МУК 4.1.3853-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли кальция в волосах методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания
(утв. Роспотребнадзором 17.05.2023)
Примечание
Документ введен в действие с 17.08.2023.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 17 мая 2023 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛЬЦИЯ В ВОЛОСАХ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3853-23
Дата введения 17 августа 2023 года
1. Разработаны ФБУН «Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии» Роспотребнадзора (Моисеева Е.В., Кузнецова Л.В., Потапова И.А., Мельникова А.А.).
2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 17 мая 2023 г.
I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящие методические указания (далее — МУК) устанавливают порядок применения метода атомно-абсорбционной спектрометрии для измерения массовой доли кальция в пробах волос в диапазоне (200 — 2000) млн-1.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
2.1. Кальций. Химическая формула Ca. Молекулярная масса 40,078. Регистрационный номер CAS 7440-70-2.
2.2 Физические и химические свойства.
Простое вещество кальций — умеренно твердый щелочноземельный металл серебристо-белого цвета. Природный кальций состоит из смеси шести стабильных изотопов с массовым числом 40, 42, 43, 44, 46, 48, из которых наиболее распространен Ca40 (96,97%). Температура плавления (плюс 851) °C. Температура кипения (плюс 1482) °C. Плотность — 1,54 г/см3.
В соединениях кальций двухвалентен. Химически он очень активен и принадлежит к наиболее электроотрицательным металлам; относится к сильным восстановителям, в результате чего вытесняет почти все металлы из их оксидов, сульфидов и галогенидов. При обычной температуре кальций легко взаимодействует с кислородом и влагой воздуха. С холодной водой взаимодействует сначала быстро, затем реакция замедляется из-за образования пленки гидроксида. Энергично взаимодействует с горячей водой и кислотами (кроме концентрированной азотной кислоты) <1>.
<1> Краткая химическая энциклопедия / под ред. И.Л. Кнунянц. — М.: Советская энциклопедия, 1963. — Т. 2. — С. 370 — 375.
2.3 Краткая токсикологическая характеристика.
Избыток кальция возникает только в случае его приема в форме препаратов — токсичной может быть доза более 2000 мг <2>.
<2> Кальций. URL: https://42.rospotrebnadzor.ru/content/873/102276/?ysclid=lfqny9gyzo57850139.
2.4. Соединения кальция широко применяются в металлургии, в химической промышленности, в производстве светящихся красок, как строительный материал. Некоторые соли кальция используют в медицине, в производстве косметических средств, в качестве удобрений.
III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ
3.1. При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 3.1 и 3.2 для соответствующего диапазона массовых долей кальция в волосах.
Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности P = 0,95
IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Измерения массовой доли кальция в пробах волос проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной минерализацией пробы и атомизацией полученного раствора в пламени ацетилен-воздух.
4.2. Для устранения матричного эффекта применяют спектроскопический буфер в виде раствора хлористого лантана (LaCl3·7H2O) с концентрацией лантана 50 мг/дм3, который добавляется в растворы проб и эталонов в соотношении 1:10.
4.3. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки по стандартному образцу кальция.
4.4. Нижний предел измерения в анализируемой массе пробы — 200 млн-1. При более низком содержании кальция возможно увеличение навески пробы.
V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| Атомно-абсорбционный спектрометр, укомплектованный горелкой для пламени ацетилен-воздух, корректором фонового поглощения и источниками резонансного излучения (лампами с полым катодом) с рабочим диапазоном длин волн от 190 до 900 нм, программой сбора и обработки данных | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Весы лабораторные специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 220 г, наименьшим пределом взвешивания 0,01 г, ценой деления 1 мг, погрешностью взвешивания +/- 0,2 мг | ГОСТ Р 53228 Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Пипетки 1-2-1-1; 1-2-1-2; 1-2-1-5; 1-2-1-10 | ГОСТ 29227 |
| Дозаторы пипеточные с диапазоном объема дозирования 10 — 100 мм3, 100 — 1000 мм3, 1000 — 5000 мм3 | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Колбы 2-50-2; 2-100-2; 2-200-2; 2-1000-2 | ГОСТ 1770 |
| Пробирки со шлифом П-2-10-14/23; П-2-20-14/23 | ГОСТ 1770 |
| Цилиндры 3-100-2 | ГОСТ 1770 |
| Стандартный образец состава раствора ионов кальция с массовой концентрацией кальция 1,0 г/дм3 | ГСО 8065 ГСО 8067 |
Примечание: допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| Вода дистиллированная | ГОСТ Р 58144 |
| Водорода перекись медицинская | ГОСТ 177 |
| Кислота азотная, ос.ч. | ГОСТ 11125 |
| Кислота соляная, ос.ч. | ГОСТ 3118 |
| Эфир диэтиловый, х.ч. | ТУ 2600-001-45682126 |
| Лантан солянокислый семиводный, х.ч. | ТУ 6-09-4773 |
| Спирт этиловый (этанол) ректификованный | ГОСТ Р 55878 |
| Ацетон, ч.д.а. (99,5%) | ГОСТ 2603 |
Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.
Вспомогательные устройства, материалы
| Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| Ацетилен в баллонах, технический | ГОСТ 5457 |
| Лампа с полым катодом для определения кальция \lambda = 422,7\text{нм} | - |
| Шкаф сушильный с диапазоном регулирования температуры в рабочей камере от (плюс 50) до (плюс 320) °C | ГОСТ 12.1.030 ГОСТ 12.2.007.0 |
| Аналитический модуль автоклавной пробоподготовки, заданные значения температуры в рабочем объеме реакционной камеры автоклава 0, 180, 200, 220, 240 °C; нестабильность поддержания температуры в установившемся температурном режиме +/- 1 °C | ТУ 48-0572-31-259м |
| Баллон для ацетилена | ГОСТ 949 |
| Редуктор ацетиленовый | ГОСТ 13861 |
| Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 | ГОСТ 25336 |
| Пакеты из полимерных пленок | ГОСТ Р 52903 |
| Пакеты бумажные | ГОСТ 33772 |
| Ножницы. Общие технические условия | ГОСТ Р 51268 |
Примечание: допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на атомно-абсорбционные спектрометры.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
6.3. Работы с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), осуществляются в соответствии с законодательством Российской Федерации <3> и ГОСТ 12.2.085. Не допускается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.
<3> Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 № 536 «Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности „Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением“ (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный № 61998).»
6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на атомно-абсорбционном спектрометре, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
6.5. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. При выполнении измерений концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должны превышать гигиенических нормативов <4>.
<4> СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания», утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 № 2 (зарегистрировано Минюстом России 29.01.2021 № 62296).
6.6. Утилизацию отработанных реактивов осуществляют в соответствии с ПНД Ф 12.13.1.
VII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (20 +/- 5) °C, относительной влажности воздуха не более 80% и атмосферном давлении 84 — 106,7 кПа (630 — 800 мм рт. ст.);
- выполнение измерений на атомно-абсорбционном спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе; приготовление растворов; установление градуировочной характеристики.
8.2. Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе. Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации используемого оборудования.
8.3 Приготовление растворов.
8.3.1. Раствор соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 М). В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 400 см3 воды дистиллированной, 8 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в темном месте при комнатной температуре не более 1 месяца.
8.3.2. Спектроскопический буфер в виде раствора хлористого лантана (LaCl3·7H2O) с концентрацией лантана 93,5 г/дм3. 50 г лантана солянокислого семиводного помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, добавляют 100 см3 0,1 М соляной кислоты (п. 8.3.1), растворяют и доводят до метки этим же раствором. Раствор хранят не более 3 месяцев при комнатной температуре.
8.3.3. Раствор азотной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 М). В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 400 см3 воды дистиллированной и 6,5 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в темном месте при комнатной температуре не более 1 месяца.
8.3.4. Раствор азотной кислоты с концентрацией 2 моль/дм3 (2 М). В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 400 см3 воды дистиллированной и 128 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в темном месте при комнатной температуре не более 1 месяца.
8.3.5. Рабочий раствор для градуировки с массовой концентрацией кальция 100 мг/дм3. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 стандартного раствора ионов кальция с массовой концентрацией 1,0 г/дм3 и доводят до метки 2 М раствором азотной кислоты (п. 8.3.4). Раствор хранят при комнатной температуре не более 6 месяцев.
8.3.6. Растворы для градуировки с концентрацией кальция от 1,0 до 10,0 мг/дм3 готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3 путем внесения соответствующих объемов рабочего раствора с массовой концентрацией кальция 100 мг/дм3 (табл. 8.1) и 10 см3 спектроскопического буферного раствора (п. 8.3.2). Растворы доводят до метки 0,1 М раствором азотной кислоты (п. 8.3.3) и хранят при комнатной температуре не более 1 недели.
Приготовление градуировочных растворов кальция
8.3.7. Смесь диэтиловый эфир — этиловый спирт (1:1). Смесь готовят в колбе вместимостью 200 см3 путем смешивания равных объемов (100 см3) диэтилового эфира и этилового спирта, смесь тщательно перемешивают, хранят в темноте при комнатной температуре не более 1 недели.
8.4. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость величины абсорбции от массовой концентрации кальция (мг/дм3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки, приготовленным по п. 8.3.6.
Величину абсорбции градуировочных растворов измеряют по алгоритму программы спектрометра.
Анализ каждого градуировочного раствора проводят не менее 5 раз. По полученным результатам программа компьютера строит градуировочный график в координатах: величина абсорбции, в единицах оптической плотности — концентрация кальция в растворе, мг/дм3.
IX. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
9.1. Пробы волос отбирают с затылочной части головы, где рост волос наиболее интенсивен. Волосы срезают от корней с нескольких участков длиной не более 3 см. Оптимальная навеска волос для анализа 0,2000 +/- 0,0002 г.
9.2. Отобранные пробы волос укладывают в маркированные бумажные пакеты или бюксы. Для длительного хранения бумажные пакеты упаковывают в пакеты из полимерной пленки, при хранении в бюксе проба достаточно герметична.
X. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
10.1. Пробу волос измельчают ножницами до 3 — 5 мм, обезжиривают смесью диэтиловый эфир — этиловый спирт (п. 8.3.7) или ацетоном. Затем высушивают до воздушно-сухого состояния в сушильном шкафу при температуре (плюс 60) °C в течение 1 часа. Взвешивают на аналитических весах две навески по (0,1000 +/- 0,0002) г, переносят их в тефлоновые стаканы автоклавного модуля, добавляют по 3 см3 концентрированной азотной кислоты, 1 см3 перекиси водорода и минерализуют в автоклавном модуле в течение 1 часа при температуре (плюс 160) °C.
После остывания полученные растворы количественно переносят в мерные пробирки, добавляют по 1 — 2 см3 спектроскопического буферного раствора (п. 8.3.2), доводят объем до 10 — 20 см3 дистиллированной водой, анализируют отдельно.
Одновременно готовят две контрольные пробы, в которые входят все реактивы за исключением самой пробы.
10.2. Измерение массовой доли кальция в пробах волос и контрольных пробах проводится на атомно-абсорбционном спектрометре с программным обеспечением, позволяющим на основании установленной градуировочной характеристики автоматически производить расчет концентрации кальция в растворе (мг/дм3).
XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
11.1 Массовую долю кальция в пробе волос рассчитывают по формуле:
C = \frac{(C_{\text{р}} - C_{\text{к}}) \cdot V_{0}}{m} , (1)
где C — массовая доля кальция в пробе волос, млн-1;
Cр и Cк — концентрация кальция в анализируемом растворе и контрольной пробе соответственно, мкг/см3;
V0 — общий объем анализируемой пробы, см3;
m — навеска волос, взятых для анализа, г.
11.2. После проведения количественного расчета массовой концентрации кальция вычисляют среднее арифметическое двух параллельных измерений C1, C2:
C = \frac{C_{1} + C_{2}}{2} , (2)
где C — массовая концентрация кальция в пробе волос, млн-1.
Результат считают удовлетворительным, если выполняется следующее неравенство:
|C_{1} - C_{2}| \leq \frac{C_{1} + C_{2}}{200} \cdot r, (3)
где C1, C2 - результаты параллельных определений, млн-1;
r — предел повторяемости (допускаемое расхождение между результатами параллельных определений), приведенный в таблице 3.2, %.
При превышении предела повторяемости определение проводят еще раз. При повторном превышении выясняют причины, приводящие к получению неудовлетворительных результатов, и устраняют их.
XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
12.1 Результат анализа представляют в виде:
(C \pm \frac{\Delta}{100} \cdot C) , млн-1, P = 0,95, (4)
где C — массовая концентрация кальция в пробе волос, млн-1;
\Delta — относительная погрешность определения массовой концентрации кальция в волосах, приведенная в таблице 3.1, %.
12.2. Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляют в соответствии с РМГ 76 и ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6).
13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95 приведены в таблицах 3.1 и 3.2.
13.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится перед началом анализа и через каждые десять проб по раствору стандартного образца. Рекомендуется, чтобы концентрация уточняющего стандарта находилась, примерно, в середине диапазона концентраций, в котором предполагается производить измерения, а если он заранее неизвестен, то в середине диапазона, в котором построен градуировочный график.
Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется путем сравнения данных о содержании кальция, полученных с помощью градуировочной характеристики, с реальным содержанием кальция в контрольном растворе.
Стабильность градуировочной характеристики считают удовлетворительной, если для контрольной точки выполняется следующее условие:
| \frac{C_{0} - C_{\text{г}}}{C_{0}} | \cdot 100\% \leq \text{К}_{\text{г}}, (5)
где C0 — Cг — расхождение между аттестованным по процедуре приготовления значением массовой концентрации кальция в растворе стандартного образца (C0) и массовой концентрацией кальция, определенной с помощью градуировочной характеристики (Cг), мг/дм3;
Кг — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики:
\text{К}_{\text{г}} = 1,96 \cdot \sigma_{R}, (6)
где \sigma_{R} — показатель воспроизводимости, приведенный в таблице 3.1, %.
Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа. Градуировочная характеристика считается стабильной, если отклонение не превышает +/- КГ. Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. Если результат повторного сравнения неудовлетворителен, то выясняют причины, приводящие к получению неудовлетворительных результатов контроля, и устраняют их. В случае невозможности устранения причин, приводящих к превышению норматива контроля стабильности градуировочной характеристики, градуировку проводят заново.
13.4 Контроль внутрилабораторной прецизионности.
Для контроля внутрилабораторной прецизионности используют рабочие пробы. Две параллельные пробы анализируют в соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа: в разное время, разными исполнителями, разные партии реактивов, с использованием разных наборов мерной посуды.
Внутрилабораторную прецизионность результатов измерений считают удовлетворительной, если расхождение между результатами анализа, полученными в одной лаборатории при разных условиях, не превышает предела внутрилабораторной прецизионности:
C_{max} - C_{min} \leq \frac{c_{max} + c_{min}}{200} \cdot R_{\text{л}}, (7)
где Cmax, Cmin — максимальный и минимальный результаты анализа при контроле внутрилабораторной прецизионности, млн-1;
Cmax — Cmin — фактическое расхождение между результатами анализа, млн-1;
Rл — предел внутрилабораторной прецизионности (%), рассчитанный по формуле:
где R — предел воспроизводимости, приведенный в таблице 3.2, %.
При удовлетворительных результатах контроля внутрилабораторной прецизионности приемлемы оба результата анализа, а в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.
При превышении предела внутрилабораторной прецизионности могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Контроль внутрилабораторной прецизионности проводят при необходимости либо в соответствии с графиком, утвержденным в лаборатории, но не реже 1 раза в 6 месяцев.
13.5 Контроль точности результатов измерений.
Контроль точности результатов измерений проводят методом добавок в пробы волос, подготовленные для анализа.
Отобранную пробу волос делят на две части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат определения кальция в пробе (C), млн-1. Во вторую часть вносят добавку (Cд) определяемого элемента, используя растворы, приготовленные из стандартного образца. Содержание добавки должно составлять 50 — 150% от содержания кальция в пробе.
Результат контроля считается удовлетворительным при выполнении условия:
Кк = |(C' — C) — Cд| <= Кд, (9)
где C' — результат определения массовой концентрации кальция в пробе с добавкой, млн-1;
C — результат определения массовой концентрации кальция в пробе без добавки, млн-1;
Cд — действительное содержание элемента в добавке к пробе, рассчитанное исходя из значения его содержания в стандартном образце, млн-1;
Кд — норматив оперативного контроля точности, млн-1.
Норматив оперативного контроля точности рассчитывают по формуле:
\text{К}_{\text{д}} = 0,84 \cdot \sqrt{(\delta_{1})^{2} + (\delta_{2})^{2}} , (10)
где \delta_{1} и \delta_{2} — абсолютные погрешности определения массовой концентрации кальция в пробе (C) и в пробе с добавкой (C') соответственно. Значения \delta_{1} и \delta_{2} рассчитывают по формулам:
\delta_{1} = 0,01 \cdot \Delta \cdot C; (11)
\delta_{2} = 0,01 \cdot \Delta \cdot C\prime, (12)
где \Delta — относительная погрешность определения массовой концентрации кальция, приведенная в таблице 3.1, %.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания».
3. ГОСТ Р 53228 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
4. ГОСТ OIML R 111-1 «Гири классов El, E2, F1, F2, M1-2, M2, M2-3 и M3. Часть 1. Метрологические и технические требования».
5. ГОСТ 29227 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
6. ГОСТ 1770 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
7. ГСО 8065 «Стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция 1,0 г/дм3».
8. ГСО 8067 «Стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция 1,0 г/дм3».
9. ГОСТ Р 58144 «Вода дистиллированная. Технические условия».
10. ГОСТ 177 «Водорода перекись. Технические условия».
11. ГОСТ 11125 «Кислота азотная особой чистоты. Технические условия».
12. ГОСТ 3118 «Реактивы. Кислота соляная. Технические условия».
13. ТУ 6-09-4773 «Хлориды иттрия и редкоземельных элементов (лантана, празеодима, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, неодима, самария)».
14. ГОСТ Р 55878 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».
15. ГОСТ 2603 «Реактивы. Ацетон. Технические условия».
16. ГОСТ 5457 «Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия».
17. ГОСТ 12.1.030 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление. Зануление».
18. ГОСТ 12.2.007.0 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические».
19. ТУ 48-0572-31-259м «Автоклавы лабораторные аналитические».
20. ГОСТ 949 «Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на Pр <= 19,6 МПа (200 кгс/см2). Технические условия».
21. ГОСТ 13861 «Редукторы для газопламенной обработки. Общие технические условия».
22. ГОСТ 25336 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
23. ГОСТ Р 52903 «Пакеты из полимерных пленок и комбинированных материалов. Общие технические условия».
24. ГОСТ 33772 «Пакеты из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия».
25. ГОСТ Р 51268 «Ножницы. Общие технические условия».
26. ГОСТ 12.1.005 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
27. ГОСТ 12.1.007 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
28. ГОСТ 12.1.019 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
29. ГОСТ 12.1.004 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования».
30. ГОСТ 12.4.009 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
31. ГОСТ 12.0.004 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Организация обучения безопасности труда. Общие положения».
32. ГОСТ 12.2.085 «Арматура трубопроводная. Клапаны предохранительные. Выбор и расчет пропускной способности».
33. ПНД Ф 12.13.1 «Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения)».
34. РМГ 76 «Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».
35. ГОСТ Р ИСО 5725-1 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
36. ГОСТ Р ИСО 5725-2 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
37. ГОСТ Р ИСО 5725-3 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
38. ГОСТ Р ИСО 5725-4 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
39. ГОСТ Р ИСО 5725-5 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
40. ГОСТ Р ИСО 5725-6 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
41. Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 № 536 «Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности „Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением“.»
42. Краткая химическая энциклопедия / под ред. И.Л. Кнунянц. — М.: Советская энциклопедия, 1963. — Т. 2. — С. 370 — 375.
43. Кальций. URL: https://42.rospotrebnadzor.ru/content/873/102276/?ysclid=lfqny9gyzo57850139.