МУК 4.1.629-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотоколориметрическому определению нитрилов (C10 — C16) в атмосферном воздухе

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

Утверждено

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ НИТРИЛОВ (C_{10} - C_{16}) В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

МУК 4.1.629-96

Дата введения — с момента утверждения

Настоящие методические указания устанавливают фотоколориметрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания нитрилов (C_{10} - C_{16}) в диапазоне концентраций 0,004 — 0,04 мг/м3.

R - C \equiv N,

1. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 18%, при доверительной вероятности 0,95.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Измерение концентраций нитрилов выполняют фотоколориметрическим методом, определяя оптическую плотность продукта взаимодействия нитрилов с пикратом натрия при длине волны 490 нм.

Концентрирование нитрилов на воздухе осуществляют на силикагель. Десорбцию нитрилов с силикагеля проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 1 мкг.

Определению не мешают: жирные кислоты, жирные спирты, вода. Алкилсульфаты, первичные амины мешают определению.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. При работе с реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.

6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении 630 — 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
• выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.1. Приготовление растворов

Кислота соляная 10% раствор. 219 см3 концентрированной соляной кислоты (c = 1,19 см/см3) добавляют к 781 см3 дистиллированной воды.

Исходный раствор нитрилов для градуировки (c = 10 мг/см3). 250 мг нитрилов вносят в колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике — 1 день.

Рабочий раствор нитрилов для градуировки (c = 0,01 мг/см3). 0,25 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор готовят в день анализа.

7.2. Подготовка сорбционной трубки

7.3. Установление градуировочной характеристики

Десорбцию нитрилов с поверхности силикагеля в пробирку проводят этиловым спиртом, добавляя каждый раз по 0,2 см3 спирта. Последнюю порцию спирта выдувают резиновой грушей. Затем во все пробирки приливают по 2,0 см3 0,5 н раствора натрия гидроксида и 0,5 см3 насыщенного раствора пикриновой кислоты. Пробирки помещают на водяную баню, нагретую до 80 °C, на 30 мин. По охлаждении растворы фотометрируют в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 490 нм по сравнению с контрольным раствором, не содержащим нитрилы (стандартный раствор № 1).

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы нитрилов, устанавливают на средних результатах измерений 5-ти серий стандартных растворов. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 10 дм3/мин аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 2 см3 силикагеля, в течение 30 мин. После окончания отбора пробы концы прибора закрывают стеклянными заглушками. Хранят пробу не более 5 ч.

8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

После отбора пробы силикагель из поглотительного прибора переносят в пробирку и добавляют порциями по 0,2 см3 2,5 см3 этилового спирта. 2 см3 элюата обрабатывают в условиях, указанных в п. 7.3. Массу нитрилов (мкг) в фотометрируемом объеме пробы определяют по градуировочной характеристике.

9. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Концентрацию нитрилов в атмосферном воздухе (мг/см3) вычисляют по формуле:

C = \frac{m \cdot V_{1}}{V_{2} \cdot V_{0}} , где

m — масса нитрилов в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V_{1} — общий объем пробы, см3;

V_{2} — объем пробы, взятый на анализ, см3;

V_{0} — объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} , где