---
title: "\"МУК 4.1.621-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению метилаля в атмосферном воздухе\""
number: "МУК 4.1.621-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-621-96"
---

## "МУК 4.1.621-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению метилаля в атмосферном воздухе"

# "МУК 4.1.621-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению метилаля в атмосферном воздухе"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе Государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<a id="p100001"></a>Утверждено
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем

<div align="right">

Главного государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
31 октября 1996 года

</div>



#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ**<br>
**ОПРЕДЕЛЕНИЮ МЕТИЛАЛЯ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

</div>


<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.621-96**

<a id="p100005"></a>Дата введения -
с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания метилаля в диапазоне концентраций 0,04 - 1,7 мг/м3.

<a id="p100007"></a> $C_{3}H_{8}O_{2}$ 

<a id="p100008"></a>Мол. масса 76,1.
<a id="p100009"></a>Метилаль (диметилформаль) - бесцветная жидкость со слабым запахом. Температура кипения - 42 °C, температура плавления - 105 °C, летучесть - 1210 г/м3, плотность - 0,86 г/см3 при 20 °C. Растворяется в этиловом спирте, эфире, ацетоне, гексане. Растворимость в воде - 0,35 г/см3. В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100010"></a>Метилаль обладает раздражающим действием. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,05 мг/м3.


## 1. <a id="p100011"></a>ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ


<div align="right">

<a id="p100012"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 18%, при доверительной вероятности 0,95.

</div>



## 2. <a id="p100013"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100014"></a>Измерения концентрации метилаля выполняют методом газоадсорбционной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют на твердый сорбент. Десорбцию метилаля с сорбента проводят дистиллированной водой.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
<a id="p100016"></a>Определению не мешают: этиловый и метиловый спирты, формальдегид, фенол, триметиламин, диметиламин, бензол, толуол, ксилолы.


## 3. <a id="p100017"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


<a id="p100018"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


### <a id="p100019"></a>3.1. Средства измерений



<table>
<colgroup><col width="67%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100020"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100021"></a>Барометр-анероид М-67</td><td><a id="p100022"></a>ТУ 2504-1797-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100023"></a><a id="p100024"></a>Весы аналитические лабораторные ВЛА-200<br>ГОСТ 24104-80Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>Линейка измерительная</td><td><a id="p100026"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr">ГОСТ 17435-72</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>Лупа измерительная</td><td><a id="p100028"></a>ГОСТ 8309-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100029"></a><a id="p100030"></a>Меры массы<br>ГОСТ 7328-82Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Микрошприц МШ-10М</td><td><a id="p100032"></a>ГОСТ 8043-74</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100033"></a><a id="p100034"></a>Посуда стеклянная лабораторная<br><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74Е</a>, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">20292-74Е</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>Секундомер СДС пр-1-2-000</td><td><a id="p100036"></a>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 100 °C, цена деления 1 °C</td><td><a id="p100038"></a>ГОСТ 215-73Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100039"></a>Электроаспиратор ЭА-1, погрешность +/- 10%</td><td><a id="p100040"></a>ТУ 25-11-1414-78</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100041"></a>3.2. Вспомогательные устройства</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100042"></a>Хроматографическая колонка из стекла длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100043"></a>Вакуумный компрессор марки ВН-461М</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100044"></a>Дистиллятор</td></tr>
<tr><td><a id="p100045"></a>ТУ 61-1-721-79</td><td><a id="p100046"></a>Редуктор водородный</td></tr>
</table>

<a id="p100047"></a>ТУ 26-05-463-76
<a id="p100048"></a>Редуктор кислородный
<a id="p100049"></a>ТУ 26-05-235-70
<a id="p100050"></a>Сорбционные трубки из стекла длиной 7 см и внутренним диаметром 4 мм



### <a id="p100051"></a>3.3. Материалы



<table>
<colgroup><col width="67%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100052"></a>Азот сжатый</td><td><a id="p100053"></a>ГОСТ 9293-74</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100054"></a><a id="p100055"></a>Водород сжатый<br><a href="https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80">ГОСТ 3022-89</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100056"></a>Воздух сжатый</td><td><a id="p100057"></a>ГОСТ 11882-73</td></tr>
<tr><td><a id="p100058"></a>Стекловата или стекловолокно</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100059"></a>Стеклянные заглушки</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100060"></a>3.4. Реактивы</td></tr>
</table>



<table>
<colgroup><col width="67%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100061"></a>Ацетон, ч.д.а.</td><td><a id="p100062"></a>ГОСТ 2603-79</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100063"></a><a id="p100064"></a>Вода дистиллированная<br>ГОСТ 4517-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100065"></a>Метилаль, ч.</td><td><a id="p100066"></a>ТУ 6-09-4027-85</td></tr>
<tr><td><a id="p100067"></a>Полисорб-1, фракция 0,25 - 0,50 мм (насадка для хроматографической колонки и сорбционной трубки)</td><td><a id="p100068"></a>ТУ 6-09-36-02-74</td></tr>
<tr><td><a id="p100069"></a>Хлороформ, х.ч.</td><td><a id="p100070"></a>ТУ 06-09-4263-73</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100071"></a>4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ</td></tr>
</table>


<a id="p100072"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
<a id="p100073"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 5. <a id="p100074"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100075"></a>К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.


## 6. <a id="p100076"></a>УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100077"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100078"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- <a id="p100079"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100080"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100081"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


### <a id="p100082"></a>7.1. Приготовление растворов


<a id="p100083"></a>Исходный раствор метилаля для градуировки (c = 25 мг/см3). 625 мг метилаля вносят в колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
<a id="p100084"></a>Рабочий раствор метилаля для градуировки (c = 0,25 мг/см3). 1 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.


### <a id="p100085"></a>7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки


<a id="p100086"></a>Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом и высушивают в токе азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 40 см3/мин при температуре 180 °C в течение 24 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
<a id="p100087"></a>Сорбционную трубку заполняют 0,5 г полисорб-1. Сорбент в трубке фиксируют с двух сторон стекловатой толщиной слоя не более 0,5 см и закрывают заглушками. Трубку хранят в закрытой емкости не более 1 месяца.


### <a id="p100088"></a>7.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100089"></a>Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах метилаля. Для этого готовят 5 серий растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки водой. Растворы тщательно перемешивают.

<a id="p100090"></a>Таблица 1

<div align="right">

<a id="p100091"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики<br>
при определении концентрации метилаля

</div>



| <a id="p100092"></a>Номер раствора для градуировки | <a id="p100093"></a>1 | <a id="p100094"></a>2 | <a id="p100095"></a>3 | <a id="p100096"></a>4 | <a id="p100097"></a>5 | <a id="p100098"></a>6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100099"></a>Объем рабочего раствора (c = 0,25 мг/см3), см3 | <a id="p100100"></a>0 | <a id="p100101"></a>0,5 | <a id="p100102"></a>1,0 | <a id="p100103"></a>5,0 | <a id="p100104"></a>10,0 | <a id="p100105"></a>20,0 |
| <a id="p100106"></a>Содержание метилаля в 2 мм3, мкг | <a id="p100107"></a>0 | <a id="p100108"></a>0,005 | <a id="p100109"></a>0,01 | <a id="p100110"></a>0,05 | <a id="p100111"></a>0,1 | <a id="p100112"></a>0,2 |


<a id="p100113"></a>В испаритель прибора вводят по 2 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:


| <a id="p100114"></a>температура термостата колонок | <a id="p100115"></a>100 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100116"></a>температура испарителя | <a id="p100117"></a>150 °C |
| <a id="p100118"></a>расход газа-носителя (азот) | <a id="p100119"></a>40 см3/мин |
| <a id="p100120"></a>расход водорода | <a id="p100121"></a>40 см3/мин |
| <a id="p100122"></a>расход воздуха | <a id="p100123"></a>400 см3/мин |
| <a id="p100124"></a>шкала измерителя тока | <a id="p100125"></a>$10 \times 10^{- 12}A$ |
| <a id="p100126"></a>скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100127"></a>0,3 см/мин |
| <a id="p100128"></a>время удерживания метилаля | <a id="p100129"></a>9 мин 40 сек |


<a id="p100130"></a>На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков метилаля и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм2) от массы метилаля (мкг). Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.


### <a id="p100131"></a>7.4. Отбор проб


<a id="p100132"></a>Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
<a id="p100133"></a>Воздух со скоростью 2 дм3/мин аспирируют через сорбционную трубку в течение 25 мин. После окончания отбора пробы сорбционные трубки с концов фиксируют стеклянными заглушками и отправляют пробу на анализ. Срок хранения проб - не более 8 ч.


## 8. <a id="p100134"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100135"></a>После отбора сорбент с пробой вместе с кусочками стекловаты переносят из сорбционной трубки в пробирку с притертой пробкой, добавляют 1 см дистиллированной воды и в течение 3 мин при легком перемешивании десорбируют метилаль (десорбция 95%). 2 мм3 экстракта вводят в испаритель прибора на анализ в условиях, указанных в [п. 7.3](#p100088). Одновременно готовят "нулевую" пробу, аналогичным образом обрабатывая неэкспонированную трубку.
<a id="p100136"></a>На хроматограмме рассчитывают площадь пика метилаля и по градуировочной характеристике определяют массу метилаля в пробе.


## 9. <a id="p100137"></a>ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100138"></a>Концентрацию метилаля в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100139"></a> $C = \frac{m \cdot V_{1}}{V_{2} \cdot V_{0}} ,$ где

<a id="p100140"></a>m - масса метилаля в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100141"></a> $V_{1}$ - общий объем пробы, мм3;
<a id="p100142"></a> $V_{2}$ - объем пробы, взятый на анализ, мм3;
<a id="p100143"></a> $V_{0}$ - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

<div align="center">

<a id="p100144"></a> $V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} ,$ где

<a id="p100145"></a> $V_{t}$ - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;<br>
<a id="p100146"></a>P - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;<br>
<a id="p100147"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

<a id="p100148"></a>Методические указания разработаны Н.П. Зиновьевой, Л.С. Канунниковой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва).

</div>




<a id="p100149"></a>

---