---
title: "\"МУК 4.1.626-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению метилтолуилата в атмосферном воздухе\""
number: "МУК 4.1.626-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-626-96"
---

## "МУК 4.1.626-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению метилтолуилата в атмосферном воздухе"

# "МУК 4.1.626-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению метилтолуилата в атмосферном воздухе"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе Государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<a id="p100001"></a>Утверждено
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем

<div align="right">

Главного государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
31 октября 1996 года

</div>



#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ**<br>
**ОПРЕДЕЛЕНИЮ МЕТИЛТОЛУИЛАТА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

</div>


<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.626-96**

<a id="p100005"></a>Дата введения -
с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания метилтолуилата в диапазоне концентраций 0,05 - 1,0 мг/м3.

<a id="p100007"></a> $C_{9}H_{10}O_{2}$ 

<a id="p100008"></a>Мол. масса 150,18.
<a id="p100009"></a>Метилтолуилат - кристаллическое вещество белого цвета, температура кипения - 217 °C, температура плавления - 33 °C. Хорошо растворим в спиртах, эфирах, хлороформе. В воде не растворяется. В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100010"></a>Метилтолуилат обладает наркотическими свойствами, вызывает явления хронической интоксикации, поражение печени, почек, системы крови. Предельно допустимая концентрация в атмосферном воздухе - 0,1 мг/м3.


## 1. <a id="p100011"></a>ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ


<div align="right">

<a id="p100012"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 13,2%, при доверительной вероятности 0,95.

</div>



## 2. <a id="p100013"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100014"></a>Измерения концентрации метилтолуилата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют комбинированным способом на пористый фильтр АФА и в поглотительный сосуд с гексаном.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме всей анализируемой пробы - 1 мкг.
<a id="p100016"></a>Определению не мешают: динил, метилбензоат, диметилтерефталат, диметилизофталат, диэтилфталат, метиловый, этиловый, пропиловый спирты в количестве до 10 ПДК их содержания в воздухе.


## 3. <a id="p100017"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


<a id="p100018"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


### <a id="p100019"></a>3.1. Средства измерений



<table>
<colgroup><col width="67%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100020"></a>Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100021"></a>Барометр-анероид М-67</td><td><a id="p100022"></a>ТУ 2504-1797-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100023"></a><a id="p100024"></a>Весы аналитические ВЛА-200<br>ГОСТ 24104-80Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>Линейка измерительная</td><td><a id="p100026"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr">ГОСТ 17435-72</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>Лупа измерительная</td><td><a id="p100028"></a>ГОСТ 8309-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100029"></a><a id="p100030"></a>Меры массы<br>ГОСТ 7328-82Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Микрошприц типа МШ-10М</td><td><a id="p100032"></a>ТУ 2.838-106</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100033"></a><a id="p100034"></a>Посуда стеклянная лабораторная<br><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74Е</a> и <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">20292-74Е</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>Секундомер 2-го кл. точности</td><td><a id="p100036"></a>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C</td><td><a id="p100038"></a>ГОСТ 215-73Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100039"></a>Электроаспиратор "Эжектор-101"</td><td><a id="p100040"></a>ТУ 03-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100041"></a>3.2. Вспомогательные устройства</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100042"></a>Хроматографическая колонка из нержавеющей стали или стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100043"></a>Баня водяная</td></tr>
<tr><td><a id="p100044"></a>ТУ 61-1-28-50-76</td><td><a id="p100045"></a>Вакуумный компрессор марки ВН-461М</td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>ТУ 26-06-459-69</td><td><a id="p100047"></a>Дистиллятор</td></tr>
</table>

<a id="p100048"></a>ТУ 61-1-721-79
<a id="p100049"></a>Поглотители Рыхтера ЗР

<a id="p100050"></a>Редуктор водородный
<a id="p100051"></a>ТУ 26-05-463-76
<a id="p100052"></a>Редуктор кислородный
<a id="p100053"></a>ТУ 26-05-235-70
<a id="p100054"></a>Фильтродержатель

<a id="p100055"></a>Чашка выпарительная
<a id="p100056"></a>ГОСТ 9147-80
<a id="p100057"></a>Чашка фарфоровая выпарительная
<a id="p100058"></a>ГОСТ 9147-80


### <a id="p100059"></a>3.3. Материалы



<table>
<colgroup><col width="67%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100060"></a>Азот сжатый</td><td><a id="p100061"></a>ГОСТ 9293-74</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100062"></a><a id="p100063"></a>Водород сжатый<br><a href="https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80">ГОСТ 3022-89</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100064"></a>Воздух сжатый</td><td><a id="p100065"></a>ГОСТ 11882-73</td></tr>
<tr><td><a id="p100066"></a>Стекловата или стекловолокно</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100067"></a>Лед</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100068"></a>Фильтры пористые АФА-ВП-10(20) или АФА-ХА-10(20)</td><td><a id="p100069"></a>ТУ 96-7186-78</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100070"></a>3.4. Реактивы</td></tr>
</table>



| <a id="p100071"></a>Ацетон, х.ч. | <a id="p100072"></a>ГОСТ 2603-79 |
| --- | --- |
| <a id="p100073"></a>Винилметилсиликоновый эластомер СКТВ-1, неподвижная жидкая фаза, ВТУ N ЛЧ-115-62 |  |
| <a id="p100074"></a>Гексан, ч. | <a id="p100075"></a>ТУ 6-09-3375-78 |
| <a id="p100076"></a>Метилтолуилат, ч. | <a id="p100077"></a>ТУ 6-09-14-2010-78 |
| <a id="p100078"></a>Этилбензоат, внутренний стандарт, ч. | <a id="p100079"></a>ТУ 6-09-2150-77 |
| <a id="p100080"></a>Спирт этиловый, ректификованный | <a id="p100081"></a>[ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr) |
| <a id="p100082"></a>Хроматон N-AW (фр. 0,125 - 0,160 мм) - твердый носитель для газожидкостной хроматографии (производства "Cnemapol" Чехия) |  |



## 4. <a id="p100083"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100084"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
<a id="p100085"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 5. <a id="p100086"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100087"></a>К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.


## 6. <a id="p100088"></a>УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100089"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100090"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- <a id="p100091"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100092"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100093"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


### <a id="p100094"></a>7.1. Приготовление растворов


<a id="p100095"></a>Исходный раствор метилтолуилата для градуировки (c = 1 мг/см3). 50,0 мг метилтолуилата вносят в мерную колбу вместимостью 50,0 см3, доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 6 месяцев.
<a id="p100096"></a>Исходный раствор внутреннего стандарта для градуировки (c = 1 мг/см3). 50,0 мг этилбензоата вносят в мерную колбу вместимостью 50,0 см3, доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 6 месяцев.
<a id="p100097"></a>Рабочий раствор внутреннего стандарта для градуировки (c = 0,05 мг/см3). 5,0 см3 исходного раствора этилбензоата помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 см3, доводят объем до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 6 месяцев.


### <a id="p100098"></a>7.2. Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100099"></a>Насадкой для хроматографической колонки является Хроматон N-AW, пропитанный винилметилсиликоновым эластомером СКТВ-1 (15% масс). В фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г СКТВ-1 и растворяют в 50,0 см3 хлороформа. В полученный раствор вносят 10,0 г хроматона. При непрерывном помешивании содержимого чашки выпаривают растворитель на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом) и высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса приготовленной набивкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают газом-носителем, постепенно повышая температуру от 80 до 250 °C со скоростью 1 град/мин. При температуре 250 °C колонку выдерживают 4 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.


### <a id="p100100"></a>7.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100101"></a>Градуировочную характеристику устанавливают по 5-ти сериям градуировочных растворов метилтолуилата, определяя градуировочный коэффициент. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят следующим образом: в стеклянный бюкс вместимостью 20,0 см3 помещают пористый фильтр АФ-ВП-10 (20) с нанесенным с помощью микрошприца градуировочным раствором метилтолуилата согласно табл. 1.

<a id="p100102"></a>Таблица 1

<div align="right">

<a id="p100103"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики

</div>

<div align="center">

при определении концентрации метилтолуилата

</div>



| <a id="p100104"></a>Номер раствора для градуировки | <a id="p100105"></a>1 | <a id="p100106"></a>2 | <a id="p100107"></a>3 | <a id="p100108"></a>4 | <a id="p100109"></a>5 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100110"></a>Объем исходного раствора (c = 1 мг/ см3), мм3 | <a id="p100111"></a>1,0 | <a id="p100112"></a>2,0 | <a id="p100113"></a>4,0 | <a id="p100114"></a>10,0 | <a id="p100115"></a>20,0 |
| <a id="p100116"></a>Масса метилтолуилата, нанесенного на фильтр, мг | <a id="p100117"></a>0,001 | <a id="p100118"></a>0,002 | <a id="p100119"></a>0,004 | <a id="p100120"></a>0,010 | <a id="p100121"></a>0,020 |


<a id="p100122"></a>В бюкс вносят 15,0 см3 гексана и 0,1 см3 (0,005 мг) рабочего раствора внутреннего стандарта. Через 3 мин фильтр удаляют из бюкса и пробу упаривают до 0,2 - 0,3 см3 в токе воздуха в вытяжном шкафу. В испаритель хроматографа вводят от 1,0 до 2,0 мм3 концентрата. Анализ проводят при следующих условиях:


| <a id="p100123"></a>температура испарителя | <a id="p100124"></a>220 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100125"></a>температура термостата колонок и детектора | <a id="p100126"></a>135 °C |
| <a id="p100127"></a>расход газа-носителя (аргона) | <a id="p100128"></a>30 см3/мин |
| <a id="p100129"></a>расход водорода | <a id="p100130"></a>30 см3/мин |
| <a id="p100131"></a>расход воздуха | <a id="p100132"></a>300 см3/мин |
| <a id="p100133"></a>время удерживания метилтолуилата относительно внутреннего стандарта | <a id="p100134"></a>1,24 |


<div align="center">

<a id="p100135"></a>Хроматограмма градуировочной смеси представлена на [рис. 1](#p100138).

</div>


<a id="p100136"></a> ![7.3. Установление градуировочной характеристики](https://i.bukva.ai/4UacAqEN/img_0.png) 

<a id="p100137"></a>1 - растворитель, 2 - этилбензоат (внутренний стандарт),
3 - метиловый эфир n-толуиловой кислоты.

<a id="p100138"></a>Рис. 1. Хроматограмма градуировочной смеси

<a id="p100139"></a>Снимают не менее 3-х хроматограмм. На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков метилтолуилата и этилбензоата (внутреннего стандарта) и вычисляют градуировочный коэффициент по формуле:

<div align="center">

<a id="p100140"></a> $K = \frac{S_{cm} \cdot m}{S \cdot m_{cm}} ,$ где

</div>


<a id="p100141"></a>m, $m_{cm}$ - массы метилтолуилата и этилбензоата в пробе, мг;
<a id="p100142"></a>S, $S_{cm}$ - площади пиков внутреннего стандарта (этилбензоата) и метилтолуилата, мм3.
<a id="p100143"></a>Проверку градуировочного коэффициента проводят не реже 1-го раза в квартал и при смене партии реактивов согласно ГОСТу 12.1.016-79.


### <a id="p100144"></a>7.4. Отбор проб


<div align="center">

<a id="p100145"></a>Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

</div>

<a id="p100146"></a>Фильтр АФА-ВП-10 закрепляют в фильтродержателе, последовательно соединяют с поглотительным сосудом Рыхтера ЗР, заполненным 15 см3 гексана. Поглотительный сосуд охлаждают льдом.
<a id="p100147"></a>Для определения 0,5 ПДК метилового эфира n-толуиловой кислоты 20 дм3 воздуха аспирируют со скоростью 4 дм3/мин в течение 5 мин через систему "фильтр-поглотительный сосуд".
<a id="p100148"></a>После окончания отбора пробы воздуха фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в бюкс вместимостью 20 см3, закрывают крышкой и переносят в лабораторию вместе с поглотительным сосудом.


## 8. <a id="p100149"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100150"></a>Содержимое поглотительного сосуда переливают в бюкс с фильтром, ополаскивают сосуд 1,0 см3 гексана и снова переливают в бюкс. Вносят 0,1 см3 раствора этилбензоата (c = 0,05 мг/см3). Далее пробу обрабатывают и анализируют так, как указано в [п. 7.3](#p100100) "Градуировочная характеристика". Снимают не менее 3-х хроматограмм.


## 9. <a id="p100151"></a>ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100152"></a>Концентрацию метилового эфира n-толуиловой кислоты (мг/м3) в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100153"></a> $C = \frac{S \cdot m_{cm} \cdot K \cdot 1000}{S_{cm} \cdot V_{0}} ,$ где

<a id="p100154"></a>S - площадь пика метилтолуилата, найденная по хроматограмме, мм2;
<a id="p100155"></a>K - градуировочный коэффициент;
<a id="p100156"></a> $m_{cm}$ - масса внутреннего стандарта, введенная в бюкс, мг;

<div align="center">

<a id="p100157"></a> $S_{cm}$ - площадь пика внутреннего стандарта, найденная по хроматограмме, мм2;

</div>

<a id="p100158"></a> $V_{0}$ - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

<a id="p100159"></a> $V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} ,$ где

<a id="p100160"></a> $V_{t}$ - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;
<a id="p100161"></a>P - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

<div align="center">

<a id="p100162"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

</div>


<a id="p100163"></a>Методические указания разработаны Л.И. Гостевой, В.М. Староверовой (ВНИПИ мономеров, г. Тула).



<a id="p100164"></a>

---