МУК 4.1.3902-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств никосульфурона в корнеплодах и ботве свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания
(утв. Роспотребнадзором 29.06.2023)
Примечание
Документ введен в действие с 29.09.2023.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 29 июня 2023 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ НИКОСУЛЬФУРОНА В КОРНЕПЛОДАХ И БОТВЕ СВЕКЛЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3902-23
Дата введения 29 сентября 2023 года
1. Разработаны ООО «Центр экопестицидных исследований» (Р.А. Стрелецкий, В.С. Горбатов, М.А. Никитина, С.В. Суетина).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 29 июня 2023 г.
I. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические указания (далее — МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) для определения остаточных количеств никосульфурона <1> в ботве и корнеплодах свеклы в диапазоне от 0,01 до 0,1 мг/кг.
<1> Никосульфурон, CAS № 111991-09-4, [2-(4,6-диметоксипиримидин-2-илкарбомоил-сульфамоил)-N,N-диметилникотинамид] — пестицид, избирательный гербицид.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. Метод измерений
2.1. Метод основан на определении никосульфурона с помощью ВЭЖХ с использованием ультрафиолетового детектора (далее — УФ-детектор).
Определение никосульфурона в корнеплодах и ботве свеклы проводится после его экстракции ацетонитрилом, очистки и концентрирования в системе несмешивающихся растворителей и на картриджах типа C18.
Идентификация никосульфурона проводится по времени удерживания. Концентрацию никосульфурона определяют по площадям соответствующих хроматографических пиков на хроматограммах по методу абсолютной калибровки.
В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором колонки и условий хроматографирования.
III. Метрологические характеристики
При соблюдении всех условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Метрологические характеристики
IV. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
4.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в табл. 4.1 - 4.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| Хроматограф жидкостный с ультрафиолетовым детектором | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Весы лабораторные общего назначения | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений ГОСТ Р 53228 высокого (II) класса точности, с наибольшим пределом взвешивания не менее 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,03 г |
| Весы аналитические | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений ГОСТ Р 53228 специального (I) класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 210 г и дискретностью 0,0001 г |
| Колбы мерные лабораторные | Тип 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770 |
| Пипетки градуированные лабораторные стеклянные | Тип 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227 |
| Цилиндры мерные лабораторные стеклянные | Тип 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770 |
| Иономер | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений с диапазоном измерения 0 ... 14 pH и погрешностью +/- 0,05 ед. pH |
Примечание. Допускается применение других средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам.
Вспомогательные устройства и материалы
| Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| 1 | 2 |
| Аппарат для встряхивания проб с орбитальным типом вращения | с максимальной загрузкой 5 кг, с амплитудой вращений 20 мм и скоростью до 500 вращений в минуту |
| Концентрирующие картриджи | C18 на основе силикагеля с привитыми октадецильными группами и эндкепированием, масса сорбента 500 мг |
| Виалы | объемом 2 см3, закрываемые завинчивающейся или запрессовывающейся крышкой с тефлонированной резиновой прокладкой |
| Воронки делительные 50 см3, 100 см3, 250 см3, 500 см3,1000 дм3 по ГОСТ 25336 | |
| Ванна ультразвуковая | мощностью ультразвука 120 Вт, рабочей частотой 40 кГц, рабочим объемом 3,2 дм3 |
| Фильтры «красная лента» | По ГОСТ 12026-76 |
| Испаритель ротационный вакуумный | с регулируемой скоростью вращения штока, с водяной баней с антикоррозионным покрытием с диапазоном температур от плюс 20 до плюс 100 °C |
| Колбы конические плоскодонные | 250 см3 по ГОСТ 25336 |
| Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) | 100 и 250 см3 |
| Колбы остродонные со шлифом | 50 см3, ГОСТ 8682 |
| Воронки Бюхнера | ГОСТ 9147 |
| Колбы Бунзена | 250 см3 по ГОСТ 25336 |
| Колонка хроматографическая стальная | длиной 250 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 4 мкм, заполненная сорбентом с привитыми октадецильными группами |
| Насос вакуумный водоструйный | замкнутого цикла, химически стойкий на 100%, с мощностью электропривода 180 Вт, скоростью откачки 10 л/мин и предельным вакуумом 0,098 МПа |
| Предколонка хроматографическая стальная | длиной 50 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 4 мкм, заполненная сорбентом с привитыми октадецильными группами |
| Стаканы стеклянные | термостойкие объемом 25 — 500 см3 по ГОСТ 25336 |
| Химические бутыли | объемом 1 дм3 с завинчивающейся крышкой, ГОСТ 34037 |
| Шприцы медицинские | объемом 50 см3 по ГОСТ 7886-1 |
| Вакуумная установка для твердофазной экстракции (манифолд) | на 12 позиций |
| Примечание. Допускается применение других вспомогательных устройств и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| 1 | 2 |
| Никосульфурон, аналитический стандарт | Содержание основного вещества не менее 99,6% |
| Вода дистиллированная | ГОСТ Р 58144 |
| Вода для лабораторного анализа 1 степени чистоты | ГОСТ 34037 |
| Уксусная кислота, химически чистая | ГОСТ 61 |
| Ацетонитрил для ВЭЖХ | - |
| Ацетонитрил, химически чистый | - |
| Метилен хлористый, химически чистый | - |
| Натрий хлористый, химически чистый | ГОСТ 4233 |
| Кислота соляная, химически чистая | ГОСТ 3118 |
| Гидроксид натрия, чистый для анализа | ГОСТ 4328 |
| Натрий тетраборнокислый 10-водный, химически чистый | ГОСТ 4199 |
Примечание. Допускается применение других реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
V. Требования безопасности
5.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на комплекс газового хроматографа.
5.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенических нормативов <2>. Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
<2> СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания», утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 № 2 (зарегистрировано Минюстом России 29.01.2021 № 62296).
5.3. Работы с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), осуществляются в соответствии с законодательством Российской Федерации <3> и ГОСТ 12.2.085. Не допускается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.
<3> Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 № 536 «Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности „Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением“ (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный № 61998).»
VI. Квалификация операторов
6.1. К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.
VII. Отбор проб и хранение
7.1. Отбор проб производится в соответствии с методическими документами <4>.
<4> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 № 2051-79; ГОСТ 33884 «Межгосударственный стандарт. Свекла сахарная. Технические условия», введен в действие Приказом Росстандарта от 06.12.2016 № 1957-ст.
Пробы ботвы сахарной свеклы, а также корнеплодов свеклы хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре плюс (0 — 4) °C в течение суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре минус 18 °C.
VIII. Условия измерений
8.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (15 — 30) °C, относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на жидкостном хроматографе с УФ-детектором проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
IX. Подготовка к выполнению определений
9.1 Подготовка органических растворителей.
При необходимости производится дополнительная очистка растворителей общепринятыми способами. При использовании растворителей необходимой чистоты, как правило, не возникает необходимости в дополнительной очистке.
9.2 Приготовление растворов для проведения анализа.
9.2.1 Приготовление рабочих растворов
9.2.1.1. Приготовление раствора тетрабората натрия, насыщенного хлоридом натрия.
27,9 г тетрабората натрия 10-водного переносят в мерную колбу на 1000 см3, добавляют 500 — 700 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят до метки водой. Далее 500 см3 полученного раствора помещают в бутыль объемом 1 дм3 и добавляют хлористый натрий порциями при тщательном перемешивании до выпадения стойкого осадка, после чего оставляют отстаиваться в течение 4 часов. Далее проверяют pH и в случае необходимости доводят до 9 2М раствором гидроксида натрия.
9.2.1.2 Приготовление 2М раствора гидроксида натрия в воде.
В мерную колбу объемом 1 дм3 помещают 80 грамм гидроксида натрия, приливают 500 мл дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят до метки водой (раствор при приготовлении нагревается!).
9.2.1.3 Приготовление 0,1% уксусной кислоты в воде.
В мерную колбу объемом 1 дм3 помещают 500 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 уксусной кислоты, перемешивают и доводят до метки деионизированной водой.
9.2.2 Приготовление градуировочных растворов.
9.2.2.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией никосульфурона 1,0 мг/см3.
Взвешивают 10 мг никосульфурона в мерной колбе объемом 10 см3. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартного раствора № 2. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 14 суток.
9.2.2.2. Промежуточный раствор № 2 с концентрацией никосульфурона 10,0 мкг/см3.
Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см3 и помещают в мерную колбу объемом 100 см3. Доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании. Промежуточный раствор № 2 используется для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Промежуточный раствор № 2 хранят в холодильнике в течение 14 суток.
9.2.2.3. Стандартный раствор № 3 с концентрацией никосульфурона 1,0 мкг/см3.
Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 3 используется для установления градуировочной характеристики и готовится непосредственно перед использованием.
9.2.2.4. Стандартный раствор № 4 с концентрацией никосульфурона 0,5 мкг/см3.
Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 4 используется для установления градуировочной характеристики и готовится непосредственно перед использованием.
9.2.2.5. Стандартный раствор № 5 с концентрацией никосульфурона 0,2 мкг/см3.
Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 2 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрилом. Стандартный раствор № 5 используется для установления градуировочной характеристики и готовится непосредственно перед использованием.
9.2.2.6. Стандартный раствор № 6 с концентрацией никосульфурона 0,1 мкг/см3.
Из стандартного раствора № 5 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 6 используется для установления градуировочной характеристики и готовится непосредственно перед использованием.
9.2.2.7. Стандартные растворы никосульфурона с концентрацией по 1,0; 0,5; 0,2, 0,1 мкг/см3 для внесения в контрольные образцы и установления метрологических характеристик.
В контрольные образцы вносят 1 см3 растворов № 3 — 6 (пп. 9.2.2.3 - 9.2.2.6).
9.3 Приготовление элюентов для ВЭЖХ.
9.3.1 Приготовление 0,1% раствора уксусной кислоты в воде (Элюент А).
В мерную колбу объемом 1 дм3 помещают 500 мл деионизированной воды, добавляют 1 см3 уксусной кислоты, перемешивают и доводят до метки деионизированной водой.
9.3.2. Приготовление 0,1% раствора уксусной кислоты в ацетонитриле (Элюент Б).
В мерную колбу объемом 1 дм3 помещают 500 мл ацетонитрила (ВЭЖХ), добавляют 1 см3 уксусной кислоты, перемешивают и доводят ацетонитрилом до метки.
9.4 Установление градуировочной характеристики.
Градуировочную характеристику, выражающую отношение поглощения при длине волны 260 нм от концентрации никосульфурона в растворе (мкг/см3), устанавливают путем определения соотношения площади пиков, отвечающих идентифицируемому компоненту, и концентрации аналитического стандарта по 4-м растворам для установления градуировочной характеристики.
Градуировочную зависимость для определения никосульфурона в корнеплодах и ботве свеклы устанавливают по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 0,1, 0,2, 0,5 и 1,0 мкг/см3, приготовленным согласно пп. 9.2.2.3 - 9.2.2.6.
В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.5. Осуществляют не менее 5-ти параллельных измерений.
9.5. Подготовка концентрирующих картриджей типа C18 для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения никосульфурона на них.
9.5.1 Подготовка концентрирующих картриджей для очистки экстракта.
Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через картридж не должна превышать 1 капля/сек.
Картридж C18 устанавливают в манифолд.
Кондиционирование: концентрирующий картридж промывают 5 см3 ацетонитрила, затем 5 см3 дистиллированной воды. Элюаты отбрасывают.
Не допускать высыхания поверхности картриджа.
9.5.2. Проверка хроматографического поведения никосульфурона на концентрирующих картриджах C18.
В концентратор объемом 50 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора никосульфурона в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см3 и упаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
В концентратор помещают 5 см3 0,1% уксусной кислоты в воде (п. 9.2.1.3), обрабатывают концентратор 1 минуту в ультразвуковой ванне, обмывают стенки концентратора и вносят раствор на подготовленный картридж. Процедуру обработки концентратора повторяют еще раз 10 см3 и вторую порцию раствора также наносят на тот же картридж. Элюат отбрасывают.
На картридж вносят 6 см3 ацетонитрила (ВЭЖХ) и собирают элюат порциями по 2 см3 в отдельные концентраторы объемом 50 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см3 ацетонитрила (ВЭЖХ), обрабатывая колбы в ультразвуковой ванне в течение 30 секунд, и хроматографируют.
Определяют фракции, содержащие никосульфурон, полноту смывания с картриджа и необходимый объем элюента.
Изучение поведения никосульфурона на концентрирующих картриджах типа C18 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии картриджей.
9.6. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии.
Хроматографическую колонку с предколонкой устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре плюс 25 °C 3 — 4 часа.
9.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики.
Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
Контроль стабильности градуировочной характеристики для никосульфурона проводят при смене основных градуировочных растворов № 1 и 2 каждые 14 суток.
При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов концентраций для градуировки, содержание никосульфурона в которых должно охватывать весь диапазон концентраций градуировочных характеристик.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемых для контроля градуировочных растворов сохраняется соотношение (1):
A = \frac{(X - C) \times 100}{C} \leq 10, (1)
где X — концентрация никосульфурона контрольного измерения, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора никосульфурона в ацетонитриле, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
10 — погрешность градуировочной характеристики, %.
Если величина расхождения (A) превышает указанные значения, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов никосульфурона, предусмотренных методикой измерения. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики определяют ее заново согласно п. 9.4.
X. Выполнение определения
10.1 Экстракция.
Образец корнеплодов свеклы или ботвы свеклы массой 10 г помещают в коническую плоскодонную колбу на 250 см3, добавляют 60 см3 ацетонитрила (хч) и помещают на 15 минут на аппарат для встряхивания проб и фильтруют при помощи воронки Бюхнера через фильтр красная лента. Экстракцию повторяют еще раз, переливают экстракт вместе с пробой (не отстаивая) в воронку Бюхнера, и фильтруют, объединяя экстракты. Фильтр в воронке дополнительно промывают 15 см3 ацетонитрила, также объединяя фильтрат с остальным экстрактом.
10.2 Подготовка экстракта для определения никосульфурона.
Полученный экстракт (п. 10.1) упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани 40 °C до объема 50 см3.
10.3. Очистка полученного экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.
Колбу с экстрактом (п. 10.2) обрабатывают в ультразвуковой ванне в течение 30 секунд и переносят экстракт в делительную воронку объемом 250 см3. В колбу-концентратор помещают 80 см3 раствора тетрабората натрия, насыщенного хлоридом натрия (п. 9.2.1.1), обрабатывают в ультразвуковой ванне в течение 30 сек и переносят в ту же воронку. Экстракцию производят интенсивного встряхивания в течение 2 минут. Жидкости в воронке дают расслоиться и отбирают нижний слой в химический стакан объемом 200 см3. Экстракцию повторяют еще раз 40 см3 раствора тетрабората натрия, насыщенного хлоридом натрия (п. 9.2.1.1), экстракты объединяют. Далее подкисляют водный экстракт до pH = 1 соляной кислотой, переносят в делительную воронку объемом 250 см3, приливают 30 см3 хлористого метилена и встряхивают в течение 2 минут. После расслоения нижний органический слой собирают в колбу-концентратор объемом 250 см3. Экстракцию повторяют еще дважды по той же схеме, экстракты объединяют и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре водяной бани плюс 40 °C.
10.4. Очистка полученного экстракта при помощи твердофазной экстракции.
К экстракту в концентраторе (п. 10.3) приливают 5 см3 0,1% уксусной кислоты в воде (п. 9.2.1.3), обрабатывают концентратор 1 минуту в ультразвуковой ванне, обмывают стенки концентратора и вносят раствор на подготовленный картридж. Процедуру обработки концентратора повторяют еще раз 10 см3 0,1% уксусной кислоты в воде (п. 9.2.1.3) и вторую порцию раствора также наносят на тот же картридж. Элюат отбрасывают, картридж обсушивают.
На картридж вносят 2 см3 ацетонитрила (ВЭЖХ) и собирают элюат в концентратор объемом 50 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C. Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетонитрила для ВЭЖХ, обрабатывают концентратор в ультразвуковой ванне в течение 30 секунд и переносят экстракт в хроматографическую виалу объемом 2 см3 для последующего хроматографирования.
10.5 Условия хроматографирования приведены в табл. 10.1.
11.1. Для обработки результатов хроматографического анализа используется компьютерное программное обеспечение химического анализа, которое входит в хроматографическую систему (2):
где X — содержание никосульфурона в пробе, мг/кг;
C — концентрация никосульфурона в экстракте, мкг/см3 (рассчитана при помощи программного обеспечения хроматографической системы);
m — масса анализируемого образца, г.
Результат округляют до четвертого знака после запятой.
Альтернативная обработка результатов.
Содержание никосульфурона в пробах рассчитывают по формуле (3):
X = \frac{S_{\text{пр}} \times A \times V}{S_{\text{ст}} \times m} , (3)
где X — содержание никосульфурона в пробе, мг/кг;
Sст — высота (площадь) пика стандарта, е.о.п. x сек;
Sпр — высота (площадь) пика образца, е.о.п. x сек;
A — концентрация стандартного раствора, мкг/см3;
V — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
m — масса анализируемого образца, г.
Результат округляют до четвертого знака после запятой.
XII. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
12.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (4):
\frac{2 \times |\text{Х}_{1} - \text{Х}_{2}|}{\text{Х}_{1} + \text{Х}_{2}} \times 100 \leq r, (4)
где X1, X2 — результаты параллельных определений, мг/кг;
r — значение предела повторяемости (таблица 3.1), при этом r = 2,8 \times \sigma_{r} .
При невыполнении условия (4) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
XIII. Оформление результатов
13.1 Результат анализа представляют в виде:
(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг} при вероятности P = 0,95,
где \overline{X} — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/кг:
\Delta = \delta \times \overline{X}/100,
где \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 3.1), %.
В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
XIV. Контроль качества результатов измерений
14.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6). Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания».
3. ГОСТ Р 53228 «Национальный стандарт Российской Федерации. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
4. ГОСТ 1770 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
5. ГОСТ 29227 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
6. ГОСТ 1770 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
7. ГОСТ 25336 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
8. ГОСТ 12026 «Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия».
9. ГОСТ 8682 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые».
10. ГОСТ 9147 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия».
11. ГОСТ 34037 «Упаковка стеклянная для химических реактивов и особо чистых химических веществ. Общие технические условия».
12. ГОСТ Р 58144 «Вода дистиллированная. Технические условия».
13. ГОСТ Р 52501 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
14. ГОСТ 61 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия».
15. ГОСТ 4233 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия».
16. ГОСТ 2493 «Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия».
17. ГОСТ 3118 «Реактивы. Кислота соляная. Технические условия».
18. ГОСТ 12.1.007 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
19. ГОСТ 12.1.019 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
20. ГОСТ 12.1.004 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования».
21. ГОСТ 12.0.004 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения».
22. ГОСТ 33884 «Свекла сахарная. Технические условия».