МУК 4.1.639-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотоколориметрическому определению фурфурола в атмосферном воздухе

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

Утверждено

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФУРФУРОЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

МУК 4.1.639-96

Дата введения — с момента утверждения

Настоящие методические указания устанавливают фотоколориметрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания фурфурола в диапазоне концентраций 0,02 — 10,0 мг/м3.

C_{5}H_{4}O_{2}

Фурфурол вызывает судороги, обладает раздражающим действием на кожу, вызывает экземы. ПДК фурфурола в атмосферном воздухе населенных мест — 0,05 мг/м3.

1. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 17%, при доверительной вероятности 0,95.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения концентраций фурфурола выполняют фотоколориметрическим методом, определяя оптическую плотность продукта взаимодействия фурфурола с анилином в уксуснокислой среде при длине волны 496 — 540 нм (светофильтр зеленый). Концентрирование фурфурола из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 0,001 мг.

Определению не мешают: метанол, этанол, органические кислоты, фенолы, метилфурфурол.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.1. Средства измерений

Колориметр фотоэлектрический КФК-2 или фотоэлектроколориметр любой другой модели с зеленым светофильтром	ГОСТ 15150-69
Барометр-анероид М-67	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические типа ВЛА-200	ГОСТ 24104-80Е
Меры массы	ГОСТ 7328-82Е
Посуда стеклянная лабораторная	ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы 0 — 55 °C, цена деления 1 °C	ГОСТ 215-73Е
Электроаспиратор модель 822	ТУ 64-1-862-77

3.2. Вспомогательные устройства

Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79
Поглотительный прибор «Шмель» ПВ-20 (см. рис. 1)

Рис. 1. Стеклянный поглотительный прибор «Шмель»

3.3. Материалы

Бумага фильтровальная лабораторная	ГОСТ 12026-76
Заглушки стеклянные

3.4. Реактивы

Анилин, ч.	ГОСТ 5819-78
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72
Кислота уксусная, х.ч.	ГОСТ 61-75
Фурфурол, х.ч.	ГОСТ 10930-74
Этанол, х.ч.	ГОСТ 5963-67

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.

6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении 630 — 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
• выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.1. Приготовление растворов

Анилин 10% раствор. 10 г анилина растворяют в 112 см3 этанола, тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике в склянках с притертой пробкой — 1 месяц.

Уксусная кислота и этанол в объемном соотношении 1:1. Срок хранения в холодильнике в склянках с притертой крышкой — 1 месяц.

Исходный раствор фурфурола для градуировки (c = 10 мг/см3). 250 мг фурфурола вносят в колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике — не более 3-х суток.

Рабочий раствор фурфурола для градуировки (c = 0,01 мг/см3). 1,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения в холодильнике — не более 3-х суток.

7.2. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы фурфурола, устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 5-ти растворов. В пробирки вместимостью 10 см3 вносят 1,5 — 1,0 — 0,5 — 0,25 — 0,1 см3 рабочего раствора фурфурола для градуировки, объем каждого раствора в пробирке доводят до 1,5 см3 дистиллированной водой. Масса фурфурола в градуировочных растворах составляет 0,015 — 0,010 — 0,005 — 0,0025 — 0,001 мг, соответственно. Затем во все пробирки добавляют по 2,5 см3 смеси уксусной кислоты с этанолом 1:1 и по 0,5 см3 10% раствора анилина. Растворы в пробирках перемешивают, выдерживают 30 мин в темном месте и замеряют оптические плотности на фотоэлектроколориметре с использованием зеленого светофильтра (длина волны 496 — 540 нм) по отношению к воде. Одновременно анализируют нулевой раствор, содержащий все реактивы, кроме фурфурола. Окраска фотометрируемых растворов устойчива в течение 60 мин. Действительные значения оптической плотности находят по разности оптических плотностей растворов для градуировки и нулевого.

Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.3. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 15 — 20 дм3/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 см3 дистиллированной воды, в течение 20 мин. После окончания отбора пробы приборы закрывают стеклянными заглушками. Хранят пробу не более 3-х суток в холодильнике.

8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

После отбора пробы растворы из поглотительных приборов анализируют отдельно. Поглотительные растворы с пробой фильтруют. 1,5 см3 фильтрата переносят в пробирки для анализа в условиях, указанных в п. 7.2. Массу фурфурола (мг) в фотометрируемом объеме пробы определяют по градуировочной характеристике.

9. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Концентрацию фурфурола в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{(m_{1} + m_{2}) \cdot V_{1}}{V_{2} \cdot V_{0}} , где

m_{1} и m_{2} — масса фурфурола в 1 и 2-м поглотительных приборах, найденная по градуировочной характеристике, мг;

V_{1} — общий объем пробы, см3;

V_{0} — объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, м3;

V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} , где

P — атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C;

Методические указания разработаны Е.А. Дорфман, В.Г. Костенко, Ю.А. Пушкиным, Е.Н. Коноваловой (ВНИИгидролиз, г. Санкт-Петербург).

---