МУК 4.3.3593-19. 4.3. Методы контроля. Физические факторы. Методика измерений массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом. Методические указания

(утв. Роспотребнадзором 24.12.2019)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["МУК 4.1.3462-17"]:::rst
  n1["МУК 4.1.3487-17"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3487-17" "МУК 4.1.3487-17. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом. Методически"
  n2["МУК 4.3.3593-19"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/muk-4-3-3593-19" "МУК 4.3.3593-19. 4.3. Методы контроля. Физические факторы. Методика измерений массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, "
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 24 декабря 2019 года

4.3 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ УГОЛЬНОЙ ПЫЛИ И ВЗВЕШЕННЫХ ЧАСТИЦ, В ТОМ ЧИСЛЕ АЭРОЗОЛЕЙ ФИБРОГЕННОГО ДЕЙСТВИЯ, В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ И В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.3.3593-19

1. Разработаны ФБУН «Екатеринбургский медицинский научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий» Роспотребнадзора (В.Б. Гурвич, Э.Г. Плотко, Т.Н. Штин, О.В. Симонова, О.Е. Галашева, И.А. Вольхина, А.А. Кузнецова).

2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 24 декабря 2019 г.

3. МУК 4.3.3593-19 введены взамен МУК 4.1.3487-17 «Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом».

Свидетельство о метрологической аттестации № 88-16207-080-RA.RU.310657-2018 от 12.11.2018 (номер в реестре ФР.1.31.2018.31927).

I. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические указания (далее — МУК) устанавливают гравиметрический метод определения массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия <1>, в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны в зависимости от объема отобранной пробы воздуха в диапазонах измерений:

<1> Установление содержания аэрозолей фиброгенного действия проводят только для проб воздуха рабочей зоны.

1. в атмосферном воздухе:

• для максимальных разовых и среднесуточных концентраций от 0,01 до 42,0 мг/м3;

2. в воздухе рабочей зоны:

• для максимальных разовых концентраций от 0,04 до 250,0 мг/м3;
• для среднесменных концентраций от 0,002 до 188,0 мг/м3.

1.2. МУК предназначены для осуществления измерений в области мониторинга загрязнения окружающей среды, для санитарно-гигиенического контроля воздуха рабочей зоны.

II. Показатели точности измерений

2.1 Погрешность измерений

2.1.1. В соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 погрешность метода измерений концентрации вредных веществ в атмосферном воздухе не должна превышать +/- 25%.

2.1.2. В соответствии с ГОСТ 12.1.005 суммарная погрешность измерений концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать +/- 25%.

2.2 Приписанные характеристики погрешности измерений

и ее составляющих

2.2.1. Метод измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в табл. 1 - 2.

Таблица 1

Диапазоны измерений массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц в атмосферном воздухе, значения показателей внутрилабораторной прецизионности, правильности и точности измерений при доверительной вероятности P = 0,95

Таблица 2

Диапазоны измерений массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц в воздухе рабочей зоны, значения показателей внутрилабораторной прецизионности, правильности и точности измерений при доверительной вероятности P = 0,95

III. Метод измерений

3.1. Массовую концентрацию взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в воздухе определяют гравиметрическим методом, основанным на увеличении массы аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1, поглощающего взвешенные частицы из пропущенного через него фиксированного объема воздуха, по сравнению с первоначальной массой фильтра.

Массовую концентрацию угольной пыли в воздухе определяют гравиметрическим методом по разности масс между аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1, поглотившим пыль из пропущенного через него фиксированного объема воздуха, по сравнению с первоначальной массой фильтра и этим же фильтром, прошедшим кислотную минерализацию.

В результате кислотной минерализации аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 с сорбированной на них угольной пылью происходит фиксация частиц угольной пыли на волокнах ткани фильтра (ткань Петрянова ФПП 15-1,5) без изменения их структуры, т.к. ткань не окисляется.

Метод определения запыленности, изложенный в настоящих методических указаниях, позволяет отделять угольную пыль от других видов углеродсодержащей пыли и диоксида кремния.

Определение угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, гравиметрическим («весовым») методом невозможно в воздушных средах, содержащих ацетон, бензол, ксилол, дихлорэтан, так как аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 под действием паров этих соединений изменяет свою структуру с потерей сорбционных свойств.

Определению угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, мешают аэрозоли масел минеральных нефтяных, которые удаляют в ходе анализа.

IV. Средства измерений, испытательное оборудование, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. При выполнении исследований (измерений) применяют средства измерений, стандартные образцы, испытательное оборудование, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в табл. 3.

Таблица 3

Средства измерений, стандартные образцы, испытательное оборудование, реактивы, вспомогательные устройства и материалы <2>

<2> Допускается использование средств измерений (далее — СИ) утвержденных типов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

Допускается использование стандартных образцов утвержденных типов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

Допускается использование испытательного оборудования (далее — ИО) с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

Допускается применение вспомогательного оборудования, отличного от указанного, с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

Допускается применение реактивов с характеристиками не хуже указанных.

Метрологическое обеспечение СИ и ИО (поверку СИ и аттестации ИО) осуществляют аккредитованные организации на данный вид деятельности.

<3> е.м.р. — единица младшего разряда.

<4> Для термометров, в которых в качестве термометрической жидкости используется не ртуть, пределы допускаемых погрешностей термометра при цене деления шкалы деления 1 °C составляют +/- 1,5 °C.

V. Требования безопасности

5.1. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004. Также должны соблюдаться требования по электробезопасности в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019.

5.2. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны определены в ГОСТ 12.1.005.

Массовая концентрация вредных веществ в воздухе не должна превышать гигиенических нормативов <5>.

<5> ГН ₂.2.5.3532-18 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

VI. Требования к квалификации операторов

6.1. К выполнению измерений допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное образование, прошедшие специальную подготовку по выполнению химических и аналитических работ, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения гравиметрического анализа, освоившие метод в процессе стажировки.

VII. Условия выполнения измерений

7.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

• температура окружающего воздуха <6>, °C (20 +/- 5);

<6> Температура окружающего воздуха в специальном помещении («весовой»), °C (20 +/- 2).

• атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) 84,0 \div 106,7 (630 \div 800) ;
• относительная влажность воздуха <7>, %, не более 80.

<7> Относительная влажность в специальном помещении («весовой»), % в пределах +/- 5.

7.2 Отбор проб воздуха осуществляется при следующих его параметрах:

• температура окружающего воздуха, °C (5 \div 40) ;
• атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) 84,0 \div 106,7 (630 \div 800) ;
• относительная влажность воздуха, %, не более 90.

7.3. Отбор проб атмосферного воздуха в полевых условиях и воздуха рабочей зоны на открытых площадках возможен при температуре от минус 10 °C до плюс 40 °C.

7.4 Электропитание при выполнении измерений в лаборатории:

• напряжение питания, В (220 +/- 22);
• частота, Гц 50 +/- 1.

VIII. Подготовка к выполнению измерений

8.1 Чистота воды

8.1.1. При выполнении измерений используют воду для лабораторного анализа 1 степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

Периодичность контроля качества используемой воды для лабораторного анализа 1 степени чистоты, а также реализуемые процедуры контроля качества выполняемых измерений по ГОСТ Р 52501 регламентируются в Руководстве по качеству аккредитованной лаборатории.

8.2 Чистота химических реактивов

8.2.1. При выполнении измерений используют минеральные кислоты: азотную и серную кислоты по степени чистоты не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867, фтористоводородную кислоту марки ОКП 21 2221 0100.

Периодичность контроля качества используемых минеральных кислот, а также реализуемые процедуры контроля качества выполняемых измерений регламентированы в приложении 1 к настоящим МУК.

8.3 Приготовление водных растворов минеральных кислот

8.3.1. Процедуру приготовления водных растворов минеральных кислот следует проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией, в вытяжном шкафу.

8.3.2 Приготовление раствора серной кислоты с объемной

долей 1:1

8.3.2.1. Раствор серной кислоты готовят разбавлением концентрированной кислоты в стакане В-1-1000 ТС. Для приготовления 500 см3 раствора берут 250,0 см3 концентрированной серной кислоты (плотность при 20 °C 1,84 г/см3), отмеренной цилиндром 1-250-2. Отмеренный объем кислоты осторожно приливают к 250 см3 воды для лабораторного анализа 1 степени чистоты тонкой струей при непрерывном перемешивании, чтобы не было местного перегрева и выброса кислоты.

Приготовленный раствор серной кислоты тщательно перемешивают.

Раствор хранят до изменения внешнего вида.

8.3.3 Раствор соляной кислоты с объемной долей 1:1

8.3.3.1. Раствор соляной кислоты готовят разбавлением концентрированной кислоты в стакане В-1-1000 ТС. Для приготовления 500 см3 раствора берут 250,0 см3 концентрированной соляной кислоты (плотность при 20 °C 1,20 г/см3), отмеренной цилиндром 1-250-2. Отмеренный объем кислоты приливают к 250 см3 воды для лабораторного анализа 1 степени чистоты.

Приготовленный раствор соляной кислоты тщательно перемешивают.

Раствор хранят до изменения внешнего вида.

8.3.4 Раствор азотной кислоты с объемной долей 1:1

8.3.4.1. Раствор азотной кислоты готовят разбавлением концентрированной кислоты в стакане В-1-1000 ТС. Для приготовления 500 см3 раствора берут 250,0 см3 концентрированной азотной кислоты (плотность при 20 °C 1,51 г/см3), отмеренной цилиндром 1-250-2. Отмеренный объем кислоты приливают к 250 см3 воды для лабораторного анализа 1 степени чистоты.

Приготовленный раствор азотной кислоты тщательно перемешивают.

Раствор хранят до изменения внешнего вида.

8.4 Регенерация силикагеля

8.4.1. Процедуру регенерации силикагеля следует проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией, в вытяжном шкафу.

Силикагель вносят в стакан В-1-1000 ТС, заливают разбавленной соляной кислотой (1:1) (п. 8.3.3) и оставляют на 18 — 20 часов при периодическом взбалтывании содержимого стакана В-1-1000 ТС. Затем соляную кислоту (1:1) (п. 8.3.3) декантируют, силикагель промывают водой для лабораторного анализа 1 степени чистоты, заливают разбавленной азотной кислотой (1:1) (п. 8.3.4) и кипятят в течение 2 — 3 часов. После охлаждения азотную кислоту (1:1) (п. 8.3.4) сливают, силикагель несколько раз промывают водой для лабораторного анализа 1 степени чистоты до нейтральной реакции (по индикаторной бумаге) промывных вод. Промытый водой для лабораторного анализа 1 степени чистоты силикагель высушивают в сушильном шкафу при температуре (130 +/- 5) °C в течение 4 — 6 часов, а затем просеивают через сито лабораторное СЛ-ЭБ-200 с номинальным размером ячеек 5,0 мм.

Регенерированный силикагель хранят в склянках с притертой пробкой до изменения внешнего вида.

8.5 Подготовка эксикатора для осушки фильтров

8.5.1 Мойка и сушка эксикатора

8.5.1.1. Мойку и сушку эксикатора 2-190 ХС следует проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией.

Эксикатор 2-190 ХС промывают разбавленной азотной кислотой (1:1) (п. 8.3.4), затем большим количеством водопроводной воды и в заключение ополаскивают три-четыре раза водой для лабораторного анализа 1 степени чистоты с последующей обработкой метанолом марки А или Б. Для обработки эксикатора вместо метанола марки А или Б можно также использовать этанол по степени чистоты не ниже II группы 2 подгруппы по ГОСТ 13867.

Процедуру обработки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу.

Окончательную сушку эксикатора 2-190 ХС проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от (105 +/- 5) °C.

8.5.2 Заправка эксикатора

8.5.2.1. На дно эксикатора 2-190 ХС помещают осушитель. В качестве осушителя используется предварительно регенерированный силикагель по п. 8.4.

На нижнюю часть эксикатора 2-190 ХС помещают вставку для эксикатора 2-175 со специальными отверстиями, через которые обеспечивается циркуляция воздуха.

Вставку для эксикатора 2-175 выстилают бумагой фильтровальной лабораторной ФБ-III («белая лента»).

С целью обеспечения герметичности шлиф эксикатора смазывают вязким смазочным материалом — универсальной аэрозольной смазкой WD-40.

8.6 Подготовка весов специального класса точности к работе

8.6.1. Весы специального класса точности готовят к работе в соответствии с руководством по эксплуатации и ГОСТ Р ИСО 15767.

Процедура установки и процедура технического обслуживания весов специального класса точности регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.

8.7 Подготовка стаканчиков для взвешивания

8.7.1 Мойка и сушка стаканчиков для взвешивания

8.7.1.1. Мойку и сушку стаканчиков для взвешивания СН-60/14 и СВ-34/12 проводят по процедуре, описанной в п. 8.5.1.

8.7.2 Проверка герметичности стаканчиков для взвешивания

СВ-34/12

8.7.2.1. Все работы со стаканчиками для взвешивания СВ-34/12 проводят в нейлоновых перчатках AWG-NS-12.

Испытания на герметичность проводят на сухих шлифах.

Герметичность стаканчиков для взвешивания СВ-34/12 проверяют следующим образом: около 4,5 г аккуратно нарезанной бумаги фильтровальной лабораторной ФБ-II («синяя лента») помещают в стаканчик для взвешивания СВ-34/12. Высушивают при (102 +/- 5) °C в сушильном шкафу лабораторном до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе 2-190 ХС и оставляют на воздухе с закрытой крышкой на 30 мин. Масса бумаги фильтровальной лабораторной ФБ-II («синяя лента») не должна увеличиться более чем на 0,0020 г.

При невыполнении условия в соответствии с ГОСТ 8682 подбирают другую крышку для стаканчика для взвешивания СВ-34/12 и процедуру проверки герметичности стаканчиков для взвешивания СВ-34/12 с крышкой повторяют.

По факту подбора крышки для стаканчика для взвешивания СВ-34/12 проводят их маркировку. Для этого на шлифованной части стаканчика для взвешивания СВ-34/12 и крышке графитовым карандашом ставят порядковый номер.

8.7.3 Приведение стаканчика для взвешивания СВ-34/12

с крышкой в равновесие и их взвешивание

8.7.3.1. Стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф лабораторный на (30 — 40) мин при температуре (102 +/- 5) °C, при этом крышку кладут на стаканчик для взвешивания СВ-34/12 ребром.

По истечении времени эксикатор 2-190 ХС с регенерированным по п. 8.4 силикагелем подносят к сушильному шкафу и в него переносят тигельными щипцами стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с открытой крышкой.

Закрывают крышку эксикатора 2-190 ХС.

Через 40 мин охлажденный стаканчик для взвешивания СВ-34/12 закрывают крышкой, вынимают из эксикатора 2-190 ХС и взвешивают на весах специального класса точности.

При работе с эксикатором 2-190 ХС во избежание проблем с открытием крышки (разрежением) в результате охлаждения теплого воздуха внутри эксикатора 2-190 ХС крышку следует аккуратно сдвигать в сторону.

Взвешивание стаканчика для взвешивания СВ-34/12 с крышкой проводят в следующем порядке:

1. открывают одну из стеклянных дверок камеры для взвешивания, помещают на платформу весов стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с крышкой и снова закрывают стеклянную дверцу;

2. дожидаются стабилизации показаний и фиксируют результат измерений.

Стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с закрытой крышкой хранят в эксикаторе 2-190 ХС с регенерированным по п. 8.4 силикагелем до начала измерений угольной пыли не более 3 часов.

По истечении 3 часов процедуру установления равновесия и взвешивания стаканчика для взвешивания СВ-34/12 с крышкой повторяют.

8.8 Подготовка аналитических фильтров аэрозольных

АФА-ВП-20-1

8.8.1 Продувка аналитических фильтров аэрозольных

АФА-ВП-20-1 сжатым воздухом

8.8.1.1. Все работы по продувке аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 сжатым воздухом проводят в полиэтиленовых перчатках.

Ультратонкие полимерные волокна перхлорвинила, неплотно прилегающие к нетканой подложке (фильтрующее полотно ФПП-15-1,5, ткань Петрянова ФПП 15-1,5), могут быть потеряны в процессе отбора проб. Для устранения влияния полимерных волокон перед каждым взвешиванием чистых аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 проводят их продувку сжатым воздухом.

Для этого аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 пинцетом удаляют из ячейки упаковочного листа, помещают на подложку из кальки бумажной и проводят обдувание «рабочей поверхности» фильтра с помощью резиновой груши типа А № 3, специально предназначенной для этих целей (рис. 2.1 приложения 2 к настоящим МУК).

Очищенный сжатым воздухом аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 пинцетом переносят на лабораторный химически стойкий поднос, предварительно выстеленный калькой бумажной.

Лабораторный химически стойкий поднос с очищенными сжатым воздухом аналитическими фильтрами аэрозольными АФА-ВП-20-1 накрывают сеткой Boyscout 61130 (рис. 2.2 приложения 2 к настоящим МУК).

Для приведения аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 в равновесие перед взвешиванием их выдерживают не менее 2 часов в специальном помещении («весовой»), в котором установлены весы высокого класса точности и будет производиться взвешивание при параметрах микроклимата, указанных в п. 7.1.

8.8.2 Взвешивание аналитических фильтров аэрозольных

АФА-ВП-20-1

8.8.2.1. Взвешивание аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 проводят как до отбора пробы воздуха, так и после отбора пробы воздуха на весах специального класса точности.

Взвешивание аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 15767 в специальном помещении («весовой») при параметрах микроклимата, указанных в п. 7.1.

Приведение аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 в равновесие и их взвешивание следует проводить в одних и тех же условиях. Для этого обязательно необходимо контролировать параметры микроклимата в специальном помещении («весовой»). Заданные температура и влажность должны находиться в рабочем диапазоне, рекомендуемом изготовителем весов.

Следует избегать взвешивания аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 в очень сухой среде (при относительной влажности менее 20%), поскольку в таких условиях увеличивается вероятность накопления на аналитических фильтрах аэрозольных АФА-ВП-20-1 статического электричества.

Температуру окружающей среды в специальном помещении («весовой») поддерживают постоянной в пределах +/- 2 °C, относительную влажность — в пределах +/- 5%.

В ряде случаев параметры окружающей среды в специальном помещении («весовой») поддерживают на соответствующем уровне с принудительным кондиционированием.

Для обеспечения компенсации влияния источников тепла и влаги, которыми являются, например, персонал лаборатории, все работы по взвешиванию аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 на весах специального класса точности проводят в нейлоновых перчатках AWG-NS-12 и без принудительного кондиционирования.

Взвешивание аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 проводят в следующем порядке:

1. стаканчик для взвешивания СН-60/14 закрывают крышкой;

2. открывают одну из стеклянных дверок камеры для взвешивания, помещают на платформу весов стаканчик для взвешивания СН-60/14 и снова закрывают стеклянную дверцу;

3. дожидаются стабилизации показаний и проводят «обнуление»: на табло весов должен отобразиться ноль;

4. открывают одну из стеклянных дверок камеры для взвешивания, извлекают стаканчик для взвешивания СН-60/14 и снова закрывают стеклянную дверцу;

5. снимают крышку со стаканчика для взвешивания СН-60/14;

6. аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 с помощью пинцета помещают в стаканчик для взвешивания СН-60/14 так, чтобы фильтр плотно прилегал ко дну стаканчика для взвешивания СН-60/14 «нерабочей поверхностью» (рис. 2.3 приложения 2 к настоящим МУК);

7. стаканчик для взвешивания СН-60/14 закрывают крышкой;

8. открывают одну из стеклянных дверок камеры для взвешивания, помещают на платформу весов стаканчик для взвешивания СН-60/14 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 и снова закрывают стеклянную дверцу;

9. дожидаются стабилизации показаний и фиксируют результат измерений;

10. открывают одну из стеклянных дверок камеры для взвешивания, извлекают стаканчик для взвешивания СН-60/14 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 и снова закрывают стеклянную дверцу;

11. снимают крышку со стаканчика для взвешивания СН-60/14;

12. извлекают из ячейки упаковочного листа защитное бумажное кольцо, раскрывают его и с помощью пинцета вкладывают внутрь аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 «рабочей поверхностью» кверху так, чтобы его края не выступали за пределы кольца; на выступе кольца пишут номер фильтра;

13. помещают собранный аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 в ячейку упаковочного листа и переносят его к месту отбора проб.

Собирают таким же образом остальные аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1, повторив при этом операции 1 - 13 (по п. 8.8.2).

Для устранения влияния полимерных волокон перед каждым циклом взвешивания аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 проводят обработку стаканчика для взвешивания СН-60/14 метанолом марки А или Б с использованием безворсовой салфетки и пинцета.

Периодичность контроля точности результатов измерений на весах специального класса точности, а также реализуемые процедуры контроля точности выполняемых измерений регламентируются в главе XIV настоящих МУК.

8.9 Подготовка воздушных коммуникаций

8.9.1. Воздушные коммуникации — трубки резиновые медицинские типа 3, пробоотборные штанги, фильтродержатели ИРА-20-1 и фильтродержатели ИРА-20-2 — при реализации методики в лаборатории не реже одного раза в месяц очищают от пыли.

Мойку и сушку воздушных коммуникаций следует проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией.

Воздушные коммуникации промывают теплой мыльной водой, затем большим количеством водопроводной воды и в заключение ополаскивают три-четыре раза водой для лабораторного анализа 1 степени чистоты с последующей обработкой этанолом по степени чистоты не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867.

Процедуру обработки этанолом следует проводить в вытяжном шкафу.

Просушку воздушных коммуникации проводят с помощью пылесоса.

Окончательную просушку воздушных коммуникаций проводят в помещении при параметрах микроклимата, указанных в п. 7.1.

8.9.1 Очистка трубок резиновых медицинских типа 3

8.9.1.1 Очистку трубок резиновых медицинских типа 3 проводят следующим образом:

1. закрывают конец каждой трубки резиновой медицинской типа 3 пробкой с полиэтиленовой прокладкой;

2. наливают в каждую трубку резиновую медицинскую типа 3 жидкость (мыльный раствор, водопроводную воду и т.д.);

3. закрывают второй конец каждой трубки резиновой медицинской типа 3 пробкой с полиэтиленовой прокладкой;

4. путем нескольких покачиваний промывают трубки резиновые медицинские типа 3;

5. вынимают одну из пробок и сливают жидкость.

Операции (2 - 5) повторяют 2 — 3 раза.

Аналогично проводят промывку пробоотборной штанги.

8.9.2 Очистка фильтродержателей ИРА-20

8.9.2.1 Фильтродержатели ИРА-20 освобождают от металлической сетки.

Очистку фильтродержателей ИРА-20 проводят путем их замачивания в теплой мыльной воде с последующей обработкой по п. 8.9.

8.10 Проверка герметичности воздушных магистралей

8.10.1. После промывки воздушных магистралей проверяют их герметичность.

Для проверки герметичности воздушных магистралей целесообразно перед каждым измерением поставить вместо аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 в фильтродержатель ИРА-20 заглушку в виде фольги алюминиевой для технических целей с толщиной фольги, мм: св. 0,010 до 0,016 включ. и при полностью закрытом канале 1К (или канале 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 убедиться, что показание текущего расхода воздуха по выбранному каналу на индикаторе прибора равно нулю.

В случае натекания воздуха через фильтродержатель ИРА-20 необходимо подложить дополнительные кольцевые прокладки над и под прижимным кольцом.

В случае натекания воздуха через резьбовое соединение корпуса фильтродержателя ИРА-20 с воронкообразной частью аллонжа следует обмотать это соединение пленкой, например, Parafilm.

Если натекание воздуха происходит через поврежденные трубки резиновые медицинские типа 3, необходимо их заменить.

8.11 Подготовка прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2

к измерениям

8.11.1. Принцип действия прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 заключается в отборе проб воздуха через аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 с расходом (60 — 100) дм3/мин по одному из каналов: каналу 1К или каналу 2К.

Подготовку прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 к измерениям проводят одним из нижеприведенных методов.

8.11.2 Определения действительного значения величины

объемной скорости с использованием газового счетчика

8.11.2.1. Подготовка прибора для отбора проб воздуха к измерениям заключается в проверке отображений текущего расхода воздуха на индикаторе прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 по выбранному каналу и его сравнении с расчетным значением.

При помощи газового счетчика BK-G6 определяют действительное значение величины объема отобранной пробы воздуха (Vд, дм3) при работе с прибором для отбора проб воздуха ПА-300М-2 по выбранному каналу 1К (или по каналу 2К).

Определения действительного значения величины объема отобранной пробы воздуха (Vд, дм3) по выбранному каналу 1К (или по каналу 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 проводят последовательно.

Определение действительного значения величины объема отобранной пробы воздуха (Vд, дм3) по выбранному каналу 1К (или по каналу 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 проводят в соответствии со схемами сборки системы «аспиратор — счетчик» (рис. 3.1 приложение 3 к настоящим МУК).

При сборке системы «аспиратор — счетчик» входное отверстие выбранного канала 1К (или канала 2К) и штуцер «Вход» на газовом счетчике BK-G6 должны быть расположены на одном уровне.

Не анализируемый канал 1К (или 2К) на приборе для отбора проб воздуха ПА-300М-2 закрывают заглушкой сантехнической.

После сборки системы «аспиратор — счетчик» фиксируют начальное показание объема (V1, дм3) на газовом счетчике BK-G6 по роликовому механизму.

На контроллере с цифровым индикатором программируют установками у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 время определения действительного значения величины объема отобранной пробы воздуха — 30 мин.

Включают побудитель расхода воздуха у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 в соответствии с руководством по эксплуатации.

Одновременно с отбором пробы воздуха измеряют параметры микроклимата в точке отбора проб по ГОСТ Р ИСО 8756.

По истечении времени определения действительного значения величины объема отобранной пробы воздуха фиксируют конечное показание объема (V2, дм3) на газовом счетчике BK-G6 и рассчитывают действительное значение величины объема отобранной пробы воздуха (Vд, дм3) по выбранному каналу у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 по формуле (1):

Vд = V2 — V1 (1)

Действительное значение величины объема отобранной пробы воздуха приводят к нормальным <8> (стандартным <9>) условиям по формулам (2 - 3).

<8> Нормальные условия (для атмосферного воздуха): t = 0 °C (T0 = 273 К), P0 = 760 мм рт. ст. (101,3 кПа).

<9> Стандартные условия (для воздуха рабочей зоны): t = 20 °C (T0 = 293 К), P20 = 760 мм рт. ст. (101,3 кПа).

Объем воздуха, прошедший через аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, приведенный к нормальным условиям (Vн.у., дм3), рассчитывают по формуле:

V_{\text{н}.\text{у}.} = V_{\text{д}} \frac{273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760'} , где (2)

P — атмосферное давление в точке отбора проб, мм рт. ст.;

t — температура в точке отбора проб, °C.

Объем воздуха, прошедший через аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, приведенный к стандартным условиям (Vст.у., дм3), рассчитывают по формуле:

V_{\text{ст}.\text{у}.} = V_{\text{д}} \frac{(273 + 20) \cdot P}{(273 + t) \cdot 760'} , где (3)

Рассчитывают действительное значение величины расхода воздуха ( \upsilon_{\text{д}} , дм3/мин) по выбранному каналу у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 по формуле:

\upsilon_{\text{д}} = \frac{V_{\text{н}.\text{у}.(\text{ст}.\text{у}.)}}{\tau} , где (4)

\tau — время определения действительного значения величины объема отобранной пробы воздуха, запрограммированное установками у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2, мин.

Разница между рассчитанным расходом воздуха и отображением на индикаторе прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 не должна превышать значения допускаемой основной относительной погрешности каналов с датчиками: с расходом (60 — 100) дм3/мин, равным +/- 5%.

Полученную величину расхода воздуха \upsilon_{\text{д}} используют при расчетах объема отобранных, анализируемых проб воздуха.

С использованием газового счетчика BK-G6 необходимо не реже 1 раза в квартал контролировать установленный расход воздуха по каналу 1К и по каналу 2К у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2.

Установленная величина расхода воздуха должна быть указана на этикетке, прикрепленной к проверенному каналу прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2.

8.11.3 Определения действительного значения величины

объемной скорости с использованием секундомера

8.11.3.1. Подготовка прибора для отбора проб воздуха к измерениям заключается в проверке отображений текущего расхода воздуха на индикаторе у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 по выбранному каналу и его сравнении с расчетным значением.

Определения действительного значения расхода воздуха по выбранному каналу 1К (или по каналу 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 проводят последовательно.

Для определения значения текущего объема отобранной пробы воздуха к выбранному каналу 1К (или каналу 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 присоединяют пробоотборную штангу с фильтродержателем ИРА-20 и аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1.

Неанализируемый канал закрывают заглушкой сантехнической.

На контроллере с цифровым индикатором программируют установками у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 время действительного значения расхода воздуха — 30 мин.

Включают побудитель расхода воздуха у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 в соответствии с руководством по эксплуатации.

Одновременно с включением побудителя расхода воздуха регистрируют время расхода воздуха с использованием секундомера.

Одновременно с отбором пробы воздуха измеряют параметры микроклимата в точке отбора проб по ГОСТ Р ИСО 8756.

По истечении времени действительного значения расхода воздуха фиксируют отображение на индикаторе у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 текущий объем отобранной пробы воздуха (V, дм3) и записывают действительное время отбора пробы воздуха, измеренное с использованием секундомера.

Значение величины текущего объема отобранной пробы воздуха (Vд, дм3) по выбранному каналу у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 приводят к нормальным (стандартным) условиям по формулам 2 - 3.

Рассчитывают действительное значение величины объемной скорости по формуле:

\upsilon_{\text{д}} = \frac{V_{\text{н}.\text{у}.(\text{ст}.\text{у}.)}}{\tau\prime} , где (5)

\tau\prime — действительное время величины объема отобранной пробы воздуха, измеренное с использованием секундомера, мин.

Разница между рассчитанным расходом воздуха и отображением на индикаторе у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 не должна превышать значения допускаемой основной относительной погрешности каналов с датчиками: с расходом (60 — 100) дм3/мин, равным +/- 5%.

Полученную величину расхода воздуха используют при расчетах объема отобранных, анализируемых проб воздуха.

С использованием секундомера необходимо каждый раз контролировать установленный расход воздуха по выбранному каналу 1К (или по каналу 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2.

Установленная величина расхода воздуха должна быть зафиксирована в сопроводительном документе к отобранным, анализируемым пробам воздуха.

8.12 Подготовка соединительного элемента с осушителем

8.12.1. Соединительные элементы с осушителем используют при отрицательной температуре наружного воздуха при отборе проб атмосферного воздуха в полевых условиях и при отборе проб воздуха рабочей зоны на открытых площадках.

В качестве соединительного элемента используется элемент ЭП2-14/23-90 ТС.

В качестве осушителя используется силикагель, предварительно регенерированный по п. 8.4.

После каждого использования соединительный элемент ЭП2-14/23-90 ТС моют и сушат (п. 8.5.1).

Заправку соединительных элементов проводят следующим образом:

• в соединительный элемент ЭП2-14/23-90 ТС помещают предварительно регенерированный по п. 8.4 силикагель;
• конусы с обеих сторон закрывают тампонами из стекловаты промытой, technical grade.

8.13 Подготовка чашек со сферическим дном из платины

8.13.1. Очистку чашек со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 см3 следует проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией.

Очистку чашек со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 см3 проводят путем расплавления в них плавня: калия пиросернокислого по степени чистоты не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867.

Для очистки в чашку со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 см3 помещают (2 — 3) г калия пиросернокислого по степени чистоты не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867.

Чашку со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 см3 с содержимым помещают в «холодную» муфельную печь и проводят постепенное нагревание муфельной печи до температуры плавления калия пиросернокислого — до 600 °C.

Необходимо, чтобы содержимое чашки со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 см3 расплавилось, а она сама достигла температуры красного каления <10>. Чашку со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 см3 держат в таком состоянии в течение (5 — 7) мин., затем охлаждают до температуры окружающего воздуха и извлекают плав горячей водой.

<10> Температура красного каления — (red hot temperature) условное название температуры нагревания металла до красного цвета поверхности (550 — 650) °C.

Очистку чашек со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 см3 при реализации методики в лаборатории проводят в зависимости от числа рабочих проб (на каждые 10 рабочих проб — одна чистка).

IX. Анализ атмосферного воздуха

9.1 Метеорологические параметры

9.1.1. При отборе проб атмосферного воздуха определяют следующие метеорологические параметры: состояние погоды и подстилающей поверхности, скорость и направление ветра, температуру окружающего воздуха, атмосферное давление, относительную влажность воздуха.

Метеорологические параметры фиксируют в сопроводительном документе к отобранным, анализируемым пробам воздуха.

9.1.2 Определение состояния погоды и подстилающей

поверхности

9.1.2.1. Определение состояния погоды и подстилающей поверхности проводят с учетом таблиц 4, 5 пункта 4.4.3 РД 52.04.186.

9.1.3 Определение скорости ветра

9.1.3.1. При отборе проб воздуха на маршрутном посту и при подфакельных наблюдениях в полевых условиях скорость ветра определяют в начале периода отбора проб и затем через каждый 1 час.

Скорость ветра измеряют в точке отбора проб с использованием измерителя параметров микроклимата «МЕТЕОСКОП-М» в соответствии с руководством по эксплуатации.

9.1.4 Определение направления ветра

9.1.4.1. При отборе проб воздуха на маршрутном посту и при подфакельных наблюдениях в полевых условиях направление ветра определяют в начале периода отбора проб и затем через каждый 1 час.

Измерения направления ветра производят в течение (1 — 2) мин по 8 румбам с использованием компаса магнитного по ГОСТ Р ИСО 1069 и ветроуказателя КВ-312 в соответствии с руководством по эксплуатации.

В качестве флюгера допускается также использовать анемометр ручной чашечный (Фюсса).

Анемометр ручной чашечный (Фюсса) с помощью винта, прикрепленного к анемометру снизу, устанавливают на шесте строго вертикально на высоте (1,5 — 2,0) м от поверхности земли в установленной точке. Допускается держать прибор в вытянутой вверх руке.

Рычагом, расположенным на коробке прибора, включают анемометр ручной чашечный (Фюсса).

Став лицом против ветра (шкала анемометра ручного чашечного (Фюсса) обращена к наблюдателю), выжидают (1 — 2) мин, пока не наступит полная скорость вращения катушки, после чего по 8 румбам с использованием компаса магнитного по ГОСТ Р ИСО 1069 определяют направление ветра.

9.1.5 Определение параметров микроклимата

9.1.5.1. Температуру окружающего воздуха, атмосферное давление, относительную влажность воздуха определяют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 8756.

9.2 Отбор проб атмосферного воздуха

9.2.1. Отбор проб атмосферного воздуха следует проводить с учетом РД 52.04.186.

Для правильного измерения концентрации угольной пыли и взвешенных частиц при отборе максимальных разовых проб воздуха должно выполняться условие изокинетичности, т.е. скорость пропускаемого через аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 воздуха должна быть приближена к скорости набегающего потока. Выравнивание скоростей осуществляется за счет применения фильтродержателя ИРА-20-1 и фильтродержателя ИРА-20-2, выбор которых зависит от скорости ветра (табл. 4).

Таблица 4

Использование фильтродержателей ИРА-20 при разных скоростях ветра и расходе воздуха (60 — 100) дм3/мин

При отборе проб воздуха в полевых условиях выбирают фильтродержатель ИРА-20 в зависимости от ожидаемой градации скорости ветра.

Перед установкой аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 в фильтродержатель ИРА-20 аллонж протирают безворсовой салфеткой.

Фильтродержатель ИРА-20 присоединяют к прибору для отбора проб воздуха ПА-300М-2 с использованием пробоотборной штанги, входящей в комплект поставки приборов ПА-300М-2, или с использованием переходника и трубки резиновой медицинской типа 3.

Аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, подготовленный по п. 8.8, устанавливают в фильтродержатель ИРА-20. Для этого на сетку фильтродержателя ИРА-20 помещают аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 «рабочей поверхностью» кверху и прижимают его накидной гайкой (при использовании фильтродержателя ИРА-20-1) или аллонжем (при использовании фильтродержателя ИРА-20-2).

Отбор проб воздуха должен производиться при направлении фильтродержателя ИРА-20 навстречу ветровому потоку. При отсутствии движения воздуха фильтродержатель ИРА-20 должен быть обращен в сторону источника пыли.

При отрицательной температуре наружного воздуха между каналом 1К (или каналом 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 и фильтродержателем ИРА-20 через переходник вставляют тройник (рис. 4.1 приложения 4 к настоящим МУК).

При отборе отдельной пробы воздух должен идти последовательно через фильтродержатель ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1, соединительный элемент ЭП2-14/23-90 ТС с осушителем (п. 8.12) и прибор для отбора проб воздуха ПА-300М-2.

При отрицательной температуре наружного воздуха температуру фиксируют при входе в канал 1 (или канал 2) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2.

При отборе проб воздуха проводят обязательную идентификацию вредных веществ на предмет его загрязнения растворителями (ацетон, бензол, ксилол, дихлорэтан) и маслами минеральными нефтяными.

Полученную информацию фиксируют в сопроводительном документе к отобранным, анализируемым пробам воздуха.

При определении максимальных разовых и среднесуточных концентраций угольной пыли и взвешенных частиц в атмосферном воздухе применяют простой аспирационный способ отбора проб (п. 9.2.2) и накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора проб (п. 9.2.3).

9.2.2 Простой аспирационный способ отбора проб

9.2.2.1. Простой аспирационный способ отбора проб применяют при измерении максимальных разовых концентраций угольной пыли и взвешенных частиц в атмосферном воздухе.

Продолжительность отбора проб при определении разовых концентраций составляет (20 — 30) мин в зависимости от ожидаемых массовых концентраций угольной пыли и взвешенных частиц (табл. 5). В обоснованных случаях при измерении всей витающей пыли (в районах с низким уровнем содержания пыли) продолжительность отбора проб увеличивают до 50 мин (табл. 5).

Таблица 5

Отбор проб атмосферного воздуха. Определение максимальных разовых и среднесуточных концентраций

Пробы воздуха отбирают с использованием прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 с расходом воздуха (60 — 100) дм3/мин в зависимости от ожидаемых массовых концентраций угольной пыли и взвешенных частиц (табл. 5) в соответствии с руководством по эксплуатации прибора и при параметрах микроклимата, указанных в п. 7.2 и п. 7.3.

При отборе проб атмосферного воздуха на маршрутном посту и при подфакельных наблюдениях в полевых условиях фильтродержатель ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 устанавливают в точке отбора проб в соответствии с программой наблюдений на высоте (1,5 — 2,0) м от поверхности земли (газон, асфальт, твердый грунт) на проветриваемых местах.

При отборе проб атмосферного воздуха на стационарном посту фильтродержатель ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 герметично присоединяют к воздуховоду для отбора суточных проб.

Второй конец фильтродержателя ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 присоединяют к прибору для отбора проб воздуха ПА-300М-2 в соответствии с п. 9.2.

Побудитель расхода воздуха для отбора проб воздуха у ПА-300М-2 включают в соответствии с руководством по эксплуатации.

9.2.3 Накопительный (дискретный) аспирационный способ

отбора

9.2.3.1. Накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора проб с использованием одного аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 применяют при измерении среднесуточных концентраций угольной пыли и взвешенных частиц в атмосферном воздухе.

Накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора проб воздуха проводят в соответствии с установленной программой наблюдений через равные промежутки времени не менее четырех раз с продолжительностью одной экспозиции и расходом воздуха, установленным в табл. 5.

9.3 Транспортировка и хранение проб

9.3.1. После окончания отбора отдельной пробы аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 вынимают из фильтродержателя ИРА-20 за выступ бумажного защитного кольца, сворачивают фильтрующий элемент вместе с бумажным защитным кольцом вчетверо сорбированной пылью на «рабочей поверхности» аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 внутрь, укладывают в пакет из кальки бумажной и переносят к месту взвешивания.

Срок хранения отобранных проб в герметичной упаковке не ограничен.

X. Анализ воздуха рабочей зоны

10.1 Метеорологические параметры

10.1.1. При отборе проб воздуха рабочей зоны определяют следующие метеорологические параметры: скорость потока воздуха, температуру окружающего воздуха, атмосферное давление, относительную влажность воздуха.

Метеорологические параметры фиксируют в сопроводительном документе к отобранным, анализируемым пробам воздуха.

10.1.2 Определение скорости потока воздуха

10.1.2.₁. При отборе проб воздуха на открытых площадках скорость потока воздуха определяют в начале периода отбора проб по аналогии с определением скорости ветра в атмосферном воздухе в соответствии с п. 9.1.3.

10.1.3 Определение направления потока воздуха

10.1.3.1. При отборе проб воздуха на открытых площадках направление потока воздуха определяют в начале периода отбора проб.

Измерения направления потока воздуха производят в течение (1 — 2) мин с использованием флюгера.

В качестве флюгера допускается использовать анемометр ручной чашечный (Фюсса).

Анемометр ручной чашечный (Фюсса) с помощью винта, прикрепленного к анемометру снизу, устанавливают на шесте строго вертикально на высоте 2,0 м над уровнем площадки. Допускается держать прибор в вытянутой вверх руке.

Рычагом, расположенным на коробке прибора, включают анемометр ручной чашечный (Фюсса).

Став лицом против потока воздуха (шкала анемометра ручного чашечного (Фюсса) обращена к наблюдателю), выжидают (1 — 2) мин, пока не наступит полная скорость вращения катушки, и определяют направление потока воздуха.

10.1.4 Определение параметров микроклимата

10.1.4.1. Температуру окружающего воздуха, атмосферное давление, относительную влажность воздуха определяют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 8756.

10.2 Отбор проб воздуха рабочей зоны

10.2.1. Отбор проб воздуха рабочей зоны следует проводить с учетом ГОСТ 12.1.005 и приложения 9 Р 2.2.2006-05 «Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда» (далее — Р 2.2.2006-05).

До начала отбора проб воздуха необходимо соблюдение требований п. 9.2.

При отборе отдельной пробы воздуха на рабочем месте фильтродержатель ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 должны находиться в зоне дыхания <11> работника.

<11> Зона дыхания — пространство в радиусе до 50 см от лица работающего.

Пробы воздуха отбирают с использованием прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 с расходом 20 дм3/мин или (60 — 100) дм3/мин в зависимости от ожидаемых массовых концентраций угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия (табл. 6 - 7), в соответствии с руководством по эксплуатации прибора ПА-300М-2 и при параметрах микроклимата, указанных в п.п. 7.2 и 7.3.

При отборе пробы воздуха в рабочей зоне фильтродержатель ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 укрепляют на высоте 2,0 м над уровнем пола или площадки.

Отбор проб воздуха должен производиться при направлении фильтродержателя ИРА-20 с «рабочей поверхностью» аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 против потока воздуха. При отсутствии движения воздуха фильтродержатель ИРА-20 с «рабочей поверхностью» аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 должен быть обращен в сторону источника пыли.

При определении максимальных разовых и среднесменных концентраций угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в воздухе рабочей зоны применяют простой аспирационный способ отбора проб (п. 10.2.2) и накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора проб (п. 10.2.3).

10.2.2 Простой аспирационный способ отбора проб

10.2.2.1. Простой аспирационный способ отбора проб применяют при измерении максимальных разовых концентраций угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в воздухе рабочей зоны.

Продолжительность отбора отдельной пробы воздуха при определении разовых концентраций составляет 30 мин (табл. 6).

Таблица 6

Отбор проб воздуха рабочей зоны простым аспирационным способом. Определение максимальных разовых концентраций

В обоснованных случаях при измерении всей витающей пыли в точках отбора пробы:

• с низким уровнем содержания пыли продолжительность отбора проб увеличивают до 50 мин;
• с высоким уровнем содержания пыли продолжительность отбора проб уменьшают до 10 мин (табл. 6).

Второй конец фильтродержателя ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 присоединяют к прибору для отбора проб воздуха ПА-300М-2 в соответствии с п. 9.2.

Побудитель расхода воздуха у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 включают в соответствии с руководством по эксплуатации.

При определении среднесменных концентраций угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, на рабочем месте работника пробы воздуха отбирают, как правило, на основе отдельных измерений при условии охвата всех основных рабочих операций технологического процесса (табл. 7).

Таблица 7

Отбор проб воздуха рабочей зоны простым аспирационным способом. Определение среднесменных концентраций

10.2.3 Накопительный (дискретный) аспирационный способ

отбора

10.2.3.1. Накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора проб с использованием одного аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 применяют при измерении среднесменных концентраций угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в воздухе рабочей зоне при содержании вредного фактора в воздухе не более 62,0 мг/м3.

Продолжительность отбора пробы воздуха при одной экспозиции составляет 30 мин (табл. 8).

Расход воздуха установлен в п. 10.2 и в табл. 8.

Таблица 8

Накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора пробы воздуха рабочей зоны. Определение среднесменных концентраций

10.3 Транспортировка и хранение проб

10.3.1. Транспортирование и хранение проб воздуха рабочей зоны проводят в соответствии с п. 9.3.

XI. Выполнение измерений

11.1. Выполнение измерений угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, проводят гравиметрическим (весовым) методом.

11.2 Измерение взвешенных частиц, в том числе аэрозолей

фиброгенного действия

11.2.1. После отбора проб воздуха аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1 доставляют в лабораторию.

Если во время отбора проб воздух был загрязнен аэрозолями масел (от работы пневматических машин и механизмов), то после отбора проб воздуха с аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 необходимо экстрагировать масла минеральные нефтяные при помощи растворителей: изооктана эталонного или гексана по степени чистоты не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867.

Процедуру экстрагирования масла минерального нефтяного следует проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией, в вытяжном шкафу.

Для этого аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, свернутый вчетверо, освобождают от бумажного защитного кольца (рис. 5.1 приложения 5 к настоящим МУК).

Свернутый вчетверо аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 с сорбированной внутри пылью (взвешенными веществами) помещают в стакан В-1-100 ТС, содержащий 50 см3 изооктана эталонного или 50 см3 гексана по степени чистоты не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867, и выдерживают не менее 25 мин.

По истечении времени растворитель аккуратно декантируют, придерживая пинцетом аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, свернутый вчетверо.

Операцию экстрагирования масла минерального нефтяного повторяют еще 2 раза.

Свернутый вчетверо аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 с сорбированной внутри пылью (взвешенными частицами) выдерживают на воздухе до полного испарения растворителя.

Окончание высушивания аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 с сорбированной внутри пылью (взвешенными частицами) определяют визуально.

При отборе проб в условиях повышенной влажности (более 75%) перед взвешиванием на весах специального класса точности аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1 помещают в эксикатор 2-190 ХС с регенерированным по п. 8.4 силикагелем на 2 часа или в сушильный шкаф лабораторный с установленной температурой (40 +/- 5) °C на (20 — 30) мин.

Аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1, свернутые вчетверо, с сорбированной внутри пылью (взвешенными веществами) перед взвешиванием выдерживают не менее 2 часов в специальном помещении («весовой»), в котором установлены весы специального класса точности и будет производиться взвешивание при параметрах микроклимата, указанных в п. 7.1.

Для этого аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1, свернутые вчетверо, с сорбированной внутри пылью (взвешенными веществами) пинцетом переносят на лабораторный химически стойкий поднос, предварительно выстеленный калькой бумажной.

Лабораторный химически стойкий поднос с аналитическими фильтрами аэрозольными АФА-ВП-20-1, свернутыми вчетверо, с сорбированной внутри пылью (взвешенными веществами) накрывают сеткой Boyscout 61130 (рис. 2.2 приложения 2 к настоящим МУК).

Повторное взвешивание аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1, свернутых вчетверо, с сорбированной внутри пылью (взвешенными частицами) проводят в соответствии с п. 8.8.2.

Процедуру укладки аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1, свернутого вчетверо, с сорбированной внутри пылью (взвешенными веществами) в стаканчик для взвешивания СН-60/14 проводят следующим образом:

• с помощью пинцета помещают в стаканчик для взвешивания СН-60/14 аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, свернутый вчетверо, с сорбированной внутри пылью (взвешенными веществами) и аккуратно его разворачивают с помощью пинцета так, чтобы фильтр плотно прилегал ко дну стаканчика для взвешивания СН-60/14 «нерабочей поверхностью» (рис. 2.3 приложения 2 к настоящим МУК).

Затем проводят взвешивание по п. 8.8.2 в соответствии с операциями (7 - 10).

Массовую концентрацию взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, рассчитывают по п. 12.1.

11.3 Измерение угольной пыли

11.3.1. Взвешенный аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 с сорбированной внутри пылью (взвешенными частицами) с помощью пинцета помещают в чашку со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 см3 (или фторопластовый стакан вместимостью 100 см3) «рабочей поверхностью» кверху и проводят его кислотную минерализацию смесью кислот.

Для этого последовательно пипеткой градуированной 1-1-2-10 добавляют 5,00 см3 азотной кислоты по степени чистоты не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867 (плотность при 20 °C 1,513 г/см3), пипеткой Пастера добавляют 3 см3 фтористоводородной кислоты марки ОКП 21 2221 0100 (плотность при 20 °C >= 1,13 г/см3), пипеткой градуированной 1-1-2-10 добавляют 5,00 см3 разбавленной серной кислоты (1:1) (п. 8.3.2) и проводят быстрое нагревание на электроплитке с температурой поверхности закрытого нагревательного элемента (200 — 250) °C.

Кислотную минерализацию анализируемых проб проводят в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией, в вытяжном шкафу. Кислотная минерализация длится ~ (15 — 20) мин и считается законченной, когда химические волокна аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 с сорбированной угольной пылью изменят свои свойства и фазовое состояние при нагревании в смеси кислот (рис. 6.1 приложения 6 к настоящим МУК).

Одновременно с каждой серией проб через весь ход анализа проводят три холостых определения, при этом используют чистые предварительно взвешенные аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1 из той же партии.

По истечении времени кислотной минерализации анализируемые пробы снимают с электроплитки и дают им остыть до температуры окружающей среды.

При работе с чашками со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 см3 используют щипцы тигельные с платиновыми наконечниками.

В результате угольная пыль остается на фильтре, а другие виды кислоторастворимой пыли переходят в раствор.

Фильтр с угольной пылью из чашки со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 см3 (или из фторопластового стакана вместимостью 100 см3) переносят на воронку В-75-140 ХС, помещенную в колбу Кн-1-500-29/32 ТС (колба Эрленмейера), и промывают из кружки № 2 кипящей водой для лабораторного анализа 1 степени чистоты до нейтральной реакции промывных вод (контроль по индикаторной бумаге).

В стаканчик для взвешивания СВ-34/12, подготовленный по п. 8.7, с помощью пинцета вносят фильтр с угольной пылью после кислотной минерализации, при этом крышку кладут на стаканчик для взвешивания СВ-34/12 ребром.

Открытый стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с сорбированной угольной пылью на фильтре и крышку помещают в сушильный шкаф лабораторный с установленной температурой (102 +/- 5) °C на 2 часа.

По истечении 2 часов эксикатор 2-190 ХС с регенерированным по п. 8.4 силикагелем подносят к сушильному шкафу лабораторному и в него переносят тигельными щипцами стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с открытой крышкой. Стаканчик для взвешивания СВ-34/12 в эксикаторе 2-190 ХС с регенерированным по п. 8.4 силикагелем закрывают крышкой.

Закрывают крышку эксикатора 2-190 ХС.

Охлаждение стаканчика для взвешивания СВ-34/12 с сорбированной угольной пылью на фильтре проводят в течение 40 мин в эксикаторе 2-190 ХС с регенерированным по п. 8.4 силикагелем.

Через 40 мин закрытый крышкой стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с сорбированной угольной пылью на фильтре взвешивают на весах специального класса точности по процедуре, описанной в п. 8.8.2, в соответствии с операциями (8 - 9).

Перед взвешиванием крышку стаканчика для взвешивания СВ-34/12 с сорбированной угольной пылью на фильтре на 1 секунду приподнимают для выравнивания давления в стаканчике для взвешивания СВ-34/12 с атмосферным.

Массовую концентрацию угольной пыли рассчитывают по п. 12.2.

XII. Обработка результатов измерений

12.1 Расчет массовой концентрации взвешенных частиц, в том

числе аэрозолей фиброгенного действия, в атмосферном воздухе (воздухе рабочей зоны)

12.1.1. Массовую концентрацию взвешенных частиц (Cвзвешенных частиц, мг/м3), в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в отдельной анализируемой пробе рассчитывают по формуле:

C_{\text{взвешенныхчастиц}} = \frac{(m1 - m2) \cdot 1000}{V_{\text{н}.\text{у}.(\text{ст}.)}} , где (6)

m1 — масса аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 до отбора пробы, мг;

m2 — масса аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 со взвешенными частицами после отбора пробы, мг;

Vн.у.(ст.) — объем воздуха, прошедший через аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, приведенный к нормальным/стандартным условиям по п. 8.11.2, дм3;

1000 — коэффициент пересчета взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в отдельной анализируемой пробе на м3.

12.2 Расчет массовой концентрации угольной пыли

в атмосферном воздухе (воздухе рабочей зоны)

12.2.1 Усредненную массу холостых проб ( \Delta M_{\text{хол}} , мг) рассчитывают по формуле:

\Delta M_{\text{хол}} = \frac{(M01 - M1) + (M02 - M2) + (M03 - M3)}{3} , где (7)

M01 — масса холостой пробы № 1 до кислотной минерализации, мг;

M1 — масса холостой пробы № 1 после кислотной минерализации, мг;

M02 — масса холостой пробы № 2 до кислотной минерализации, мг;

M2 — масса холостой пробы № 2 после кислотной минерализации, мг;

M03 — масса холостой пробы № 3 до кислотной минерализации, мг;

M3 — масса холостой пробы № 3 после кислотной минерализации, мг.

12.2.2. Массовую концентрацию угольной пыли (Cугольной пыли, мг/м3) в отдельной анализируемой пробе рассчитывают по формуле:

C_{\text{угольнойпыли}} = \frac{(m3 - (m1 - \Delta M_{\text{хол}})) \cdot 1000}{V_{\text{н}.\text{у}.(\text{ст}.)}} , где (8)

m1 — масса аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 до отбора пробы, мг;

m3 — масса аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 с сорбированной угольной пылью после кислотной минерализации, мг;

Vн.у.(ст.) — объем воздуха, прошедший через фильтр, приведенный к нормальным/стандартным условиям по п. 8.11.1, дм3;

1000 — коэффициент пересчета угольной пыли в отдельной анализируемой пробе на м3.

12.3 Расчет среднесуточной концентрации угольной пыли и взвешенных частиц в атмосферном воздухе

12.3.1. При отборе проб воздуха простым аспирационным способом отбора по п. 9.2.2 среднесуточную концентрацию угольной пыли и взвешенных частиц в атмосферном воздухе рассчитывают как среднее арифметическое значение массовых концентраций отдельных анализируемых проб, отобранных в течение суток, в соответствии с установленной программой наблюдений через равные промежутки времени и не менее четырех раз (табл. 5).

12.3.2. При отборе проб воздуха накопительным (дискретным) аспирационным способом отбора по п. 9.2.3 среднесуточная концентрация угольной пыли и взвешенных частиц в атмосферном воздухе равна массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц в атмосферном воздухе.

12.4 Расчет среднесменной концентрации угольной пыли

и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в воздухе рабочей зоны

12.4.1. При отборе проб воздуха простым аспирационным способом отбора по п. 10.2.2 среднесменную концентрацию угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в воздухе рабочей зоны рассчитывают в соответствии с приложением 9 Р 2.2.2006-05.

12.4.2. При отборе проб воздуха накопительным (дискретным) аспирационным способом отбора по п. 10.2.3 среднесменная концентрация угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в воздухе рабочей зоны равна массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в воздухе рабочей зоны.

XIII. Оформление результатов измерений

13.1 Результат измерений по настоящей методике в документах, предусматривающих ее использование, представляют в виде:

(C \pm \Delta_{\text{л}})\text{мг}/\text{м}^{3} , (P = 0,95), где (9)

C — массовая концентрация угольной пыли или взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в отдельной анализируемой пробе воздуха, мг/м3;

\Delta_{\text{л}} — значение абсолютной погрешности, мг/м3, рассчитанное по формуле:

\Delta_{\text{л}} = 0,01 \cdot \delta_{\text{л}} \cdot C , где (10)

\delta_{\text{л}} — показатель точности (границы относительной погрешности), приведенный в табл. 1 и 2, %.

Численные значения результатов измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности, которые не должны содержать более двух значащих цифр.

XIV. Контроль точности результатов измерений

14.1 Общие сведения

14.1.1 Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

• оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры;
• проверку приемлемости результатов, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности.

14.1.2. Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля точности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству аккредитованной лаборатории.

14.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения

измерений угольной пыли с использованием образца для контроля

14.2.1. Данный вид контроля определяется количеством рабочих проб в отчетном периоде (табл. 9).

Таблица 9

Рекомендуемое число контрольных процедур

14.2.2. Образец для контроля (далее — ОК) представляет собой аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 с нанесенной добавкой ГСО (кокса (угля)).

Аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, подготовленный по п. 8.8.1 и взвешенный по п. 8.8.2, устанавливают в фильтродержатель ИРА-20-1. Для этого на сетку фильтродержателя ИРА-20-1 помещают аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 «рабочей поверхностью» кверху и прижимают его накидной гайкой.

Фильтродержатель ИРА-20-1 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 укрепляют в штатив лабораторный химический с помощью лапки широким отверстием вверх.

Второй конец фильтродержателя ИРА-20-1 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 присоединяют к ротаметру с расходом воздуха 20 дм3/мин у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 с использованием трубки резиновой медицинской типа 3.

Нерабочие каналы 1К и 2К на приборе для отбора проб воздуха ПА-300М-2 закрывают заглушками сантехническими.

На контроллере с цифровым индикатором программируют установками у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 время аспирации — 2 мин.

На аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, подготовленный по п. 8.8.1 и взвешенный по п. 8.8.2, наносят от 1,5 до 10 мг включ. ГСО № 10230 состава кокса каменноугольного или ГСО состава и свойств угля каменного. Проводят аспирацию воздухом фильтра с нанесенной навеской ГСО (ГСО состава и свойств угля каменного приведены в табл. 3).

Одновременно с аспирацией проводят продувку аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 с ГСО (кокса (угля)) сжатым воздухом с помощью резиновой груши типа А № 3.

Дальнейшие измерения пробы с угольной пылью проводят в соответствии с п. 11.2.

Одновременно с каждой пробой через весь ход анализа проводят три холостых определения, при этом используют чистые предварительно взвешенные аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1 из той же партии.

14.2.3. Массовую концентрацию угольной пыли рассчитывают по п. 12.1 при расходе воздуха 20 дм3/мин с продолжительностью отдельной экспозиции 2 мин.

Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля Кп.

14.2.4 Результат контрольной процедуры Кк, мг/м3 рассчитывают по формуле:

Кк = Cугольной пыли — C, где (11)

Cугольной пыли — результат измерений массовой концентрации угольной пыли в ОК в объеме пропущенного воздуха, мг/м3;

C — рассчитанная концентрация угольной пыли в ОК в объеме пропущенного воздуха, мг/м3.

14.2.5 Норматив контроля погрешности Кп рассчитывают по формуле:

K_{n} = \Delta_{\text{л}} , где (12)

\Delta_{\text{л}} — абсолютное значение характеристики погрешности результата измерений, соответствующее массовой концентрации угольной пыли в ОК в объеме пропущенного воздуха, мг/м3:

\Delta_{\text{л}} = 0,01 \cdot \delta_{\text{л}} \cdot C , (13)

14.2.6 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

Кк <= Кп, (14)

процедуру признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (14) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (14) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и проводят корректирующие и предупреждающие действия в соответствии с Руководством по качеству аккредитованной лаборатории.

14.3 Алгоритм проведения контрольной процедуры при контроле

внутрилабораторной прецизионности измерения взвешенных веществ, в том числе аэрозолей фиброгенного действия

14.3.1. Контроль внутрилабораторной прецизионности осуществляют для результатов измерений, полученных в соответствии с методикой в условиях внутрилабораторной прецизионности (разные исполнители и (или) разное время) в соответствии с табл. 10.

Таблица 10

Условия внутрилабораторной прецизионности

<12> Приведение аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 с сорбированной пылью в равновесие и их взвешивание следует проводить в одних и тех же условиях с использованием одних и тех же весов специального класса точности по п. 7.1 и п. 8.8.2.

ОК представляет собой аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 с нанесенной фиксированной добавкой ГСО № 10230 состава кокса каменноугольного или ГСО состава и свойств угля каменного на волокнах ткани фильтра (фильтрующем полотне ФПП-15-1,5 (ткани Петрянова ФПП 15-1,5)).

Нанесение добавки ГСО (кокса (угля)) на аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 проводят в соответствии с процедурой, описанной в п. 14.2.2.

Для фиксации частиц ГСО (кокса (угля)) на волокнах ткани фильтра воздействуют связующим на ткань. В качестве связующего используют пары растворителя волокон ткани, которые просасывают через ткань.

В качестве растворителя может быть выбран метилен хлористый высшего сорта или ацетон высшего сорта.

В качестве испарителя используют систему, состоящую из поглотителя с пористой пластинкой ПОР 250 с растворителем, который помещают в водяную баню-термостат.

Для фиксации частиц ГСО (кокса (угля)) на волокнах ткани фильтра проводят следующие операции:

1. водяную баню-термостат готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. На панели управления водяной бани-термостата устанавливают температуру 50 °C;

2. поглотитель с пористой пластинкой ПОР 250 заполняют растворителем. Для этого через длинный отрезок трубки поглотителя с пористой пластинкой ПОР 250 с использованием пипетки градуированной 1-1-2-10 вносят 5,00 см3 растворителя: метилена хлористого высшего сорта или ацетона высшего сорта;

3. аналитический аэрозольный фильтр АФА-ВП-20-1 с нанесенной добавкой ГСО (кокса (угля)) по п. 14.2.2 устанавливают в фильтродержатель ИРА-20-2. Для этого на сетку фильтродержателя ИРА-20-2 помещают аналитический аэрозольный фильтр АФА-ВП-20-1 «рабочей поверхностью» кверху и прижимают его аллонжем;

4. фильтродержатель ИРА-20-1-2 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 с нанесенной добавкой ГСО (кокса (угля)) по п. 14.2.2 укрепляют в штатив лабораторный химический с помощью лапки аллонжем вверх;

5. второй конец фильтродержателя ИРА-20-1-2 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 с нанесенной добавкой ГСО (кокса (угля)) по п. 14.2.2 присоединяют к ротаметру с расходом воздуха 20 дм3/мин у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 с использованием трубки резиновой медицинской типа 3;

6. нерабочие каналы 1К и 2К на приборе для отбора проб воздуха ПА-300М-2 закрывают заглушками сантехническими;

7. на контроллере с цифровым индикатором программируют установками у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 время аспирации — 3 мин;

8. на короткую изогнутую трубку широкой части поглотителя с пористой пластинкой ПОР 250 с растворителем надевают трубку резиновую медицинскую типа 3 и конец этой трубки присоединяют к аллонжу фильтродержателя ИРА-20-1-2 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 с нанесенной добавкой ГСО (кокса (угля)) по п. 14.2.2;

9. включают побудитель расхода воздуха у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 в соответствии с руководством по эксплуатации;

10. поглотитель с пористой пластинкой ПОР 250 с выбранным растворителем помещают на 3 мин в водяную баню-термостат, температура которой установлена на 50 °C (рис. 7.1 приложения 7 к настоящим МУК).

При фиксации частиц ГСО (кокса (угля)) на волокнах ткани фильтра пары выбранного растворителя должны идти последовательно через фильтродержатель ИРА-20-1-2 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 с нанесенной добавкой ГСО и прибор для отбора проб воздуха ПА-300М-2.

По истечении времени аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 с нанесенной добавкой ГСО (кокса (угля)) извлекают из фильтродержателя ИРА-20-1-2.

Срок хранения аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 с нанесенной фиксированной добавкой ГСО (кокса (угля)) на волокнах ткани не ограничен при параметрах микроклимата, указанных в п. 7.1.

Снятие ограничения срока хранения аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 с нанесенной фиксированной добавкой ГСО (кокса (угля)) связано с тем, что в процессе просасывания пары растворителя проникают в структуру ткани, заполняют пространство между волокнами, оседая на поверхности волокон (смачивают фильтрующее полотно ФПП-15-1,5 (ткань Петрянова ФПП 15-1,5)), и обеспечивают прилипание частиц ГСО (кокса (угля)). По мере смачивания осевшим растворителем поверхность волокна размягчается. Волокна становятся липкими, что обеспечивает прилипание частиц-абсорбентов (ГСО (кокса (угля)) и взаимное слипание волокон. После обработки аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 с нанесенной фиксированной добавкой ГСО (кокса (угля)) (просасывания выбранного растворителя) остатки растворителя выветриваются и улетучиваются в процессе высыхания при температуре окружающей среды. Желеобразная масса, частично или полностью обволакивающая добавку ГСО (кокса (угля)), затвердевает. Обеспечивается надежная фиксация (связывание) частиц ГСО (кокса (угля)) в объеме фильтрующей ткани. Частицы ГСО (кокса (угля)) оказываются между склеившимися и высохшими волокнами фильтрующего полотна ФПП-15-1,5 (ткани Петрянова ФПП 15-1,5).

Взвешивание аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 с нанесенной фиксированной добавкой ГСО (кокса (угля)) на волокнах ткани в условиях внутрилабораторной прецизионности (табл. 10) проводят по п. 8.8.2 в соответствии с операциями (1 - 10).

Массовые концентрации взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в ОК рассчитывают по п. 12.1 при расходе воздуха 20 дм3/мин с продолжительностью отдельной экспозиции 2 мин.

14.3.2 Результат контрольной процедуры Rк, мг, рассчитывают по формуле:

Rк = Cвзвешенных частиц1 — Cвзвешенных частиц2, где (15)

Cвзвешенных частиц 1 — первичный результат измерений массовой концентрации взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в ОК в объеме пропущенного воздуха, полученный в условиях внутрилабораторной прецизионности, установленных в табл. 10, мг/м3;

Cвзвешенных частиц 2 — повторный результат измерений массовой концентрации взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в ОК в объеме пропущенного воздуха, полученный в условиях внутрилабораторной прецизионности, установленных в табл. 10, мг/м3.

Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Rк с нормативом контроля Rн.

14.3.3 Норматив контроля погрешности Rн, рассчитывают по формуле:

R_{\text{н}} = 2,77 \cdot \sigma_{R\text{л}} \cdot C_{\text{ср}} \cdot 0,01 , где (16)

\sigma_{R\text{л}} — относительное значение показателя внутрилабораторной прецизионности (табл. 1 и 2), %;

Cср — среднее арифметическое значение массовых концентраций взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в ОК, полученное в условиях внутрилабораторной прецизионности, установленных в табл. 10, мг/м3.

Cср рассчитывают по формуле:

C_{\text{ср}} = \frac{C_{\text{взвешенныхчастиц}1} + C_{\text{взвешенныхчастиц}2}}{2} . (17)

14.3.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

Rк <= Rн, (18)

процедуру признают удовлетворительной.

При превышении предела внутрилабораторной прецизионности анализ повторяют. При повторном превышении указанного предела выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и проводят корректирующие и предупреждающие действия в соответствии с Руководством по качеству аккредитованной лаборатории.

Приложение 1 к МУК 4.3.3593-19

МЕТОДИКА КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ИСПОЛЬЗУЕМЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ КИСЛОТ

При реализации методики в лаборатории используют минеральные кислоты для минерализации проб при определении угольной пыли в пробах воздуха.

При кислотной минерализации анализируемых проб особое внимание обращают на чистоту таких минеральных кислот, как азотная и серная.

Азотная и серная кислоты по степени чистоты должны быть не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867.

Перед использованием новой партии минеральных кислот проводят их проверку на соответствие установленным межгосударственным стандартам (ГОСТ) и справочным данным.

При контроле качества используемых концентрированных минеральных кислот (азотной и серной) в условиях лаборатории определяют их плотность как отношение массы кислоты к ее объему.

Для этого в стаканчик для взвешивания СВ-34/12, подготовленный по п. 8.7, с использованием пипетки с одной меткой 2-2-10 вносят 10,00 см3 минеральной кислоты.

Плотно закрытый крышкой стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с содержимым взвешивают на весах высокого класса точности при параметрах микроклимата, указанных в п. 7.1.

Массу анализируемой минеральной кислоты (m, г) рассчитывают по формуле А.1:

m = m₂ - m₁, где (А.1)

m₁ - масса пустого стаканчика для взвешивания СВ-34/12, г;

m2 — масса стаканчика для взвешивания СВ-34/12 с минеральной кислотой, г.

Плотность анализируемой кислоты ( \rho_{\text{а}} , г/см3) рассчитывают по формуле:

\rho_{\text{а}} = \frac{m}{V\prime} , где (А.2)

V — объем анализируемой минеральной кислоты, см3.

Если плотность анализируемой минеральной кислоты удовлетворяет условию:

\rho_{\text{а}} = \rho_{c}^{20} , где (А.3)

\rho_{c}^{20} — плотность минеральной кислоты, справочная характеристика, г/см3,

минеральную кислоту признают пригодной для кислотной минерализации при определении угольной пыли в пробах воздуха.

Справочные характеристики плотностей для минеральных кислот приведены в табл. 1.1.

Таблица 1.1

Справочные характеристики плотностей минеральных кислот

При невыполнении условия (А.3) анализируемую минеральную кислоту подвергают выбраковке.

Концентрированную азотную кислоту можно очистить с использованием системы очистки кислот DST-1000 в соответствии с руководством по эксплуатации.

Приложение 2 к МУК 4.3.3593-19 (справочное)

Рис. 2.1. Фотография с изображением продувки аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 сжатым воздухом

Рис. 2.2. Фотографии с изображением приведения аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 в равновесие перед взвешиванием в специальном помещении («весовой») при параметрах микроклимата, указанных в п. 7.1

Рис. 2.3. Фотография с изображением укладки аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 в стаканчик для взвешивания СН-60/14

Приложение 3 к МУК 4.3.3593-19 (справочное)

Рис. 3.1. Фотографии с изображением определения действительного значения величины расхода воздуха по выбранному каналу 1К (или по каналу 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 с использованием газового счетчика BK-G6

Приложение 4 к МУК 4.3.3593-19 (справочное)

Рис. 4.1. Фотографии с изображением схемы для отбора проб атмосферного воздуха в полевых условиях и воздуха рабочей зоны на открытых площадках при отрицательной температуре окружающего воздуха

Приложение 5 к МУК 4.3.3593-19 (справочное)

Рис. 5.1. Фотографии с изображением подготовки аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 с сорбированной внутри пылью (взвешенными веществами) к проведению измерений

Приложение 6 к МУК 4.3.3593-19 (справочное)

Рис. 6.1. Фотография с изображением аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 с сорбированной угольной пылью после кислотной минерализации

Приложение 7 к МУК 4.3.3593-19 (справочное)

Рис. 7.1. Фотографии с изображением фиксации частиц ГСО (кокса (угля)) на волокнах ткани фильтра (фильтрующем полотне ФПП-15-1,5 (ткань Петрянова ФПП 15-1,5))

Библиографические ссылки

1. Технический регламент Таможенного союза «О требованиях к смазочным материалам, маслам и специальным жидкостям» (ТР ТС 030/2012).

2. ГН 2.1.6.3492-17 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе городских и сельских поселений».

3. ГН 2.2.5.3532-18 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

4. Приказ от 09.09.2011 № 1034 Минсоцздрав России «Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и производимых при выполнении работ по обеспечению безопасных условий и охраны труда, в том числе на опасных производственных объектах, и обязательных метрологических требований к ним, в том числе показателей точности».

5. Приказ от 07.12.2012 № 425 «Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и выполняемых при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды, и обязательных метрологических требований к ним, в том числе показателей точности измерений».

6. Р 2.2.2006-05 «Руководство, по гигиенической оценке, факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда».

7. ГОСТ 17.2.4.02 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ.

8. ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.

9. ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования.

10. ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.

11. ГОСТ 17.2.4.02 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ.

12. ГОСТ Р ИСО 1069 Компасы магнитные и нактоузы для морской навигации. Термины и определения.

13. ГОСТ Р ИСО 5725-1 — ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.

14. ГОСТ Р ИСО 8756 Качество воздуха. Обработка данных по температуре, давлению и влажности.

15. ГОСТ Р ИСО 15767 Воздух рабочей зоны. Контроль и оценка неопределенности взвешивания проб аэрозолей.

16. ГОСТ Р 12.1.019 Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

17. ГОСТ Р 51568 Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия.

18. ГОСТ Р 51945 Аспираторы. Общие технические условия.

19. ГОСТ Р 52501 Вода для лабораторного анализа. Технические условия.

20. ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

21. ГОСТ 618 Фольга алюминиевая для технических целей. Технические условия.

22. ГОСТ 892 Калька бумажная. Технические условия.

23. ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

24. ГОСТ 2222 Метанол технический. Технические условия.

25. ГОСТ 2567 Кислота фтористоводородная техническая. Технические условия.

26. ГОСТ 2768 Ацетон технический. Технические условия.

27. ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.

28. ГОСТ 3399 Трубки медицинские резиновые. Технические условия.

29. ГОСТ 3956 Силикагель технический. Технические условия.

30. ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия.

31. ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия.

32. ГОСТ 5541 Средства укупорочные корковые. Общие технические условия.

33. ГОСТ 6376 Анемометры ручные со счетным механизмом. Технические условия.

34. ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.

35. ГОСТ 7172 Реактивы. Калий пиросернокислый.

36. ГОСТ 7502 Рулетки измерительные металлические. Технические условия.

37. ГОСТ 8682 Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые.

38. ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия.

39. ГОСТ 9968 Метилен хлористый технический. Технические условия.

40. ГОСТ 10354 Пленка полиэтиленовая. Технические условия.

41. ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.

42. ГОСТ 12433 Изооктаны эталонные. Технические условия.

43. ГОСТ 13867 Продукты химические. Обозначение чистоты.

44. ГОСТ 14014 Приборы и преобразователи измерительные цифровые напряжения, тока, сопротивления. Общие технические требования и методы испытаний.

45. ГОСТ 15528 Средства измерений расхода, объема или массы протекающих жидкости и газа. Термины и определения.

46. ГОСТ 21241 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний.

47. ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

48. ГОСТ 29169 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой.

49. ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

50. ТУ 6-09-1181 Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1-10 и 7-14. Технические условия.

51. ТУ 6-09-1710 Этанол для хроматографии (этиловый спирт) химически чистый. Технические условия.

52. ТУ 25-11-1081 Поглотители. Технические условия.

53. ТУ 25-1894.003 Секундомеры механические. Технические условия.

54. ТУ 25-2021.010 Термометры технические стеклянные ТТ, ТТМ. Технические условия.

55. ТУ 38 1051835 Пробки резиновые конусные. Технические условия.

56. ТУ 48-0534-8 Штатив лабораторный химический.

57. ТУ 64-1-973 Щипцы тигельные. Технические условия.

58. ТУ 95-1021 Фильтродержатели. Технические условия.

59. ТУ 95 1892 Фильтры аналитические аэрозольные. Технические условия.

60. ТУ 95.173 Посуда лабораторная фторопластовая. Технические условия.

61. ТУ 2631-001-54260861 Гексан для хроматографии.

62. ТУ 4215-008-39906142 Приборы для отбора проб воздуха ПА-20М, ПА-40М, ПА-300М. Технические условия.

63. ТУ 431110-003-18446736 «Измеритель параметров микроклимата „МЕТЕОСКОП-М“. Технические условия.»

64. РД 52.04.186 Руководство по контролю загрязнения атмосферы.

65. Патент Российской Федерации № 99109438/06, 27.04.1999. Способ фиксации частиц на волокнах ткани // Патент России № 2164440, 1999 / Колесов Э.А., Поляков Ю.М., Сечин Г.Н., Романец В.И., Беллоусов Н.И.