображение сетки Уолтона-Беккета нижней частью окуляра. Совместив шкалу тест-объекта с диаметром сетки, измерить его. Допустимый диаметр (100 +/- 2) мкм.

20. Получить четкое изображение сетки центральным кольцом окуляра.

21. Установить проверочное стекло для фазового контраста.

22. Сфокусировать серии линий.

23. Фокусировку проводить по 1 — 3 сериям. 4 серия фокусировке не подлежит.

24. Убрать тестовое предметное стекло, поставить препарат.

Пример одной из последовательности подготовки микроскопа (общий).

Перед каждым проведением подсчета (или чаще, если были проведены какие-либо настройки) необходимо:

установить, отцентровать и сфокусировать объект-микрометр, предпочтительно используя освещение по методу светлого поля. При необходимости использовать объектив малого увеличения для определения масштаба 0 — 100 мкм, а затем вернуть объектив x40;
отрегулировать высоту полевой диафрагмы и конденсора для получения освещения по Келлеру;
проверить и при необходимости отрегулировать, чтобы межокулярное расстояние подходило для пользователя, изображение было сфокусировано в обоих окулярах, и сетка Уолтона-Беккета также четко сфокусирована;
измерить и записать диаметр сетки Уолтона-Беккета по отношению к объект-микрометру (он должен находиться в пределах 98 — 102 мкм). Измеренный диаметр необходимо использовать в расчетах;
заменить объект-микрометр тестовым предметным стеклом (HSE mark II/mark III или аналогичные);
отцентровать и сфокусировать тестовое предметное стекло по методу фазово-контрастной микроскопии (проверить с помощью линзы Бертрана или центрирующего телескопа, что фазовые кольца концентричны и центрированы: отрегулировать при необходимости);
проверить и отрегулировать при необходимости высоту полевой диафрагмы и конденсора при рабочем увеличении для получения освещения по Келлеру;
определить видимую группу полос (линии видны только частично), перейдя от наиболее видимой к наименее видимой (из 7 имеющихся);
фокус и конденсорный фокус необходимо настраивать перед подсчетом каждого фильтра.

Измерение диаметра обзорного поля

1.2. Чтобы правильным образом подобрать сетку Уолтона-Беккета, необходимо определить тип микроскопа, внешний диаметр стеклянного диска окулярной сетки, а также расстояние в мм на сетке, которое соответствует 100 мкм в объектной плоскости микроскопа:

вставить доступную сетку в окуляр и отфокусировать так, чтобы линии сетки были четко видны;
найти оптимальное расстояние между зрачками, отрегулировать бинокулярную головку так, чтобы увеличение оставались неизменным;
установить объектив x40, установить на предметный столик объект-микрометр, настроить резкость градуированных делений, измерить общую длину lo (мкм) сетки окулярного измерителя при помощи объект-микрометра;
удалить сетку из микроскопа и измерить ее фактическую длину la (мм), например, используя предметный столик, снабженный нониусами;
для расчета кругового диаметра применяется уравнение (28):

\frac{l_{\text{а}}}{l_{\text{о}}} \cdot D = d , (28)

где: D — диаметр сетки Уолтона-Беккета (0,1 мм);

также измеряется диаметр стеклянного диска;

Пример: при измеренном диаметре стеклянного диска, равного 17 мм, в заказе нужно указать сетку с диаметром 4,17 мм (108 мкм/4,5 мм)·0,1 мм = 4,17) типа G-22 Уолтона-Беккета.

Полученную сетку следует проверить при помощи объект микрометра с делениями 2 или 10 мкм:

сфокусировать микроскоп по шкале объект-микрометра;
установить сетку Уолтона-Беккета таким образом, чтобы определить число делений, соответствующее диаметру сетки.

Диаметр сетки не должен превышать (100 +/- 2) мкм.

Приложение 4 к МУК 4.3.4084-24 (рекомендуемый образец)

ПРИМЕРЫ ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫХ ПРОТОКОЛОВ

Протокол отбора проб воздуха
№ договора или проекта исследования
Проба _N
Место пробоотбора:
Прибор для отбора проб (тип):
Время отбора проб:
Начало (дата, время):	Окончание (дата, время):
Продолжительность (часов, минут):
Фильтр для отбора проб (тип):
Номинальный размер пор (мкм):	Диаметр (мм):
Эффективный диаметр (мм):	Эффективная площадь фильтра (мм2):
Данные пробоотбора
Скорость объемного потока
Начало (м3/ч):	Окончание (м3/ч):
Средняя скорость объемного потока (м3/ч):
Объем (м3):
Метеорологические данные (в случае необходимости)
Температура воздуха (°C):	Относительная влажность (%):
Скорость ветра (м/с):
Погодные условия:
Примечание:
Фотографии точки отбора проб:
Ответственный за отбор проб (Ф.И.О.): Подпись: ______________________	Дата анализа:

Пример внутрилабораторного протокола подсчета

Протокол подсчета волокон
Номер пробы:		Дата		Место отбора:					Ф.И.О. специалиста, проводившего анализ
Данные по отбору:		Скорость отбора: Время отбора и общее время: Общий объем:
Номер поля зрения	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15	16	17	18	19	20
Количество волокон в поле зрения
Общая сумма подсчитанных волокон

Номер поля зрения	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30	31	32	33	34	35	36	37	38	39	40
Количество волокон в поле зрения
Общая сумма подсчитанных волокон

Номер поля зрения	41	42	43	44	45	46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
Количество волокон в поле зрения
Общая сумма подсчитанных волокон

Номер поля зрения	61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75	76	77	78	79	80
Количество волокон в поле зрения
Общая сумма подсчитанных волокон

Номер поля зрения	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90	91	92	93	94	95	96	97	98	99	100
Количество волокон в поле зрения
Общая сумма подсчитанных волокон
Заметки специалиста, проводившего анализ: Формула для подсчета волокон: \text{С } = \frac{1000 \cdot N \cdot D^{2}}{V \cdot n \cdot d^{2}} Концентрация волокон и диапазон концентраций: C = _____ в/мл.

Приложение 5 к МУК ₄.3.4084-24

СХЕМАТИЧЕСКОЕ ИЗОБРАЖЕНИЕ ПРОБООТБОРНОЙ ЦЕПИ

рис. 14

Рис. 14. Схема пробоотборной цепи

Фотографии оборудования с комментариями

рис. 15

Рис. 15. Собранный фильтродержатель

рис. 16

Рис. 16. Мембранный фильтр, помещенный в фильтродержатель

рис. 17

Рис. 17. Собранная пробоотборная цепь на участке отбора проб

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ

1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».

2. Федеральный закон Российской Федерации от 28.12.2013 № 412-ФЗ «Об аккредитации в национальной системе аккредитации».

3. Правила обучения по охране труда и проверки знания требований охраны труда.

4. СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания».

5. Приказ Минприроды России от 14.12.2020 № 524 «Об утверждении требований к проведению наблюдений за состоянием окружающей среды, ее загрязнением».

6. МУ 1.2.1796-03 «Гигиеническая оценка и экспертиза материалов и товаров, содержащих природные и искусственные минеральные волокна».

7. ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».

8. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».

9. ГОСТ 12.1.019-2017 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

10. ГОСТ Р 51945-2002 «Аспираторы. Общие технические условия».

11. ГОСТ 12302-2013 «Пакеты из полимерных пленок и комбинированных материалов. Общие технические условия».

12. ГОСТ 21240-2023 «Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний».

13. ГОСТ 21241-2023 «Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний».

14. ГОСТ 3399-76 «Трубки медицинские резиновые. Технические условия».

15. ГОСТ 6672-75 «Покровные стекла для микропрепаратов».

16. ГОСТ 9284-75 «Стекла предметные стекла для микропрепаратов. Технические условия».

17. ГОСТ Р ИСО 8756-2005 «Качество воздуха. Обработка данных по температуре, давлению и влажности».

18. РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы».

19. Abell M.T., Shulman S.A. et Baron, P.A. (1989). The Quality of Fiber Count Data. Applied Industrial Hygiene, 4(11), 273 — 285.

ББК 51.241+51.242