---
title: "\"МУК 4.1.644-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению п-хлорфенола в атмосферном воздухе\""
number: "МУК 4.1.644-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-644-96"
---

## "МУК 4.1.644-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению п-хлорфенола в атмосферном воздухе"

# "МУК 4.1.644-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению п-хлорфенола в атмосферном воздухе"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе Государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<a id="p100001"></a>Утверждено
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем

<div align="right">

Главного государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
31 октября 1996 года

</div>



#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ**<br>
**ОПРЕДЕЛЕНИЮ П-ХЛОРФЕНОЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

</div>


<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.644-96**

<a id="p100005"></a>Дата введения -
с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания п-хлорфенола в диапазоне концентраций 0,0015 - 0,0300 мг/м3.

<a id="p100007"></a> $ClC_{6}H_{4}OH$ 

<a id="p100008"></a>Мол. масса 128,56.
<a id="p100009"></a>п-хлорфенол - белое кристаллическое вещество, температура плавления - 43 °C, температура кипения - 217 °C. Хорошо растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире, бензоле. В воде нерастворим. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100010"></a>п-хлорфенол обладает общетоксичным и раздражающим действием. ПДКс.с. п-хлорфенола в атмосферном воздухе населенных мест - 0,003 мг/м3, ПДКм.р. - 0,0015 мг/м3.


## 1. <a id="p100011"></a>ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100012"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 17,6%, при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100013"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100014"></a>Измерение концентрации парахлорфенола выполняют методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора электронного захвата или постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100015"></a>Концентрирование п-хлорфенола из воздуха осуществляют на активированный уголь. Десорбцию п-хлорфенола с угля проводят бензолом, переводят в п-хлорфениловый эфир и анализируют.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,0005 мкг.
<a id="p100017"></a>Определению не мешают: гексахлорциклогексан, кельтан, фозалон, антио и рогор.


## 3. <a id="p100018"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


<a id="p100019"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


### <a id="p100020"></a>3.1. Средства измерений



<table>
<colgroup><col width="67%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100021"></a>Хроматограф газовый с детектором электронного захвата или постоянной скорости рекомбинации</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>Аспирационное устройство, модель 822</td><td><a id="p100023"></a>МРТУ 42-862-64</td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Барометр-анероид М-67</td><td><a id="p100025"></a>ТУ 2504-1797-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100026"></a><a id="p100027"></a>Весы аналитические ВЛА-200<br>ГОСТ 24104-80Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Линейка измерительная</td><td><a id="p100029"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr">ГОСТ 17435-72</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>Лупа измерительная</td><td><a id="p100031"></a>ГОСТ 8309-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>Меры массы, 1 кл.</td><td><a id="p100033"></a>ГОСТ 7328-82</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100034"></a><a id="p100035"></a>Микрошприц МШ-10<br>ГОСТ 8043-74</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>Посуда мерная стеклянная</td><td><a id="p100037"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74Е</a>, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">20292-74Е</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>Секундомер 2-го кл. точности</td><td><a id="p100039"></a>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100040"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C; цена деления 1 °C</td><td><a id="p100041"></a>ГОСТ 215-73Е</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100042"></a>3.2. Вспомогательные устройства</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100043"></a>Аквадистиллятор</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100044"></a><a id="p100045"></a>ТУ 61-1-721-79<br>Баня водяная</td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>ТУ 64-1-2850-76</td><td><a id="p100047"></a>Вакуумный компрессор марки ВН-461М</td></tr>
</table>


<div align="center">

<a id="p100048"></a>Воронка делительная<br>
<a id="p100049"></a>**ГОСТ 10054-75**<br>
<a id="p100050"></a>Редуктор кислородный<br>
<a id="p100051"></a>ТУ 26-05-235-70

</div>

<a id="p100052"></a>Ротационный испаритель ИР-1
<a id="p100053"></a>**МРТ 42-2589-66**
<a id="p100054"></a>Сорбционные стеклянные трубки длиной 6 см и внутренним диаметром 0,4 см

<a id="p100055"></a>Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм

<div align="center">

<a id="p100056"></a>Холодильник обратный

</div>




### <a id="p100057"></a>3.3. Материалы



| <a id="p100058"></a>Азот сжатый | <a id="p100059"></a>ГОСТ 9293-74 |
| --- | --- |
| <a id="p100060"></a>Стекловата |  |



### <a id="p100061"></a>3.4. Реактивы



<table>
<colgroup><col width="67%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100062"></a>Ацетон, ч.д.а.</td><td><a id="p100063"></a>ГОСТ 2603-79</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100064"></a><a id="p100065"></a>Бензол, х.ч.<br><a href="https://bukva.ai/docs/gost-5955-75">ГОСТ 5955-81</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100066"></a>Дистиллированная вода</td><td><a id="p100067"></a>ГОСТ 6709-77</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100068"></a><a id="p100069"></a>Гексан, х.ч.<br>ТУ 6-09-4521-77</td></tr>
<tr><td><a id="p100070"></a>Диметилсульфат</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100071"></a>Натрия сульфат безводный, ч.д.а.</td><td><a id="p100072"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-4166-76">ГОСТ 4166-76</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100073"></a>Натрия хлорид, ч.д.а.</td><td><a id="p100074"></a>ГОСТ 4233-77</td></tr>
<tr><td><a id="p100075"></a>SE-30,5% на хроматоне N-Super, фр. 0,16 - 0,20 мм (готовая насадка для газовой хроматографии, производство Чехия)</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100076"></a>Спирт метиловый, х.ч.</td><td><a id="p100077"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77">ГОСТ 6995-77</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100078"></a>Спирт этиловый, х.ч.</td><td><a id="p100079"></a>ТУ 6-09-1710-77</td></tr>
<tr><td><a id="p100080"></a>Уголь активированный, марки ОУ-А</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100081"></a>п-хлорфенол, ч.</td><td><a id="p100082"></a>ТУ 6-09-1788-77</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100083"></a>4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100084"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.</td></tr>
</table>

<a id="p100085"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 5. <a id="p100086"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100087"></a>К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.


## 6. <a id="p100088"></a>УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100089"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100090"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- <a id="p100091"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100092"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100093"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


### <a id="p100094"></a>7.1. Приготовление растворов


<a id="p100095"></a>Исходный раствор п-хлорфенола для градуировки (c = 0,5 мг/см3). 50 мг п-хлорфенола вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц в холодильнике.
<a id="p100096"></a>Рабочий раствор п-хлорфенола для градуировки (c = 0,005 мг/см3).
<a id="p100097"></a>1,0 см3 исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц в холодильнике.
<a id="p100098"></a>Натрия хлорид, насыщенный раствор. 30 г натрия хлорида вносят в химический стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 70 см3 дистиллированной воды.
<a id="p100099"></a>Диметилсульфат, 5% раствор в абсолютном метиловом спирте. 3,8 см3 диметилсульфата растворяют в 100 см3 абсолютного метилового спирта.


### <a id="p100100"></a>7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки


<a id="p100101"></a>Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 2000 см3/ч при температуре 240 °C в течение 16 - 20 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. Сорбционные трубки заполняют 100 - 200 мг активированного угля. Сорбент фиксируют в трубке с двух сторон стекловатой, закрывают заглушками и хранят в закрытых склянках не более 1 месяца.


### <a id="p100102"></a>7.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100103"></a>Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах п-хлорфенола. Она выражает зависимость высоты пика на хроматограмме (мм2) от массы п-хлорфенола (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти градуировочных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

<a id="p100104"></a>Таблица 1

<div align="right">

<a id="p100105"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики<br>
при определении концентрации п-хлорфенола

</div>



| <a id="p100106"></a>Номер раствора для градуировки | <a id="p100107"></a>1 | <a id="p100108"></a>2 | <a id="p100109"></a>3 | <a id="p100110"></a>4 | <a id="p100111"></a>5 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100112"></a>Объем рабочего раствора (c = 0,005 мг/см3), см3 | <a id="p100113"></a>0,1 | <a id="p100114"></a>0,2 | <a id="p100115"></a>0,5 | <a id="p100116"></a>1,0 | <a id="p100117"></a>2,0 |
| <a id="p100118"></a>Масса в 5 мм3 гексана, мкг | <a id="p100119"></a>0,0005 | <a id="p100120"></a>0,001 | <a id="p100121"></a>0,0025 | <a id="p100122"></a>0,005 | <a id="p100123"></a>0,01 |


<a id="p100124"></a>5 см3 градуировочного раствора помещают в колбу ротационного испарителя и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 3,0 см3 5% раствора диметилсульфата в абсолютном метиловом спирте, прибавляют 1,0 г безводного сульфата натрия. Присоединяют к колбе обратный холодильник и помещают ее на 10 мин в водяную баню при температуре 55 °C. После окончания реакции метилирования содержимое колбы охлаждают, прибавляют 3,0 см3 насыщенного водного раствора хлористого натрия, 1,0 см3 гексана несколько раз энергично встряхивают и после разделения слоев отбирают для анализа органическую фазу.
<a id="p100125"></a>В испаритель хроматографа вводят 5 мм3 органической фазы и анализируют в следующих условиях:


| <a id="p100126"></a>температура термостата колонки | <a id="p100127"></a>80 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100128"></a>температура испарителя | <a id="p100129"></a>150 °C |
| <a id="p100130"></a>температура детектора | <a id="p100131"></a>150 °C |
| <a id="p100132"></a>расход газа-носителя (азота) | <a id="p100133"></a>2 дм3/ч |
| <a id="p100134"></a>чувствительность шкалы электрометра | <a id="p100135"></a>$1 \times 10^{- 11}A$ |
| <a id="p100136"></a>скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100137"></a>10 мм/мин |
| <a id="p100138"></a>время удерживания п-хлорметилфенилового эфира | <a id="p100139"></a>1 мин 30 сек |
| <a id="p100140"></a>время удерживания гексана | <a id="p100141"></a>10 сек |


<a id="p100142"></a>На хроматограмме измеряют высоту пиков п-хлорметилфенилового эфира и по средним значениям из 5-ти серий устанавливают градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.


### <a id="p100143"></a>7.4. Отбор проб


<a id="p100144"></a>Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 1,0 дм3/мин аспирируют через 2-е параллельно соединенные сорбционные трубки в течение 30 мин. После отбора пробы концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб - не более 3 дней.


## 8. <a id="p100145"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100146"></a>Активированный уголь из сорбционных трубок высыпают в химический стакан вместимостью 50 см3, добавляют 10 - 15 см3 бензола и в течение часа экстрагируют п-хлорфенол. Экстракт количественно переносят в колбу ротационного испарителя и далее проводят анализ в условиях, указанных в разделе 7.3. На хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочной характеристике определяют массу п-хлорфенола в пробе.


## 9. <a id="p100147"></a>ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ


<div align="center">

<a id="p100148"></a>Концентрацию п-хлорфенола в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

</div>


<a id="p100149"></a> $C = \frac{m \cdot V_{1}}{V_{2} \cdot V_{0}} ,$ где

<a id="p100150"></a>m - масса п-хлорфенола в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100151"></a> $V_{1}$ - общий объем экстракта, см3;
<a id="p100152"></a> $V_{2}$ - объем пробы, введенной в хроматограф, см3;
<a id="p100153"></a> $V_{0}$ - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

<a id="p100154"></a> $V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} ,$ где

<div align="center">

<a id="p100155"></a> $V_{t}$ - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;<br>
<a id="p100156"></a>P - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;<br>
<a id="p100157"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

<a id="p100158"></a>Методические указания разработаны Тарасовым В.В., Ахуповым Н.Ш. (НИИСГПЗ МЗ Узбекистан, г. Ташкент).

</div>




<a id="p100159"></a>

---