МУК 4.1.3893-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций флуоксапипролина в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания
(утв. Роспотребнадзором 28.06.2023)
Примечание
Документ введен в действие с 28.09.2023.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 28 июня 2023 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЛУОКСАПИПРОЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ, АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ГОРОДСКИХ И СЕЛЬСКИХ ПОСЕЛЕНИЙ И СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3893-23
Дата введения 28 сентября 2023 года
1. Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Ракитский В.Н., Федорова Н.Е., Степанова Н.А.).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 28 июня 2023 г.
I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящие методические указания (далее — МУК) устанавливают порядок применения высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации флуоксапипролина в диапазонах: воздух рабочей зоны (0,08 — 0,8) мг/м3 — без разбавления, (0,08 — 40,0) мг/м3 — с учетом разбавления в 50 раз; атмосферный воздух (0,008 — 0,08) мг/м3 — без разбавления, (0,008 — 4,0) мг/м3 — с учетом разбавления в 50 раз; смывы с кожных покровов (0,2 — 2,0) мкг/смыв без разбавления, (0,2 — 100,0) мкг/смыв — с учетом разбавления в 50 раз.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
2.1. Флуоксапипролин — 2-{(5RS)-3-[2-(1-{[3,5-бис(дифлуорометил)-1H-пиразол-1-ил]ацетил}пиперидин-4-ил)-1,3-тиазол-4-ил]-4,5-дигидро-1,2-оксазол-5-ил}-3-хлорфенил метансульфонат <1>. Брутто-формула C25H24ClF4N5O5S2. Молекулярная масса 650,1 г/моль.
<1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
2.2. Физические и химические свойства. Светло-бежевый порошок со слабым нехарактерным запахом. Давление паров менее 3,0·10-5 мПа (при плюс 20 °C). Растворимость в органических растворителях (при плюс 20 °C, г/дм3): гептан — 0,061, ацетон — 84, метанол — 1,3, толуол — 1,1, октанол — 17, дихлорметан — 143, этилацетат — 15, диметилсульфоксид > 270 г/дм3. Растворимость в воде при плюс 20 °C (мг/дм3) — 0,08. Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода при плюс 25 °C, Kow logP = 3,4.
2.3. Острая пероральная токсичность для крыс и мышей (ЛД50) 2000 мг/кг, острая дермальная токсичность (ЛД50) > 2000 мг/кг. Острая ингаляционная токсичность (ЛК50) для крыс выше 2,11 мг/л.
2.4. Новый фунгицид, обеспечивающий защиту плодовых культур и винограда от широкого спектра болезней.
III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ
3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Диапазон измерения массовой концентрации флуоксапипролина в различных средах, значение показателя точности измерений
| Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций, мг/м3, мкг/смыв | Показатель точности (граница относительной погрешности, P = 0,95), \pm \delta , % |
| Воздух рабочей зоны | 0,08 — 40,0 | 35 |
| Атмосферный воздух | 0,008 — 4,0 | 25 |
| Смывы с кожных покровов | 0,2 — 100,0 | 18 |
| Примечание. Диапазон определяемых концентраций, указанный в таблице 3.1, приведен с учетом разбавления образца в 50 раз. | ||
IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Измерения концентраций флуоксапипролина выполняют методом ВЭЖХ на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
4.2. Концентрирование вещества из воздуха рабочей зоны осуществляют на фильтры «синяя лента», атмосферного воздуха на сорбционные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом, экстракцию проводят ацетонитрилом, смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.
4.3 Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 2,0 нг.
V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений» |
| Пробоотборное устройство | 4-канальное, с диапазонами расхода 0,2 — 2,0 дм3/мин и 2,0 — 20,0 дм3/мин по ГОСТ Р 51945 |
| Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений» |
| Весы аналитические | С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г по ГОСТ Р 53228 |
| Колбы мерные Вместимостью 10, 50, 100 и 1000 см3 типа 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1774 | |
| Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1 |
| Пипетки градуированные | Вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 типа 1-1(2)-2-1, 1-1(2)-2-2, 1-1(2)-2-5 и 1-1(2)-2-10 по ГОСТ 29227 |
| Цилиндры мерные | 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770 |
| Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| Флуоксапипролин | Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95% |
| Ацетонитрил | Для ВЭЖХ, чистота не менее 99,9% |
| Вода | Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) по ГОСТ Р 52501 |
| Кислота ортофосфорная | Химически чистая, ГОСТ 6552 |
| Калий углекислый (карбонат калия, поташ) | Химически чистый, прокаленный по ГОСТ 4221 |
| Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора) | Химически чистый |
| Натрий углекислый (карбонат натрия) | Химически чистый по ГОСТ 83 |
| Спирт этиловый ректификованный (этанол) | ГОСТ Р 51652 или ГОСТ 18300 |
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.
Вспомогательное оборудование, устройства, материалы
| Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Виалы | Вместимостью 2 см3 с фторопластовой прокладкой и навинчивающейся крышкой |
| Бумажные фильтры высокой плотности обеззоленные (фильтр «синяя лента» диаметром 55 мм) | ГОСТ 12026 |
| Трубки для отбора проб воздуха | 2-секционные (длиной 100 мм, внутренним диаметром 8 мм), заполненные пористым полимерным сорбентом, на основе сополимера дивинилбензола и стирола, обработанным ионообменной смолой (100 мг сорбента во фронтальной секции, 50 мг — в задней) |
| Воронки лабораторные | Типа В диаметром 25 — 50 мм, высотой 38 — 80 мм по ГОСТ 25336 |
| Груша резиновая (грушевидная) | - |
| Колбы круглодонные (грушевидные) на шлифе | Типа К-1 или Гр-1 вместимостью 50 и 100 см3 с взаимозаменяемым конусом 14/23, 19/26 или 29/32 по ГОСТ 25336 |
| Пробирки стеклянные для лабораторных работ | Вместимостью 10 см3 типа П2Т-10 по ГОСТ 25336 |
| Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении | - |
| Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер | Диапазон регулировки оборотов 50 — 200 об/мин, орбита до 10 мм |
| Бязь хлопчатобумажная белая | - |
| Стаканы химические с носиком | Вместимостью 100 — 150 см3, типа В-1-100(150) или Н-1-100(150) по ГОСТ 25336 |
| Стеклянные палочки | - |
| Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер | Диапазон регулировки оборотов 50 — 200 об/мин, орбита до 10 мм |
| Баня ультразвуковая | Рабочая частота 35 кГц |
| Ротационный вакуумный испаритель | Обеспечивает вакуум до 10 мбар |
| Баня водяная | - |
| Насос водоструйный | ГОСТ 25336 |
| Хроматографическая колонка | Стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 5 мкм |
| Холодильник водяной обратный | Типа ХШ или ХСВ по ГОСТ 25336 |
| Холодильная, морозильная камеры бытового холодильника/морозильника | ГОСТ 26678 |
| Пинцет Медицинский нержавеющий ГОСТ 22241 | |
| Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. | |
VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостные хроматографы.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
6.3. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (15 — 30) °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на приборы.
VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), подготовка подвижной фазы, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
8.2. Очистка ацетонитрила. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед использованием ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия).
8.3. Приготовление 0,1% раствора ортофосфорной кислоты. Для приготовления 0,1% раствора ортофосфорной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 1,0 см3 85% ортофосфорной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
8.4. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 0,1% раствора ортофосфорной кислоты воды, добавляют 500 см3 ацетонитрила, перемешивают, фильтруют и дегазируют. Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
8.5. Кондиционирование хроматографической колонки. Промывают колонку подвижной фазой (п. 8.4) не менее 30 минут при скорости подачи растворителя 1,3 см3/мин до установления стабильной базовой линии.
8.6 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.
8.6.1. Исходный раствор флуоксапипролина для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г флуоксапипролина, растворяют в 50 — 60 см3 ацетонитрила, доводят до метки, перемешивают. Раствор хранят в холодильнике при температуре плюс (2 — 6) °C не более 3-х месяцев.
Растворы № 1 — 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.
8.6.2. Раствор № 1 флуоксапипролина для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора флуоксапипролина с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 8.6.1), разбавляют ацетонитрилом до метки.
Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре плюс (2 — 6) °C не более месяца.
8.6.3. Рабочие растворы № 2 — 6 флуоксапипролина для градуировки (концентрация 0,1 — 1,0 мкг/см3). В 4 мерных колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1; 2; 5; 8 и 10 см3 раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 8.6.2), доводят до метки подвижной фазой (подготовленной по п. 8.4), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 — 6 с концентрацией флуоксапипролина 0,1; 0,2; 0,5; 0,8 и 1,0 мкг/см3 соответственно.
Растворы хранятся в холодильнике при температуре плюс (2 — 6) °C не более двух недель.
8.7. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации флуоксапипролина в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки № 2 — 6.
В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.4. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площадь пика флуоксапипролина.
8.8. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание флуоксапипролина в которых должно входить в диапазон концентраций от 0,1 до 1,0 мкг/см3.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:
\text{А } = \frac{|(\text{Х } - \text{С })|}{\text{С}} \cdot 100 \leq \text{В}, (1)
где A — величина расхождения, %;
X — концентрация вещества в растворе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).
Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов флуоксапипролина, предусмотренных МИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 8.7.
8.9 Подготовка салфеток для проведения смыва
8.9.1 Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5%.
Навеску (25 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизованной воде, доводят водой до метки. Перемешивают.
8.9.2. Подготовка салфеток для проведения смыва. Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 x 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-ным раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.
IX. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с методическими документами <2>.
<2> Глава 2 приложения 9 руководства Р 2.2.2006-05 «Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда», утвержденного Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.07.2005; ГОСТ 12.1.005 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны», утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 № 3388; ГОСТ 17.2.3.01 «Межгосударственный стандарт. Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов», утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 10.11.1986 № 3395.
9.1.1. Воздух с объемным расходом 2,0 дм3/мин аспирируют через фильтры «синяя лента». Для измерения концентрации флуоксапипролина на уровне предела обнаружения (0,08 мг/м3) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 2,5 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс (2 — 6) °C не более 7 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
9.1.2. Атмосферный воздух. Отбор проб осуществляют в соответствии с документами.
Воздух с объемным расходом 2,0 дм3/мин аспирируют через сорбционные трубки. Для измерения концентрации флуоксапипролина на уровне предела обнаружения (0,008 мг/м3) для атмосферного воздуха необходимо отобрать 25 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс (2 — 6) °C не более 7 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
9.1.3. Условия проведения смыва <3>. Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими средствами индивидуальной защиты участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).
<3> МУК 4.1.3220-14 «Гигиенический и аналитический контроль за загрязнениями кожных покровов лиц, работающих с пестицидами», утвержденные руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственный санитарным врачом Российской Федерации 02.09.2014.
До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.
Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкость. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.
Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при температуре плюс (2 — 6) °C не более 7 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше минус 18 °C.
X. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
10.1. Воздух рабочей зоны. Вещество с фильтров «синяя лента» экстрагируют следующим образом: фильтр переносят в химический стакан вместимостью 100 см3, заливают 10 см3 ацетонитрила, помещают на встряхиватель на 10 мин. Растворитель декантируют (через воронку) в круглодонную колбу вместимостью 100 см3, фильтр еще дважды промывают новыми порциями ацетонитрила объемом 10 см3, выдерживая на встряхивателе по 5 мин.
Объединенный экстракт, помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 30 °C досуха.
Сухой остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (подготовленной по п. 8.4), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.4.
10.2. Атмосферный воздух. Вещество с сорбционных трубок экстрагируют следующим образом: содержимое сорбционной трубки (сорбент и стекловату) переносят в лабораторную пробирку вместимостью 10 см3, заливают 5 см3 ацетонитрила, помещают на ультразвуковую ванну на 5 мин. Растворитель декантируют в круглодонную колбу вместимостью 50 см3, экстракцию повторяют еще дважды.
Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную (грушевидную) колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 30 °C досуха.
Сухой остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (подготовленной по п. 8.4), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.4.
10.3. Смывы с кожных покровов. Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.
Объединенный раствор упаривают в круглодонной (грушевидной) колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 40 °C досуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы, подготовленной по п. 8.4 и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.4.
Устанавливают площадь пика вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию флуоксапипролина в хроматографируемом растворе.
Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).
10.4 Условия хроматографирования.
Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором;
Колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая сорбент C18, зернением 5 мкм;
Температура колонки: плюс 25 °C;
Подвижная фаза: ацетонитрил — 0,1% ортофосфорная кислота (50:50, по объему);
Скорость потока элюента: 1,3 см3/мин;
Ориентировочное время выхода флуоксапипролина: (8,1 — 8,6) мин;
Линейный диапазон детектирования: (2,0 — 20) нг.
XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
11.1 Воздушная среда. Концентрацию флуоксапипролина в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле:
где C — концентрация флуоксапипролина в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
W — объем раствора, подготовленного для хроматографирования, см3;
Кр — кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
Vt — объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура плюс 20 °C) или нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °C), дм3;
где T — температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;
P — атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
u — расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;
t — длительность отбора пробы, мин;
R — коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,359 для атмосферного воздуха.
11.2 Смывы с кожных покровов. Концентрацию флуоксапипролина в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:
где C — концентрация флуоксапипролина в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
W — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
Кр — кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению).
Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
12.1 Результат количественного анализа представляют в виде:
(X \pm \Delta),\text{мг}/\text{м}^{3},\text{мкг}/\text{смыв},
где X — результат определения, мг/м3, мкг/смыв;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/м3, мкг/смыв.
\Delta = \delta \cdot \text{Х }/100, (5)
где \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблица 3.1), %.
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
«содержание флуоксапипролина в пробе воздуха рабочей зоны — менее 0,08 мг/м3; в пробе атмосферного воздуха — менее 0,008 мг/м3; в пробе смыва — менее 0,2 мкг/смыв» <4>.
<4> 0,08 мг/м3; 0,008 мг/м3; 0,2 мкг/смыв — пределы обнаружения флуоксапипролина при отборе 2,5 дм3 воздуха рабочей зоны; 25 дм3 атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь 200 см2) с кожных покровов, соответственно.
XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6). Периодичность и формы контроля определяется руководством по качеству.
13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95 приведены в таблице 13.1.
Метрологические характеристики
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30 марта 1999 г. № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6) «Государственный стандарт Российской Федерации. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
3. ГОСТ Р 53228 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
4. ГОСТ 29227 «Межгосударственный стандарт. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
5. ГОСТ 1770 «Межгосударственный стандарт. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
6. ГОСТ OIML R 111-1 «Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования».
7. ГОСТ Р 51945 «Государственный стандарт Российской Федерации. Аспираторы. Общие технические условия».
8. ГОСТ Р 52501 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
9. ГОСТ 4221 «Межгосударственный стандарт. Реактивы. Калий углекислый. Технические условия».
10. ГОСТ 83 «Межгосударственный стандарт. Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия».
11. ГОСТ Р 51652 «Государственный стандарт Российской Федерации. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».
12. ГОСТ 25336 «Межгосударственный стандарт. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
13. ГОСТ 9147 «Межгосударственный стандарт. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия».
14. ГОСТ 12.1.007 «Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
15. ГОСТ 12.1.019 «Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
16. ГОСТ 12.1.004 «Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования».
17. ГОСТ 12.4.009 «Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
18. ГОСТ 17.2.3.01 «Межгосударственный стандарт. Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов».
19. ГОСТ 12.1.005 «Межгосударственный стандарт. ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».