МУК 4.1.3494-17. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций изопротиолана в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания

(утв. Роспотребнадзором 29.12.2017)

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 29 декабря 2017 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОПРОТИОЛАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ, АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ И СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3494-17

1. Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, Л.Г. Бондарева).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 24 ноября 2017 г. № 1).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 29 декабря 2017 г.

4. Введены впервые.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации изопротиолана в диапазоне 0,002 — 0,04 мг/м3, 0,0007 — 0,014 мг/м3 и 0,1 — 2,0 мкг/смыв соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Изопротиолан

2-(1,3-Дитиоланилиден-2)-малоновой кислоты диизопропиловый эфир (IUPAC).

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C12H18O4S2.

Молекулярная масса: 290,4.

Бледно-желтый пылящий порошок с раздражающим запахом, Tпл = 54,5 °C, Tкип. = 167 — 169 °C при 18,8 МПа. Растворимость в воде (20 °C): 54 мг/дм3, хорошо растворим в большинстве органических растворителях.

Область применения. Изопротиолан — фунгицид, используется как регулятор роста растений, обладает лечебным действием.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

2. Метод измерений

Измерения концентраций изопротиолана выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на систему фильтров, состоящую из фильтра высокой плотности и фильтра из пенополиуретана, экстракцию проводят смесью ацетонитрила и воды в соотношении 9:1 по объему. Смывы с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 1 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров — 84,4%, с поверхности кожи — 85,0%.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1 Средства измерений

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2 Реактивы

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3 Вспомогательные устройства, материалы

Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-2015. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07. Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к оператору

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыты работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
• выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1 Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия). Хранят в емкости из темного стекла.

7.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают 700 см3 ацетонитрила и 300 см3 бидистиллированной или деионизованной воды, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

Подвижную фазу хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

7.3 Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.₂) при скорости подачи растворителя 1,0 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4 Приготовление градуировочных растворов

и растворов внесения

7.4.1. Исходный раствор изопротиолана для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0001) г изопротиолана, растворяют в 50 — 60 см3 ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 — 6 °C в течение месяца в защищенных от света условиях.

7.4.2. Рабочий раствор № 1 изопротиолана для градуировки и внесения (концентрация 10,0 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10,0 см3 исходного градуировочного раствора с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.4.1), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочий раствор № 1 с концентрацией изопротиолана 10,0 мкг/см3.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 — 6 °C в течение месяца в защищенных от света условиях.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено» и контроля качества результатов измерений методом «добавок».

7.4.3. Рабочие растворы № 2 — 7 изопротиолана для градуировки (концентрация 0,05 — 2,5 мкг/см3). В 6 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10 и 25 см3 рабочего раствора № 1 с концентрацией 10,0 мкг/см3 (п. 7.4.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 — 7 с концентрациями изопротиолана 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 и 2,5 мкг/см3.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4 — 6 °C в течение месяца в защищенных от света условиях.

7.5 Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика от концентрации изопротиолана в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования, указанных ниже. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков изопротиолана, на основании которых строят градуировочную зависимость.

7.6 Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостный хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором и термостатом колонки.

Хроматографическая колонка стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми алкильными группами (C-18 или C-8), зернением 5 мкм.

Рабочая длина волны: 305 нм.

Температура колонки: 25 °C.

Подвижная фаза: ацетонитрил-бидистиллированная вода (70:30, по объему).

Скорость потока элюента: 1,0 см3/мин.

Объем вводимой пробы: 20 мм3.

Линейный диапазон детектирования: 1 — 50 нг.

7.7 Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Диаметр фильтра высокой плотности должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25 — 30 см3, сушат с помощью разрежения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.8 Подготовка фильтров из пенополиуретана

для отбора проб воздуха

7.8.1 Приготовление 5%-го раствора диэтилового эфира в н-гексане

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 диэтилового эфира, доводят н-гексаном до метки, перемешивают.

7.8.2 Подготовка фильтров из пенополиуретана

для отбора проб воздуха

Пенополиуретановые фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера 5%-м раствором диэтилового эфира в н-гексане.

До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.9 Подготовка салфеток для проведения смыва

7.9.1 Приготовление раствора натрия углекислого

с массовой долей 5% (5%-й раствор)

Навеску (25 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.9.2 Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 x 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и условия хранения проб

8.1 Воздушная среда

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест», ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», пункт 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Воздух с объемным расходом 5 дм3/мин аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенных бумажных фильтров высокой плотности и фильтров из пенополиуретана. Для определения вещества на уровне предела обнаружения (0,002 мг/м3) необходимо отобрать 50 дм3 воздуха (воздух рабочей зоны), для атмосферного воздуха необходимо отобрать 150 дм3 воздуха на уровне предела обнаружения (0,0007 мг/м3). Экспонированные фильтры помещают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения экспонированных проб воздуха, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике (при 4 — 6 °C), в защищенных от света условиях не более 5 суток.

Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре -18 °C.

8.2 Смывы с кожных покровов

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения экспонированных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике (при 4 — 6 °C), в защищенных от света условиях не более 7 дней.

Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше -18 °C.

9. Выполнение измерений

9.1 Воздушная среда

Экспонированные фильтры переносят в химический стакан вместимостью 150 см3, заливают 20 см3 смеси ацетонитрила и бидистиллированной воды (9:1 по объему), помещают на встряхиватель на 10 минут. Растворитель сливают, фильтр из пенополиуретана отжимают с помощью стеклянной палочки. Фильтры еще дважды обрабатывают новыми порциями растворителя объемом 20 см3, выдерживая на встряхивателе по 5 минут.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы, подготовленной по п. 7.2, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.6.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию изопротиолана в хроматографируемом растворе.

9.2 Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.6.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика изопротиолана и с помощью градуировочного графика определяют концентрацию вещества в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).

10. Обработка результатов анализа

10.1 Воздушная среда

Концентрацию вещества в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле:

X = \frac{C \cdot W}{V_{t}} , где

C — концентрация изопротиолана в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

Vt — объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура: 20 °C — воздух рабочей зоны и 0 °C — атмосферный воздух), дм3:

V_{t} = \frac{R \cdot P \cdot ut}{273 + \text{Т}} , где

T — температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;

P — атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

u — расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;

t — длительность отбора пробы, мин;

R — коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 — для атмосферного воздуха.

10.2 Смывы с кожных покровов

Концентрацию вещества в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

X = C·W, где

C — концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.

Примечание. Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

11. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

результат анализа \overline{X} в мг/м3 или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см2), характеристика погрешности \delta , % (табл. 1), P = 0,95 или

(\overline{X} \pm \Delta) мг/м3 (мкг/смыв, площадь смыва, см2), P = 0,95, где

\overline{X} — среднее арифметическое результатов определений, мг/м3 (мкг/смыв);

\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/м3 (мкг/смыв):

\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} , где

\delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 1), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание изопротиолана в пробе воздуха рабочей зоны — менее 0,002 мг/м3 <*>; в пробе атмосферного воздуха — менее 0,0007 мг/м3 <*>; в пробе смыва — менее 0,1 мкг/смыв <*>».

<*> — 0,002 мг/м3; 0,0007 мг/м3; 0,1 мкг/смыв — пределы обнаружения при отборе 50 дм3 воздуха рабочей зоны; при отборе 150 дм3 атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см2) соответственно.

12. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании серии анализов. Измерения проводят не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание изопротиолана в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,05 до 2,5 мкг/см3.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

A = \frac{|X - C| \cdot 100}{C} \leq B , где

A — величина расхождения, %;

X — концентрация изопротиолана в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;

C — известная концентрация градуировочного раствора изопротиолана, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;

B — норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).

Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов изопротиолана, предусмотренных МИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.5.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

12.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом «добавок».

Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды и смывов с кожных покровов. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха и смывов с кожи должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике, фиксированная площадь смыва должна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с фильтра, а также пробу смыва делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы — X. Во вторую часть вносят добавку анализируемого компонента (величина добавки Cд должна соответствовать 50 — 150% от содержания компонента в пробе, общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой — X'. Результаты анализа исходной рабочей пробы (X) и рабочей пробы с добавкой (X') получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.).

Величина добавки Cд должна удовлетворять условию:

C_{\text{д}} \geq \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X'} , где

\pm \Delta_{\text{л},X}( \pm \Delta_{\text{л},X'}) — характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой), мг/м3, мкг/смыв.

Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать с последующим уточнением по мере накопления информации на основе выражения:

\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta , где

\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/м3, мкг/смыв:

\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} , где

\delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Контроль проводят путем сравнения результата контрольной процедуры Kк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Kк рассчитывают по формуле:

\text{К}_{\text{к}} = \overline{X}\prime - \overline{X} - C_{\partial} , где

\overline{X}\prime , \overline{X} , Cд — среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно (мг/м3, мкг/смыв).

Норматив оперативного контроля точности K рассчитывают по формуле:

\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},X'}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}

Проводят сопоставление результата контрольной процедуры (Kк) с нормативом контроля (К).

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

|Kк| <= К, (1)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (1) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

|X₁ - X₂| <= R, где (2)

R — предел воспроизводимости (табл. 1), мг/м3, мкг/смыв.

R = 0,10 \cdot \overline{X} (воздушная среда),

R = 0,24 \cdot \overline{X} (смывы с кожи).

, где X₁, X₂ - результаты измерений в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/м3, мкг/смыв.

Если выполняется условие (2), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.